CN111410743A - 一种led封装用的有机硅荧光聚合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及荧光聚合物的制备技术领域，针对白光LED利用“蓝光技术”加上YAG黄色荧光粉时蓝光透过黄色荧光粉会有漏光的问题，提供一种LED封装用的有机硅荧光聚合物的制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下，将烷氧基硅烷和萘钠溶液加入到反应器中搅拌0.5‑2 h，再加入卤代二苯甲酮和二甲苯，在90‑110℃温度下反应3‑6 h，反应完成后，洗涤、脱色，再将混合物置于反应器中升温真空脱低，直到无馏分蒸出，得到产物有机硅荧光聚合物。本发明制备得到的荧光聚合物添加到LED封装胶中，能够吸收透过黄色荧光粉的蓝光并释放白光，并能够大大降低“蓝光LED+黄色荧光粉”的组合中泄露的蓝光对人眼睛的损害。

Description

一种LED封装用的有机硅荧光聚合物的制备方法
技术领域
本发明涉及荧光聚合物的制备技术领域，尤其是涉及一种LED封装用的有机硅荧光聚合物的制备方法。
背景技术
目前人类在照明领域所消耗的能源十分巨大，研制更加节能的照明器有重要意义。LED由于具有高度节能，绿色环保，寿命上等显著的特征，被誉为“照亮未来的技术”，高度节能是其最主要的优点，在一些照明领域显现出前所未有的效果，如在景观照明中替代霓虹灯，节能达70%，在交通信号灯中替代白炽灯，节能更是达到90%。但是在1999年之前，绿光、蓝光的LED只具备标识功能，而白光LED的突破，才使其迈进了日常的照明领域。由于半导体材料的发光机理决定了单一的LED芯片无法发出连续光谱的白光，因此工艺上必须混合两种以上互补色的光而形成白光，目前白光LED通常采用两种方法形成，第一种是利用“蓝光技术”加上YAG黄色荧光粉，第二种是多种单色光混合方法。目前，应用最为广泛的是利用蓝光加上黄色荧光粉的组合。LED基片发出的蓝光部分被荧光粉吸收，另一部分蓝光与荧光粉发出的黄光混合，可以得到白光。例如，一篇中国专利《一种基于全光谱的多段色温可调的白光LED灯结构》，公开号为CN110211951A，涉及一种基于全光谱的多段色温可调的白光LED灯结构，包括玻璃基板、支撑基板和控制模块，所述支撑基板上固设若干蓝光芯片，所述玻璃基板上设有若干分别与若干所述蓝光芯片一一对应的荧光体区域，所述蓝光芯片用于激发所述荧光体区域内的全光谱荧光体；所述控制模块分别与若干所述蓝光芯片电连接以控制每个所述蓝光芯片的亮灭，解决了现有的人工光源扰乱人类昼夜节律的技术问题。但是该方法存在一定的技术缺陷，尚未完全解决蓝光透过黄色荧光粉造成的漏光问题，使得这部分蓝光未被利用起来，不利于节能减排。同时，泄露的蓝光中的短波高能蓝光会对人的视网膜造成损害。据此需要一种理想的解决方法。
发明内容
本发明为了克服白光LED利用“蓝光技术”加上YAG黄色荧光粉时蓝光透过黄色荧光粉会有漏光的问题，提供一种LED封装用的有机硅荧光聚合物的制备方法，用该方法制备的有机硅荧光聚合物能够将LED中的透过黄色荧光粉的那部分蓝光吸收后，转化为白光，有效地降低LED释放蓝光的能量并增加了白光的强度。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种LED封装用的有机硅荧光聚合物的制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下，将烷氧基硅烷和萘钠溶液加入到反应器中搅拌0.5-2 h，再加入卤代二苯甲酮和二甲苯，在90-110 ℃温度下反应3-6 h，反应完成后，洗涤、脱色，再将混合物置于反应器中升温真空脱低，直到无馏分蒸出，得到产物有机硅荧光聚合物。本方法以萘钠为还原剂，卤代二苯甲烷为光敏剂，二甲苯为溶剂，一步法制得有机硅荧光聚合物，制备工艺简单。
作为优选，所述各反应试剂的用量为：以重量份数计，烷氧基硅烷2-4份、萘钠溶液3-4份、卤代二苯甲酮0.5-1.5份和二甲苯4-6份。
作为优选，萘钠溶液的制备方法为：在氮气保护下，以重量份数计，将7-9份金属钠、35-40份萘和200-400份四氢呋喃投入到反应器中反应1-5 h，得萘钠溶液。
作为优选，所述烷氧基硅烷分子中有2或3个官能团。
作为优选，卤代二苯甲酮选自4,4'-二氟二苯甲酮、4,4'-二氯二苯甲酮和4,4'-二溴二苯甲酮中的一种。
作为优选，脱低温度为220-230 ℃。
作为优选，产物有机硅荧光聚合物在紫光灯或蓝光灯的照射下能够发出白色荧光。将本发明制备的荧光聚合物添加到LED封装胶中，能够吸收透过黄色荧光粉的蓝光并释放白光，并能够大大降低“蓝光LED+黄色荧光粉”的组合中泄露的蓝光对人眼睛的损害。
本发明的有益效果为：将本发明制备的荧光聚合物添加到LED封装胶中，能够吸收透过黄色荧光粉的蓝光并释放白光，并能够大大降低“蓝光LED+黄色荧光粉”的组合中泄露的蓝光对人眼睛的损害。而且本制备方法简单易操作。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
1）萘钠溶液的制备：在氮气保护下，以重量份数计，将8份金属钠，37份萘，300份四氢呋喃投入到反应器中反应3 h，制备得萘钠溶液；
2）有机硅荧光聚合物的制备：在氮气保护及室温下，以重量份数计，将4份甲基三甲氧基硅烷与3.5份萘钠溶液加入到反应器中搅拌1 h。再加入1份4,4'-二氟二苯甲酮，及5份二甲苯并控制反应温度在90 ℃范围内反应6 h。反应完成后，用无水乙醇洗涤3次，再将洗涤后的混合物用活性炭进行脱色处理，脱色后将混合物置于反应器中升温至220 ℃真空脱低，直到无馏分蒸出，得到目标产物。
实施例2
1）萘钠溶液的制备：在氮气保护下，以重量份数计，将7份金属钠，35份萘，200份四氢呋喃投入到反应器中反应1 h，制备得萘钠溶液；
2）有机硅荧光聚合物的制备：在氮气保护及室温下，以重量份数计，将2份甲基苯基二乙氧基硅烷与3份萘钠溶液加入到反应器中搅拌2 h。再加入0.5份4,4'-二氯二苯甲酮，及4份二甲苯并控制反应温度在110 ℃范围内反应3 h。反应完成后，用无水乙醇洗涤3次，再将洗涤后的混合物用活性炭进行脱色处理，脱色后将混合物置于反应器中升温至230 ℃真空脱低，直到无馏分蒸出，得到目标产物。
实施例3
1）萘钠溶液的制备：在氮气保护下，以重量份数计，将9份金属钠，40份萘，400份四氢呋喃投入到反应器中反应5 h，制备得萘钠溶液；
2）有机硅荧光聚合物的制备：在氮气保护及室温下，以重量份数计，将3份二甲基二乙氧基硅烷与4份萘钠溶液加入到反应器中搅拌0.5 h。再加入1.5份4,4'-二溴二苯甲酮，及6份二甲苯并控制反应温度在100 ℃范围内反应4 h。反应完成后，用无水乙醇洗涤3次，再将洗涤后的混合物用活性炭进行脱色处理，脱色后将混合物置于反应器中升温至225 ℃真空脱低，直到无馏分蒸出，得到目标产物。
依据GB/T 201 45-2006，辐亮度≤100 W·m-2·sr-1时蓝光视网膜危险类别为无危险： 无危险类的科学基础是灯对于本标准在极限条件下也不造成任何光生物危险。将本发明制备的荧光聚合物添加到LED封装胶中，辐亮度值均小于5 W·m-2·sr-1，远低于100W·m-2·sr-1，而且相比于添加前的辐亮度值大大降低，具有良好的防蓝光漏光的效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种LED封装用的有机硅荧光聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在氮气保护下，将烷氧基硅烷和萘钠溶液加入到反应器中搅拌0.5-2 h，再加入卤代二苯甲酮和二甲苯，在90-110 ℃温度下反应3-6 h，反应完成后，洗涤、脱色，再将混合物置于反应器中升温真空脱低，直到无馏分蒸出，得到产物有机硅荧光聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种LED封装用的有机硅荧光聚合物的制备方法，其特征在于，所述各反应试剂的用量为：以重量份数计，烷氧基硅烷2-4份、萘钠溶液3-4份、卤代二苯甲酮0.5-1.5份和二甲苯4-6份。
3.根据权利要求1或2所述的一种LED封装用的有机硅荧光聚合物的制备方法，其特征在于，萘钠溶液的制备方法为：在氮气保护下，以重量份数计，将7-9份金属钠、35-40份萘和200-400份四氢呋喃投入到反应器中反应1-5 h，得萘钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种LED封装用的有机硅荧光聚合物的制备方法，其特征在于，所述烷氧基硅烷分子中有2或3个官能团。
5.根据权利要求1所述的一种LED封装用的有机硅荧光聚合物的制备方法，其特征在于，卤代二苯甲酮选自4,4'-二氟二苯甲酮、4,4'-二氯二苯甲酮和4,4'-二溴二苯甲酮中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种LED封装用的有机硅荧光聚合物的制备方法，其特征在于，脱低温度为220-230 ℃。
7.根据权利要求1所述的一种LED封装用的有机硅荧光聚合物的制备方法，其特征在于，产物有机硅荧光聚合物在紫光灯或蓝光灯的照射下能够发出白色荧光。
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