CN107629407A - 一种高折射率的led封装材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高折射率的LED封装材料，由以下按照重量份的原料制成：苯基硅油10‑15份、双酚A型环氧树脂18‑22份、四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷13‑17份、聚醚改性七甲基三硅氧烷3‑6份、二乙氨基丙胺2‑3份、间苯二甲腈1‑2份、硬脂酸镁0.5‑0.9份、改性硅溶胶1.0‑1.5份。本发明还公开了所述高折射率的LED封装材料的制备方法。本发明制备的LED封装材料具有优异的折射率，有效减少折射率物理屏障带来的光子损失，提高LED发光亮度，具有重要的市场价值和社会价值。

Description

一种高折射率的LED封装材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及LED封装材料技术领域，具体是一种高折射率的LED封装材料及其制备方法。

背景技术

LED是一种能将电能转化为光能的半导体电子元件。这种电子元件早在1962年出现，早期只能发出低光度的红光，之后发展出其他单色光的版本，时至今日能发出的光已遍及可见光、红外线及紫外线，光度也提高到相当的光度。LED被称为第四代光源，具有节能、环保、安全、寿命长、低功耗、低热、高亮度、防水、微型、防震、易调光、光束集中、维护简便等特点，可以广泛应用于各种指示、显示、装饰、背光源、普通照明等领域。

随着行业的继续发展，技术的飞跃突破，应用的大力推广，LED的光效也在不断提高，价格不断走低。通过同业的不断努力研发，新型光学设计的突破，新灯种的开发，产品单一的局面也有望在进一步扭转。控制软件的改进，也使得LED照明使用更加便利。这些逐步的改变，都体现出了LED发光二极管在照明应用的前景广阔。

LED封装材料作为LED的重要组成部分，对LED的光学性能有着重要的影响。LED封装材料起到对芯片的密封、保护作用，防止芯片受到外界环境的干扰。封装材料需要具备较高的密封性、透光性、粘接性和机械性能。提高LED封装材料折射率可有效减少折射率物理屏障带来的光子损失，提高光量子效率，进而提高发光亮度。因此，研发折射率更高的LED封装材料具有重要的市场价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高折射率的LED封装材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高折射率的LED封装材料，由以下按照重量份的原料制成：苯基硅油10-15份、双酚A型环氧树脂18-22份、四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷13-17份、聚醚改性七甲基三硅氧烷3-6份、二乙氨基丙胺2-3份、间苯二甲腈1-2份、硬脂酸镁0.5-0.9份、改性硅溶胶1.0-1.5份。

作为本发明进一步的方案：由以下按照重量份的原料制成：苯基硅油12-14份、双酚A型环氧树脂19-21份、四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷14-16份、聚醚改性七甲基三硅氧烷4-5份、二乙氨基丙胺2.3-2.7份、间苯二甲腈1.2-1.8份、硬脂酸镁0.6-0.8份、改性硅溶胶1.1-1.4份。

作为本发明再进一步的方案：由以下按照重量份的原料制成：苯基硅油13份、双酚A型环氧树脂20份、四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷15份、聚醚改性七甲基三硅氧烷4.7份、二乙氨基丙胺2.5份、间苯二甲腈1.4份、硬脂酸镁0.7份、改性硅溶胶1.3份。

作为本发明再进一步的方案：所述改性硅溶胶的制备方法如下：称取纳米滑石粉，投入至浓度为20%的甲磺酸水溶液中，100-200rpm下搅拌混合20-30min，获得混合物A，然后称取硅溶胶，将总重25-30%的硅溶胶加入至混合物A中，继续搅拌混合35-40min，采用氢氧化钠溶液调节pH为7.2-7.5，静置3-4h，在120-130℃下烘干，然后投入至煅烧炉中，在氮气保护氛围、830-850℃下煅烧处理58min，出料，获得混合物B，将混合物B加入至剩余的硅溶胶中，超声波处理45-50min，然后磁力搅拌混合1-2h，即可获得改性硅溶胶。

作为本发明再进一步的方案：所述纳米滑石粉的加入量为硅溶胶总重量的18-22%。

作为本发明再进一步的方案：所述甲磺酸水溶液的用量为硅溶胶总重量的50-60%。

所述高折射率的LED封装材料的制备方法，步骤如下：

1）称取苯基硅油、双酚A型环氧树脂和四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷，投入至高温反应釜中，在加热下搅拌混合20-25min，保温，获得第一混合物；

2）称取聚醚改性七甲基三硅氧烷、硬脂酸镁和改性硅溶胶，加入至第一混合物中，继续搅拌混合35-40min，获得第二混合物；

3）称取二乙氨基丙胺和间苯二甲腈，加入至第二混合物中，继续搅拌混合50-60min，出料，获得第三混合物；

4）将第三混合物送入真空脱泡机中，脱泡处理4-5h，出料，获得第四混合物；

5）将第四混合物送入固化磨具中，在130-135℃下进行固化处理，固化完全后冷却至室温，出料，即可。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明制备的LED封装材料具有优异的折射率，有效减少折射率物理屏障带来的光子损失，提高光量子效率，进而提高LED发光亮度，具有重要的市场价值和社会价值。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1

一种高折射率的LED封装材料，由以下按照重量份的原料制成：苯基硅油10份、双酚A型环氧树脂18份、四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷13份、聚醚改性七甲基三硅氧烷3份、二乙氨基丙胺2份、间苯二甲腈1份、硬脂酸镁0.5份、改性硅溶胶1.0份。

其中，所述改性硅溶胶的制备方法如下：称取纳米滑石粉，投入至浓度为20%的甲磺酸水溶液中，100rpm下搅拌混合20min，获得混合物A，然后称取硅溶胶，将总重25%的硅溶胶加入至混合物A中，继续搅拌混合35min，采用氢氧化钠溶液调节pH为7.2，静置3h，在120℃下烘干，然后投入至煅烧炉中，在氮气保护氛围、830℃下煅烧处理58min，出料，获得混合物B，将混合物B加入至剩余的硅溶胶中，超声波处理45min，然后磁力搅拌混合1h，即可获得改性硅溶胶；所述纳米滑石粉的加入量为硅溶胶总重量的18%，所述甲磺酸水溶液的用量为硅溶胶总重量的50%。

本实施例中，所述高折射率的LED封装材料的制备方法，步骤如下：

1）称取苯基硅油、双酚A型环氧树脂和四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷，投入至高温反应釜中，在加热下搅拌混合20min，保温，获得第一混合物；

2）称取聚醚改性七甲基三硅氧烷、硬脂酸镁和改性硅溶胶，加入至第一混合物中，继续搅拌混合35min，获得第二混合物；

3）称取二乙氨基丙胺和间苯二甲腈，加入至第二混合物中，继续搅拌混合50min，出料，获得第三混合物；

4）将第三混合物送入真空脱泡机中，脱泡处理4h，出料，获得第四混合物；

5）将第四混合物送入固化磨具中，在130℃下进行固化处理，固化完全后冷却至室温，出料，即可。

实施例2

一种高折射率的LED封装材料，由以下按照重量份的原料制成：苯基硅油12份、双酚A型环氧树脂19份、四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷14份、聚醚改性七甲基三硅氧烷5份、二乙氨基丙胺2.7份、间苯二甲腈1.8份、硬脂酸镁0.6份、改性硅溶胶1.4份。

其中，所述改性硅溶胶的制备方法如下：称取纳米滑石粉，投入至浓度为20%的甲磺酸水溶液中，150rpm下搅拌混合23min，获得混合物A，然后称取硅溶胶，将总重26%的硅溶胶加入至混合物A中，继续搅拌混合35min，采用氢氧化钠溶液调节pH为7.2，静置3.5h，在125℃下烘干，然后投入至煅烧炉中，在氮气保护氛围、830℃下煅烧处理58min，出料，获得混合物B，将混合物B加入至剩余的硅溶胶中，超声波处理45min，然后磁力搅拌混合1.5h，即可获得改性硅溶胶；所述纳米滑石粉的加入量为硅溶胶总重量的18%，所述甲磺酸水溶液的用量为硅溶胶总重量的54%。

本实施例中，所述高折射率的LED封装材料的制备方法，步骤如下：

1）称取苯基硅油、双酚A型环氧树脂和四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷，投入至高温反应釜中，在加热下搅拌混合20min，保温，获得第一混合物；

2）称取聚醚改性七甲基三硅氧烷、硬脂酸镁和改性硅溶胶，加入至第一混合物中，继续搅拌混合36min，获得第二混合物；

3）称取二乙氨基丙胺和间苯二甲腈，加入至第二混合物中，继续搅拌混合53min，出料，获得第三混合物；

4）将第三混合物送入真空脱泡机中，脱泡处理4.5h，出料，获得第四混合物；

5）将第四混合物送入固化磨具中，在130℃下进行固化处理，固化完全后冷却至室温，出料，即可。

实施例3

一种高折射率的LED封装材料，由以下按照重量份的原料制成：苯基硅油13份、双酚A型环氧树脂20份、四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷15份、聚醚改性七甲基三硅氧烷4.7份、二乙氨基丙胺2.5份、间苯二甲腈1.4份、硬脂酸镁0.7份、改性硅溶胶1.3份。

其中，所述改性硅溶胶的制备方法如下：称取纳米滑石粉，投入至浓度为20%的甲磺酸水溶液中，150rpm下搅拌混合25min，获得混合物A，然后称取硅溶胶，将总重27%的硅溶胶加入至混合物A中，继续搅拌混合38min，采用氢氧化钠溶液调节pH为7.4，静置3.5h，在125℃下烘干，然后投入至煅烧炉中，在氮气保护氛围、840℃下煅烧处理58min，出料，获得混合物B，将混合物B加入至剩余的硅溶胶中，超声波处理47min，然后磁力搅拌混合1.5h，即可获得改性硅溶胶；所述纳米滑石粉的加入量为硅溶胶总重量的20%，所述甲磺酸水溶液的用量为硅溶胶总重量的55%。

本实施例中，所述高折射率的LED封装材料的制备方法，步骤如下：

1）称取苯基硅油、双酚A型环氧树脂和四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷，投入至高温反应釜中，在加热下搅拌混合23min，保温，获得第一混合物；

2）称取聚醚改性七甲基三硅氧烷、硬脂酸镁和改性硅溶胶，加入至第一混合物中，继续搅拌混合37min，获得第二混合物；

3）称取二乙氨基丙胺和间苯二甲腈，加入至第二混合物中，继续搅拌混合55min，出料，获得第三混合物；

4）将第三混合物送入真空脱泡机中，脱泡处理4.5h，出料，获得第四混合物；

5）将第四混合物送入固化磨具中，在132℃下进行固化处理，固化完全后冷却至室温，出料，即可。

实施例4

一种高折射率的LED封装材料，由以下按照重量份的原料制成：苯基硅油14份、双酚A型环氧树脂21份、四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷16份、聚醚改性七甲基三硅氧烷4份、二乙氨基丙胺2.3份、间苯二甲腈1.2份、硬脂酸镁0.8份、改性硅溶胶1.1份。

其中，所述改性硅溶胶的制备方法如下：称取纳米滑石粉，投入至浓度为20%的甲磺酸水溶液中，200rpm下搅拌混合28min，获得混合物A，然后称取硅溶胶，将总重30%的硅溶胶加入至混合物A中，继续搅拌混合40min，采用氢氧化钠溶液调节pH为7.4，静置3.5h，在130℃下烘干，然后投入至煅烧炉中，在氮气保护氛围、845℃下煅烧处理58min，出料，获得混合物B，将混合物B加入至剩余的硅溶胶中，超声波处理50min，然后磁力搅拌混合1.5h，即可获得改性硅溶胶；所述纳米滑石粉的加入量为硅溶胶总重量的22%，所述甲磺酸水溶液的用量为硅溶胶总重量的55%。

本实施例中，所述高折射率的LED封装材料的制备方法，步骤如下：

1）称取苯基硅油、双酚A型环氧树脂和四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷，投入至高温反应釜中，在加热下搅拌混合24min，保温，获得第一混合物；

2）称取聚醚改性七甲基三硅氧烷、硬脂酸镁和改性硅溶胶，加入至第一混合物中，继续搅拌混合40min，获得第二混合物；

3）称取二乙氨基丙胺和间苯二甲腈，加入至第二混合物中，继续搅拌混合57min，出料，获得第三混合物；

4）将第三混合物送入真空脱泡机中，脱泡处理5h，出料，获得第四混合物；

5）将第四混合物送入固化磨具中，在135℃下进行固化处理，固化完全后冷却至室温，出料，即可。

实施例5

一种高折射率的LED封装材料，由以下按照重量份的原料制成：苯基硅油15份、双酚A型环氧树脂22份、四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷17份、聚醚改性七甲基三硅氧烷6份、二乙氨基丙胺3份、间苯二甲腈2份、硬脂酸镁0.9份、改性硅溶胶1.5份。

其中，所述改性硅溶胶的制备方法如下：称取纳米滑石粉，投入至浓度为20%的甲磺酸水溶液中，200rpm下搅拌混合30min，获得混合物A，然后称取硅溶胶，将总重30%的硅溶胶加入至混合物A中，继续搅拌混合40min，采用氢氧化钠溶液调节pH为7.5，静置4h，在130℃下烘干，然后投入至煅烧炉中，在氮气保护氛围、850℃下煅烧处理58min，出料，获得混合物B，将混合物B加入至剩余的硅溶胶中，超声波处理50min，然后磁力搅拌混合2h，即可获得改性硅溶胶；所述纳米滑石粉的加入量为硅溶胶总重量的22%，所述甲磺酸水溶液的用量为硅溶胶总重量的60%。

本实施例中，所述高折射率的LED封装材料的制备方法，步骤如下：

1）称取苯基硅油、双酚A型环氧树脂和四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷，投入至高温反应釜中，在加热下搅拌混合25min，保温，获得第一混合物；

2）称取聚醚改性七甲基三硅氧烷、硬脂酸镁和改性硅溶胶，加入至第一混合物中，继续搅拌混合40min，获得第二混合物；

3）称取二乙氨基丙胺和间苯二甲腈，加入至第二混合物中，继续搅拌混合60min，出料，获得第三混合物；

4）将第三混合物送入真空脱泡机中，脱泡处理5h，出料，获得第四混合物；

5）将第四混合物送入固化磨具中，在135℃下进行固化处理，固化完全后冷却至室温，出料，即可。

对比例

与实施例3相比，采用硅溶胶替换改性硅溶胶，其它与实施例3相同。

对本发明实施例1-5及对比例所制备的封装材料进行折射率测试，测试结果如下：

	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	对比例
							折射率	1.62	1.63	1.67	1.65	1.62	1.46

从上表可以看出，本发明制备的封装材料具有优异的折射率。实施例3的折射率明显高于对比例，因此可以看出，本发明通过添加改性硅溶胶，有利于提高封装材料的折射率。

本发明制备的LED封装材料具有优异的折射率，有效减少折射率物理屏障带来的光子损失，提高光量子效率，进而提高LED发光亮度，具有重要的市场价值和社会价值。

上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (7)

1.一种高折射率的LED封装材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料制成：苯基硅油10-15份、双酚A型环氧树脂18-22份、四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷13-17份、聚醚改性七甲基三硅氧烷3-6份、二乙氨基丙胺2-3份、间苯二甲腈1-2份、硬脂酸镁0.5-0.9份、改性硅溶胶1.0-1.5份。

2.根据权利要求1所述的高折射率的LED封装材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料制成：苯基硅油12-14份、双酚A型环氧树脂19-21份、四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷14-16份、聚醚改性七甲基三硅氧烷4-5份、二乙氨基丙胺2.3-2.7份、间苯二甲腈1.2-1.8份、硬脂酸镁0.6-0.8份、改性硅溶胶1.1-1.4份。

3.根据权利要求2所述的高折射率的LED封装材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料制成：苯基硅油13份、双酚A型环氧树脂20份、四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷15份、聚醚改性七甲基三硅氧烷4.7份、二乙氨基丙胺2.5份、间苯二甲腈1.4份、硬脂酸镁0.7份、改性硅溶胶1.3份。

4.根据权利要求1所述的高折射率的LED封装材料，其特征在于，所述改性硅溶胶的制备方法如下：称取纳米滑石粉，投入至浓度为20%的甲磺酸水溶液中，100-200rpm下搅拌混合20-30min，获得混合物A，然后称取硅溶胶，将总重25-30%的硅溶胶加入至混合物A中，继续搅拌混合35-40min，采用氢氧化钠溶液调节pH为7.2-7.5，静置3-4h，在120-130℃下烘干，然后投入至煅烧炉中，在氮气保护氛围、830-850℃下煅烧处理58min，出料，获得混合物B，将混合物B加入至剩余的硅溶胶中，超声波处理45-50min，然后磁力搅拌混合1-2h，即可获得改性硅溶胶。

5.根据权利要求4所述的高折射率的LED封装材料，其特征在于，所述纳米滑石粉的加入量为硅溶胶总重量的18-22%。

6.根据权利要求4所述的高折射率的LED封装材料，其特征在于，所述甲磺酸水溶液的用量为硅溶胶总重量的50-60%。

7.一种如权利要求1-6任一所述的高折射率的LED封装材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

1）称取苯基硅油、双酚A型环氧树脂和四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷，投入至高温反应釜中，在加热下搅拌混合20-25min，保温，获得第一混合物；

2）称取聚醚改性七甲基三硅氧烷、硬脂酸镁和改性硅溶胶，加入至第一混合物中，继续搅拌混合35-40min，获得第二混合物；

3）称取二乙氨基丙胺和间苯二甲腈，加入至第二混合物中，继续搅拌混合50-60min，出料，获得第三混合物；

4）将第三混合物送入真空脱泡机中，脱泡处理4-5h，出料，获得第四混合物；

5）将第四混合物送入固化磨具中，在130-135℃下进行固化处理，固化完全后冷却至室温，出料，即可。