CN107501499A - 高结合力抗冲击的树脂镜片组合物及偏光镜片制备方法 - Google Patents

高结合力抗冲击的树脂镜片组合物及偏光镜片制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于视光学材料技术领域，涉及偏光树脂镜片，尤其涉及一种高结合力抗冲击的树脂镜片组合物其组成成分按重量份数如下：异氰酸酯25～60份，多元醇40～75份，紫外吸收剂0.02～2份，内脱模剂0～0.5份，调色剂0～0.005份，催化剂0.005～0.2份。本发明还公开了将所述组合物制成高结合力抗冲击的偏光树脂镜片的方法。本发明所公开的组合物由配方量的异氰酸酯、多元醇、催化剂以及紫外吸收剂、内脱模剂、调色剂组成，偏光膜为聚乙烯醇基单层以及多层复合膜材；用该方法制得的偏光镜片具有视野清晰、安全性高、膜层与树脂基材结合力强等优点，能满足偏光镜片适用全系列镜框装配需求，亦能满足消费者对安全性、舒适性及使用耐久性的要求。

Description

高结合力抗冲击的树脂镜片组合物及偏光镜片制备方法
技术领域
本发明属于视光学材料技术领域，涉及偏光树脂镜片，尤其涉及一种高结合力抗冲击的树脂镜片组合物及偏光镜片制备方法。
背景技术
随着人们生活质量不断提高，偏光太阳镜越来越受青睐，但受制于生产工艺及聚乙烯醇（PVA）的特性，市场上将近80%的偏光镜片是复合偏光膜，在生产镜片的过程中，需要通过涂覆胶水来保证偏光膜与基片的紧密结合。
目前常见的平光偏光树脂镜片为三醋酸纤维素（TAC）或聚碳酸酯（PC）与聚乙烯醇（PVA）偏光膜的复合膜；而有度偏光树脂镜片则是以丙烯基二甘醇碳酸酯（ADC）为基材，PVA偏光膜以及PVA/TAC/PC复合膜涂覆胶水膜层共同聚合而成，专利文献CN100487525C，CN1773328A，CN202330754U，CN102928910A，CN202886636U等均有不同程度的披露。这些镜片在后续加工和佩戴时，容易产生裂边、分层等现象，导致加工报废、偏光性能缺失、镜片易损。再者，由于结合力的原因，偏光镜片只能选用全框的镜架，在佩戴选择方面受到一定程度的限制。
因此开发一种强结合力、抗冲击的偏光镜片十分必要。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明公开了高结合力抗冲击的树脂镜片组合物及偏光镜片制备方法。
本发明的一个目的在于，公开了一种高结合力抗冲击的树脂镜片的组合物。
一种高结合力抗冲击树脂镜片的组合物，其组成成分按重量份数如下：
异氰酸酯 25～60份，
多元醇 40～75份，
紫外吸收剂 0.02～2份，
内脱模剂 0～0.5份，
调色剂 0～0.005份，
催化剂 0.005～0.2份，
其中：
所述异氰酸酯是二异氰酸酯和多异氰酸酯，如二环已基甲烷二异氰酸酯、甲基环已基二异氰酸酯、3-异氰酸酯基亚甲基3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯、1,6-亚己基二异氰酸酯、二（异氰酸酯甲基）环己烷中的一种或几种，优选3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯和1,6-亚己基二异氰酸酯，避免选择芳香族异氰酸酯。
所述多元醇为四（3-巯基丙酸）季戊四醇酯、四（3-巯基丙酸）三羟甲基丙烷酯、四（巯基乙酸）季戊四醇酯、三巯基乙酸三羟甲基丙烷酯，四巯基乙酸二（三羟甲基丙烷）酯中的一种或几种。
所述紫外吸收剂为2-（2’-羟基-5’-叔辛基苯基）苯并三唑、2-（3’叔丁基-2’-羟基-5’-甲基苯基）-5-氯苯并三唑、 2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶、2，4，6-三（2’正丁氧基苯基）-1，3，5-三嗪、2,2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-二羟基-4-正辛氧基二苯甲酮中的一种或几种。
所述内脱模剂为含氟硅改性的非离子表面活性剂、酸性磷酸酯、聚甲基硅油、聚乙基硅油、苯甲基硅油；其中酸性磷酸酯为磷酸异丙酯、磷酸二异丙酯、磷酸丁酯、磷酸辛酯、磷酸二辛酯、磷酸异癸酯、磷酸二异癸酯、磷酸十三烷基酯、磷酸二（十三烷基酯）一种或几种混合。
所述调色剂为有机调色剂，具体为杂环类氨基酮染料和蒽醌型染料。
所述催化剂为胺类，或有机锡，如二氯化二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、辛酸亚锡、四氟化锡、四溴化锡、四碘化锡、四氯化锡、甲基氯化锡、二甲基氯化锡、丁基氯化锡、二丁基氯化锡、三丁基氯化锡、三苯基氯化锡、二丁基锡硫醚中的一种或几种混合物。
本发明的另外一个目的在于，公开了将上述组合物制作成高结合力抗冲击的偏光树脂镜片的方法。
一种高结合力抗冲击的偏光树脂镜片的制备方法，包括如下步骤：
A、将偏光膜放入由胶圈或胶带和玻璃模具组成的封闭性模组中备用；
B、按照上述单体组合物配料并放入密封的反应釜中，氮气保护下室温混合搅拌1～2h后，减压搅拌30min，用0.5～1μm的滤芯过滤后，充填到所述封闭性模组中放入烘箱固化；
C、70℃时拆除模具离型，得到镜片在80～115℃退火2～8ｈ消除应力；
D、将半成品镜片在车房加工所需光度，经硬化、镀膜后制得而成。
本发明所述步骤A中所述偏光膜为单层或多层复合膜，其中单层偏光膜为聚乙烯醇经氧化、染色、拉伸延展制得，厚度在0.028～0.040mm。
本发明所述多层复合膜，是将三醋酸乙烯醇酯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等与单层偏光膜贴合在一起，厚度在0.2～0.3mm。
本发明所述步骤B固化工序，根据以下温度曲线进行固化：室温～35℃，0.5ｈ→35℃～35℃，1ｈ→35℃～40℃ ，2ｈ→40℃～60℃，3ｈ→60℃～60℃，4ｈ→60℃～120℃，7ｈ→120℃～120℃，2ｈ→120℃～70℃，1ｈ。
本发明所述硬化、镀膜为常规技术手段，利用浸涂方式使镜片表面涂覆含有水解的硅烷偶联剂、硅溶胶分散液的涂层，固化后其涂层厚度在2.0微米的硬化层，采用真空蒸镀的方式使镜片表面得到含有硅和锆的氧化薄膜，起到增透作用。
本发明所制得的镜片可以是半成品偏光树脂镜片、平光偏光树脂镜片或有度偏光树脂镜片。
对利用本发明所公开方法制得的镜片进行检验测试，结果如下：
测试项目 测定值
折射率 1.556
色散系数 44
可见光透射比 15%
抗紫外线性能 400nm
抗冲击性能 73.3克/127cm
偏光膜与基材结合力 镜片开槽、打孔无开裂现象
有益效果
本发明涉及高结合力抗冲击树脂镜片的组合物，该组合物由配方量的异氰酸酯、多元醇、催化剂以及紫外吸收剂、内脱模剂、调色剂组成，偏光膜为聚乙烯醇基单层以及多层复合膜材；用该方法制得的偏光镜片具有视野清晰、安全性高、膜层与树脂基材结合力强等优点，能满足偏光镜片适用全系列镜框装配需求，亦能满足消费者对安全性、舒适性以及使用耐久性的要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
组合物配方与镜片制备工艺
①配方1：
3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯 220克
1,6-亚己基二异氰酸酯 220克
四（巯基乙酸）季戊四醇酯 544克
二氯化二丁基锡 1.1克
2-（3’叔丁基-2’-羟基-5’-甲基苯基）-5-氯苯并三唑 13克
磷酸二（十三烷基酯） 0.5克
染色剂 1.4克
②制备工艺：
将单层PVA偏光膜和玻璃模具通过胶带机制成密闭的模组，放置在35%以下湿度环境中备用。
将单体配方1称量后加入密闭的反应釜中，用干燥的氮气置换掉空气。在室温下搅拌1~2小时，然后减压搅拌30分钟后，用1微米过滤器过滤后充填到上述备用的模组内。
充填好的模组放入烘箱按以下程序进行固化成型：
程序步骤 温度（℃） 持续时间（小时）
1 室温~35 0.5
2 35 1
3 35~40 2
4 40~60 3
5 60 4
6 60~120 7
7 120 2
8 120~70 1
在70℃时拆除玻璃模具，所得到的镜片在80～115℃退火2～8小时消除应力。
硬化、镀膜为常规技术手段，利用浸涂方式使镜片表面涂覆含有水解的硅烷偶联剂、硅溶胶分散液的涂层，固化后其涂层厚度在2.0微米的硬化层，采用真空蒸镀的方式使镜片表面得到含有硅和锆的氧化薄膜，起到增透作用。
③性能测试
采用GB10810.3-2006《眼镜镜片及相关眼镜产品 第3部分：透射比规范及测量方法》、QB2659-2004《机动车驾驶员专用眼镜》、QB/T2506-2017《光学树脂镜片》规定的方法进行检测，结果如下：
测试项目 测定值
折射率 1.557
色散系数 44
可见光透射比 14%
抗紫外线性能 400nm
抗冲击性能 89.5克/127cm
偏光膜与基材结合力 镜片开槽、打孔无开裂现象
实施例2
组合物配方与镜片制备工艺
①配方2：
3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯 220克
1,6-亚己基二异氰酸酯 220克
四（巯基乙酸）季戊四醇酯 544克
二氯化二丁基锡 0.8克
2-（3’叔丁基-2’-羟基-5’-甲基苯基）-5-氯苯并三唑 13.5克
磷酸二（十三烷基酯） 0.8克
染色剂 0.9克
②制备工艺：
将单层PVA偏光膜和玻璃模具通过胶圈制成密闭的模组，放置在35%以下湿度环境中备用。
将单体配方2称量后加入密闭的反应釜中，用干燥的氮气置换掉空气。在室温下搅拌1~2小时，然后减压搅拌30分钟后，用1微米过滤器过滤后充填到上述备用的模组内。
充填好的模组放入烘箱按以下程序进行固化成型：
程序步骤 温度（℃） 持续时间（小时）
1 室温~35 0.5
2 35 1
3 35~40 2
4 40~60 3
5 60 4
6 60~120 7
7 120 2
8 120~70 1
在70℃时拆除玻璃模具，所得到的镜片在95℃退火2～8小时消除应力。
硬化、镀膜为常规技术手段，利用浸涂方式使镜片表面涂覆含有水解的硅烷偶联剂、硅溶胶分散液的涂层，固化后其涂层厚度在2.0微米的硬化层，采用真空蒸镀的方式使镜片表面得到含有硅和锆的氧化薄膜，起到增透作用。
③性能测试
采用GB10810.3-2006《眼镜镜片及相关眼镜产品 第3部分：透射比规范及测量方法》、QB2659-2004《机动车驾驶员专用眼镜》、QB/T2506-2017《光学树脂镜片》规定的方法进行检测，结果如下：
测试项目 测定值
折射率 1.555
色散系数 43
可见光透射比 15%
抗紫外线性能 400nm
抗冲击性能 73.3克/127cm
偏光膜与基材结合力 镜片开槽、打孔无开裂现象
实施例3
组合物配方与镜片制备工艺
①配方3：
3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯 310克
1,6-亚己基二异氰酸酯 130克
四（巯基乙酸）季戊四醇酯 544克
二氯化二丁基锡 1.5克
2-（3’叔丁基-2’-羟基-5’-甲基苯基）-5-氯苯并三唑 12.5克
磷酸二（十三烷基酯） 1.0克
染色剂 1.0克
②制备工艺：
将单层PVA偏光膜和玻璃模具通过胶带机制成密闭的模组，放置在35%以下湿度环境中备用。
将单体配方3称量后加入密闭的反应釜中，用干燥的氮气置换掉空气。在室温下搅拌1~2小时，然后减压搅拌30分钟后，用1微米过滤器过滤后充填到上述备用的模组内。
充填好的模组放入烘箱按以下程序进行固化成型：
程序步骤 温度（℃） 持续时间（小时）
1 室温~35 0.5
2 35 1
3 35~40 2
4 40~60 3
5 60 4
6 60~120 7
7 120 2
8 120~70 1
在70℃时拆除玻璃模具，所得到的镜片在115℃退火2～8小时消除应力。
硬化、镀膜为常规技术手段，利用浸涂方式使镜片表面涂覆含有水解的硅烷偶联剂、硅溶胶分散液的涂层，固化后其涂层厚度在2.0微米的硬化层，采用真空蒸镀的方式使镜片表面得到含有硅和锆的氧化薄膜，起到增透作用。
③性能测试
采用GB10810.3-2006《眼镜镜片及相关眼镜产品 第3部分：透射比规范及测量方法》、QB2659-2004《机动车驾驶员专用眼镜》、QB/T2506-2017《光学树脂镜片》规定的方法进行检测，结果如下：
测试项目 测定值
折射率 1.559
色散系数 41
可见光透射比 15%
抗紫外线性能 400nm
抗冲击性能 40.1克/127cm
偏光膜与基材结合力 镜片开槽、打孔无开裂现象
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.高结合力抗冲击树脂镜片的组合物，其组成成分按重量份数如下：
异氰酸酯 25～60份，
多元醇 40～75份，
紫外吸收剂 0.02～2份，
内脱模剂 0～0.5份，
调色剂 0～0.005份，
催化剂 0.005～0.2份。
2.根据权利要求1所述高结合力抗冲击树脂镜片的组合物，其特征在于：
所述异氰酸酯是二异氰酸酯和多异氰酸酯，如二环已基甲烷二异氰酸酯、甲基环已基二异氰酸酯、3-异氰酸酯基亚甲基3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯、1,6-亚己基二异氰酸酯、二（异氰酸酯甲基）环己烷中的一种或几种；
所述多元醇为四（3-巯基丙酸）季戊四醇酯、四（3-巯基丙酸）三羟甲基丙烷酯、四（巯基乙酸）季戊四醇酯、三巯基乙酸三羟甲基丙烷酯，四巯基乙酸二（三羟甲基丙烷）酯中的一种或几种；
所述紫外吸收剂为2-（2’-羟基-5’-叔辛基苯基）苯并三唑、2-（3’叔丁基-2’-羟基-5’-甲基苯基）-5-氯苯并三唑、 2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶、2，4，6-三（2’正丁氧基苯基）-1，3，5-三嗪、2,2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-二羟基-4-正辛氧基二苯甲酮中的一种或几种；
所述内脱模剂为含氟硅改性的非离子表面活性剂、酸性磷酸酯、聚甲基硅油、聚乙基硅油、苯甲基硅油；
所述调色剂为杂环类氨基酮染料和蒽醌型染料；
所述催化剂为胺类，或有机锡。
3.根据权利要求2所述高结合力抗冲击树脂镜片的组合物，其特征在于：所述异氰酸酯是3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯和1,6-亚己基二异氰酸酯。
4.根据权利要求2所述高结合力抗冲击树脂镜片的组合物，其特征在于：所述内脱模剂为酸性磷酸酯，如磷酸异丙酯、磷酸二异丙酯、磷酸丁酯、磷酸辛酯、磷酸二辛酯、磷酸异癸酯、磷酸二异癸酯、磷酸十三烷基酯、磷酸二（十三烷基酯）一种或几种混合。
5.根据权利要求2所述高结合力抗冲击树脂镜片的组合物，其特征在于：所述催化剂为有机锡，如二氯化二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、辛酸亚锡、四氟化锡、四溴化锡、四碘化锡、四氯化锡、甲基氯化锡、二甲基氯化锡、丁基氯化锡、二丁基氯化锡、三丁基氯化锡、三苯基氯化锡、二丁基锡硫醚中的一种或几种混合。
6.一种将上述权利要求1-5任一所述组合物制备成高结合力抗冲击的偏光树脂镜片的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将偏光膜放入由胶圈或胶带和玻璃模具组成的封闭性模组中备用；
B、按照上述单体组合物配料并放入密封的反应釜中，氮气保护下室温混合搅拌1～2h后，减压搅拌30min，用0.5～1μm的滤芯过滤后，充填到所述封闭性模组中放入烘箱固化；
C、70℃时拆除模具离型，得到镜片在80～115℃退火2～8ｈ消除应力；
D、将半成品镜片在车房加工所需光度，经硬化、镀膜后制得而成。
7.根据权利要求6所述高结合力抗冲击的偏光树脂镜片的制备方法，其特征在于：步骤A中所述偏光膜为单层或多层复合膜，其中单层偏光膜为聚乙烯醇经氧化、染色、拉伸延展制得，厚度在0.028～0.040mm。
8.根据权利要求7所述高结合力抗冲击的偏光树脂镜片的制备方法，其特征在于：所述多层复合膜，是将三醋酸乙烯醇酯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等与单层偏光膜贴合在一起，厚度在0.2～0.3mm。
9.根据权利要求6所述高结合力抗冲击的偏光树脂镜片的制备方法，其特征在于：步骤B固化工序，根据以下温度曲线进行固化：室温～35℃，0.5ｈ→35℃～35℃，1ｈ→35℃～40℃，2ｈ→40℃～60℃，3ｈ→60℃～60℃，4ｈ→60℃～120℃，7ｈ→120℃～120℃，2ｈ→120℃～70℃，1ｈ。
10.根据权利要求6-9任一所述方法制得的镜片，其特征在于，所制得的镜片是半成品偏光树脂镜片、平光偏光树脂镜片或有度偏光树脂镜片。
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