CN107447513A - 一种壳聚糖‑金属配合物改性的聚丙烯无纺布及其制备方法 - Google Patents

一种壳聚糖‑金属配合物改性的聚丙烯无纺布及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种壳聚糖‑金属配合物改性的聚丙烯无纺布及其制备方法，按重量份计，所述无纺布包括：聚丙烯无纺布35～55份、壳聚糖20～35份、盐酸11～19份、碳酸氢钠8～22份、醋酸氢钠2～11份、无水乙醇7～18份、氯化铝12～23份、氯化铁13～25份、氯化锌11～23份、苯乙烯磺酸钠13～21份、N‑乙烯基‑2‑吡咯烷酮4～11份、丙烯酰胺4～12份、丙烯酸1～8份。本发明所述壳聚糖‑金属配合物改性的聚丙烯无纺布能够有效的对废水进行吸附处理；本发明所述壳聚糖‑金属配合物改性的聚丙烯无纺布具有一定的抑菌作用；本发明所述本发明所述壳聚糖‑金属配合物改性的聚丙烯无纺布可以重复利用。

Description

一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布及其制备方法
技术领域
本发明属于材料化学领域，涉及一种功能性无纺布材料，具体为一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布及其制备方法。
背景技术
壳聚糖分子中含有大量分子内及分子间氢键，因而常温常压下不溶于水和碱溶液，可溶于稀盐酸、硝酸等无机酸和大多数有机酸，不溶于稀硫酸和磷酸。壳聚糖分子具有复杂的双螺旋结构，分子链段中含有大量活泼的氨基、羟基和N-乙酰基等，同时其聚合物链的活泼结构也使其具有高效吸附性能，一方面它们会形成各种分子内及分子间的氢键，另一方面由于这些基团的活泼性可以和各种物质反应，而成为壳聚糖改性的基础。
壳聚糖化学改性中最基础的也是研究较多的一种反应是酰基化反应。壳聚糖分子结构中存在大量的羟基和氨基。因此，酰基化既可以在羟基也可以在活性氨基上发生反应，分别生成酯和酰胺。酰基化的壳聚糖衍生物有很好的生物相容性，是一种潜在的医用生物高分子，有较好的吸湿和保湿性能。
壳聚糖分子中大量的羟基基团，尤其是C6-OH，容易与一些无机酸(酸酐)如硫酸和磷酸等含氧酸发生酯化反应。壳聚糖与黄原酸和NaOH的水溶液在60℃下反应6h后再用丙酮洗涤，可得到N-黄原酸化壳聚糖钠盐，它对重金属离子有很强的螯合能力。
网状结构的壳聚糖高分子聚合物是由壳聚糖与戊二醛(GLA)、乙烯基乙二醇环氧甘油醚(EGDE)等交联剂发生交联制得。在均相中交联时，壳聚糖的分子结构会受到部分破坏，增加了分子的亲水性，从而提高对金属的结合能力；异相交联时，由于交联剂占据了部分活性吸附位点，并且分子的伸展性受到限制，因此会随着交联程度的增加而降低对金属离子的吸附能力。除了以上介绍的反应外，壳聚糖的改性还有其他反应如水解反应、氧化反应、聚乙二醇修饰、季铵盐化、重氮化反应等。
目前，壳聚糖材料因其独特的大分子性能已被成功制备为无纺布材料并投入了商业化应用，尤其在医用抗菌材料方面应用广泛。例如，壳聚糖整理的无纺布对金黄色葡萄球菌和白色念珠菌具有一定抑菌作用。但是大面积的壳聚糖无纺布鲜有报道。
发明内容
本发明解决的技术问题：为了克服现有技术的缺陷，获得一种适合于对废水进行吸附处理的无纺布，本发明提供了一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布及其制备方法。
技术方案：一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布，按重量份计，所述无纺布包括：聚丙烯无纺布35～55份、壳聚糖20～35份、盐酸11～19份、碳酸氢钠8～22份、醋酸氢钠2～11份、无水乙醇7～18份、氯化铝12～23份、氯化铁13～25份、氯化锌11～23份、苯乙烯磺酸钠13～21份、N-乙烯基-2-吡咯烷酮4～11份、丙烯酰胺4～12份、丙烯酸1～8份。
优选的，按重量份计，所述无纺布包括：聚丙烯无纺布48份、壳聚糖32份、盐酸16份、碳酸氢钠17份、醋酸氢钠8份、无水乙醇15份、氯化铝18份、氯化铁19份、氯化锌18份、苯乙烯磺酸钠18份、N-乙烯基-2-吡咯烷酮8份、丙烯酰胺9份、丙烯酸6份。
一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布的制备方法，包含以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后25～35℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
(2)20～28℃条件下，将苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、丙烯酰胺溶于去离子水中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
(3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在20～28℃条件下进行辐照；
(4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，20～28℃条件下干燥至恒重；
(5)25～35℃条件下将壳聚糖溶于盐酸中，完全溶解后加入氯化铝、氯化铁、氯化锌，反应5～12小时，反应结束后，置于4℃密封保存；
(6)将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的改性溶液中，20～28℃条件下反应12～18小时，然后依次用碳酸氢钠水溶液、醋酸氢钠水溶液洗涤，最后用去离子水洗净，真空干燥后制得。
优选的，步骤(1)中将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后32℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎。
优选的，步骤(2)中24℃条件下，将苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、丙烯酰胺溶于去离子水中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存。
优选的，步骤(3)中将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在25℃条件下进行辐照。
优选的，步骤(4)中取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，24℃条件下干燥至恒重。
优选的，步骤(5)中30℃条件下将壳聚糖溶于盐酸中，完全溶解后加入氯化铝、氯化铁、氯化锌，反应8小时，反应结束后，置于4℃密封保存。
优选的，步骤(6)中将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的改性溶液中，25℃条件下反应16小时，然后依次用碳酸氢钠水溶液、醋酸氢钠水溶液洗涤，最后用去离子水洗净，真空干燥后制得。
有益效果：(1)本发明所述壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布能够有效的对废水进行吸附处理；(2)本发明所述壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布具有一定的抑菌作用；(3)本发明所述本发明所述壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布可以重复利用。
具体实施方式
实施例1
一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布，按重量份计，所述无纺布包括：聚丙烯无纺布35份、壳聚糖20份、盐酸11份、碳酸氢钠8份、醋酸氢钠2份、无水乙醇7份、氯化铝12份、氯化铁13份、氯化锌11份、苯乙烯磺酸钠13份、N-乙烯基-2-吡咯烷酮4份、丙烯酰胺4份、丙烯酸1份。
一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布的制备方法，包含以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后25℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
(2)20℃条件下，将苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、丙烯酰胺溶于去离子水中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
(3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在20℃条件下进行辐照；
(4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，20℃条件下干燥至恒重；
(5)25℃条件下将壳聚糖溶于盐酸中，完全溶解后加入氯化铝、氯化铁、氯化锌，反应5小时，反应结束后，置于4℃密封保存；
(6)将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的改性溶液中，20℃条件下反应12小时，然后依次用碳酸氢钠水溶液、醋酸氢钠水溶液洗涤，最后用去离子水洗净，真空干燥后制得。
实施例2
一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布，按重量份计，所述无纺布包括：聚丙烯无纺布48份、壳聚糖32份、盐酸16份、碳酸氢钠17份、醋酸氢钠8份、无水乙醇15份、氯化铝18份、氯化铁19份、氯化锌18份、苯乙烯磺酸钠18份、N-乙烯基-2-吡咯烷酮8份、丙烯酰胺9份、丙烯酸6份。
一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布的制备方法，包含以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后32℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
(2)24℃条件下，将苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、丙烯酰胺溶于去离子水中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
(3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在25℃条件下进行辐照；
(4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，24℃条件下干燥至恒重；
(5)30℃条件下将壳聚糖溶于盐酸中，完全溶解后加入氯化铝、氯化铁、氯化锌，反应8小时，反应结束后，置于4℃密封保存；
(6)将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的改性溶液中，25℃条件下反应16小时，然后依次用碳酸氢钠水溶液、醋酸氢钠水溶液洗涤，最后用去离子水洗净，真空干燥后制得。
实施例3
一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布，按重量份计，所述无纺布包括：聚丙烯无纺布55份、壳聚糖35份、盐酸19份、碳酸氢钠22份、醋酸氢钠11份、无水乙醇18份、氯化铝23份、氯化铁25份、氯化锌23份、苯乙烯磺酸钠21份、N-乙烯基-2-吡咯烷酮11份、丙烯酰胺12份、丙烯酸8份。
一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布的制备方法，包含以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后35℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
(2)28℃条件下，将苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、丙烯酰胺溶于去离子水中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
(3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在28℃条件下进行辐照；
(4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，28℃条件下干燥至恒重；
(5)35℃条件下将壳聚糖溶于盐酸中，完全溶解后加入氯化铝、氯化铁、氯化锌，反应12小时，反应结束后，置于4℃密封保存；
(6)将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的改性溶液中，28℃条件下反应18小时，然后依次用碳酸氢钠水溶液、醋酸氢钠水溶液洗涤，最后用去离子水洗净，真空干燥后制得。
对实施例1～3制备获得的壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布进行检测，结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3
染料去除率/％ 90 98 93
壳聚糖回收率/％ 80 89 86

Claims (9)

1.一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布，其特征在于，按重量份计，所述无纺布包括：聚丙烯无纺布35～55份、壳聚糖20～35份、盐酸11～19份、碳酸氢钠8～22份、醋酸氢钠2～11份、无水乙醇7～18份、氯化铝12～23份、氯化铁13～25份、氯化锌11～23份、苯乙烯磺酸钠13～21份、N-乙烯基-2-吡咯烷酮4～11份、丙烯酰胺4～12份、丙烯酸1～8份。
2.根据权利要求1所述的一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布，其特征在于，按重量份计，所述无纺布包括：聚丙烯无纺布48份、壳聚糖32份、盐酸16份、碳酸氢钠17份、醋酸氢钠8份、无水乙醇15份、氯化铝18份、氯化铁19份、氯化锌18份、苯乙烯磺酸钠18份、N-乙烯基-2-吡咯烷酮8份、丙烯酰胺9份、丙烯酸6份。
3.权利要求1所述的一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后25～35℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
(2)20～28℃条件下，将苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、丙烯酰胺溶于去离子水中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
(3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在20～28℃条件下进行辐照；
(4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，20～28℃条件下干燥至恒重；
(5)25～35℃条件下将壳聚糖溶于盐酸中，完全溶解后加入氯化铝、氯化铁、氯化锌，反应5～12小时，反应结束后，置于4℃密封保存；
(6)将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的改性溶液中，20～28℃条件下反应12～18小时，然后依次用碳酸氢钠水溶液、醋酸氢钠水溶液洗涤，最后用去离子水洗净，真空干燥后制得。
4.根据权利要求3所述的一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后32℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎。
5.根据权利要求3所述的一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤(2)中24℃条件下，将苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、丙烯酰胺溶于去离子水中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存。
6.根据权利要求3所述的一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在25℃条件下进行辐照。
7.根据权利要求3所述的一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤(4)中取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，24℃条件下干燥至恒重。
8.根据权利要求3所述的一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤(5)中30℃条件下将壳聚糖溶于盐酸中，完全溶解后加入氯化铝、氯化铁、氯化锌，反应8小时，反应结束后，置于4℃密封保存。
9.根据权利要求3所述的一种壳聚糖-金属配合物改性的聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤(6)中将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的改性溶液中，25℃条件下反应16小时，然后依次用碳酸氢钠水溶液、醋酸氢钠水溶液洗涤，最后用去离子水洗净，真空干燥后制得。
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