CN113413845A - 一种厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的制备方法，属于厚朴树皮提取物加工技术领域，在搅拌器中加入厚朴树皮粉末和乙醇溶液超声搅拌提取后，继续超声搅拌并先后加入氯化锌、氯化铁制得混合液，再将混合液冷却至室温并用缓冲液调节pH，后经旋转蒸发和冻干得到所需厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物。本发明的有益效果是：将厚朴树皮提取物锌铁络合物与对厚朴树皮提取物、厚朴树皮提取物锌络合物、厚朴树皮提取物铁络合物进行抑菌效果的对比，发现采用本专利方法得到的厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的抑菌率达到了99.98％，抑菌效果明显优于厚朴树皮提取物锌络合物、厚朴树皮提取物铁络合物。
Description
技术领域
本发明涉及厚朴树皮提取物加工技术领域，具体而言，涉及一种厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的制备方法。
背景技术
厚朴为木兰科植物厚或凹叶厚朴的干燥干皮、枝皮或根皮，是我国重要的传统中药材，主要产于四川、湖南、陕西及湖北。以厚朴为主药研发的开胸顺气丸、藿香正气丸、木香顺气丸等传统中药现已经被普遍应用。厚朴性温，味苦、辛，入脾、胃、肺、大肠经，具有燥湿消痰、下气除满、降逆平喘之功效，主治湿滞伤中、脘痞吐泻、食积气滞、腹胀便秘、痰饮喘咳。
现代药理学研究表明，厚朴化学成分主要包括木脂素类，挥发油，生物碱以及其它一些微量化合物，厚朴具有抗菌、抗病毒、抗氧化、抗过敏、影响肠胃活动、肌肉松弛和中枢抑制等作用。但厚朴提取物的抗菌、抗病毒的能力并不能够满足人们日益增长的需求，厚朴提取物形成金属络合物后其生物活性会受到影响，特别是对其抑菌活性的影响值得引起人们的关注，但目前关于厚朴提取物形成金属络合物方面的相关研究报道匮乏，故本发明人开了一种厚朴树皮提取物双金属络合物的制备方法。
发明人在进行厚朴树皮提取物金属络合物研究中还发现采用现有设备进行制备时，存在蒸发效率低、效果差，延长工艺生产周期等问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的制备方法，在搅拌器中加入厚朴树皮粉末和乙醇溶液超声搅拌提取后，继续超声搅拌并先后加入氯化锌、氯化铁制得混合液，再将混合液冷却至室温并用缓冲液调节pH，后经旋转蒸发和冻干得到所需厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物，具体包括如下步骤：
步骤一，将厚朴树皮粉碎，在搅拌器中加入厚朴树皮粉末和浓度为60％的乙醇溶液，搅拌提取一段时间；加入氯化锌搅拌一段时间后，再加氯化铁继续搅拌一段时间；
步骤二，将搅拌器中混合液冷却至室温后用缓冲液将混合液调节pH至9，再搅拌一段时间；
步骤三，后经旋转蒸发去部份液体，冻干得到所需厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物。
将厚朴树皮提取物锌铁络合物与对厚朴树皮提取物、厚朴树皮提取物锌络合物、厚朴树皮提取物铁络合物进行抑菌效果的对比，发现采用本专利方法得到的厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的抑菌率达到了99.98％，抑菌效果明显优于厚朴树皮提取物锌络合物、厚朴树皮提取物铁络合物。
优选的，搅拌时采用超声搅拌混合，反应温度控制在50-60℃，优选为55℃。
优选的，缓冲液为巴比妥钠-盐酸缓冲液。
优选的，步骤一中厚朴树粉碎后过100目筛，得到厚朴树皮粉末。
优选的，各组分按如下重量份加入搅拌器中：
优选的，各组分按如下重量份加入搅拌器中：
优选的，步骤一中搅拌提取20min后加入氯化锌，再搅拌10min后加入氯化铁，继续搅拌10min；步骤二中调节其pH值，然后再搅拌10min。
优选的，旋转蒸发过程中，旋转速度控制在20-30转/min，旋转过程中往反应釜内部通入循环惰性气体，惰性气体的温度为60-80℃，内部压力保持在0.1-0.4MPa。
优选的，所述反应釜包括底座、辊筒、左支撑盘和右支撑盘，所述左支撑盘、所述右支撑盘竖直安装在所述底座上，所述辊筒两端安装在所述左支撑盘、所述右支撑盘盘面上并可沿其轴线方向旋转，所述左支撑盘上安装有用于向辊筒内部通入气体的进气口，所述右支撑盘上安装有用于供辊筒内气体排出的出气口；所述底座上安装有用于控制所述辊筒旋转的电机控制组件，所述辊筒表面安装有超声波换能器。
优选的，所述电机控制组件包括第一电机和齿轮盘，所述第一电机固定安装在所述底座上，所述齿轮盘固定安装在所述第一电机旋转轴上，所述辊筒表面与所述齿轮盘对应位置处安装有齿轮环，所述齿轮环与所述齿轮盘齿合。
优选的，所述左支撑盘表面安装有用于对所述辊筒内部物料进行搅拌的搅拌组件，所述进气口安装在所述搅拌组件上。
优选的，所述搅拌组件包括搅拌电机、搅拌轴和搅拌头，所述搅拌轴内部形成有供气流通过的通道，所述搅拌轴表面均匀分布有若干进气孔，所述进气孔通过通道与所述进气口连通。
具有一定温度的惰性气体从进气口进入，经通道从进气孔进入到辊筒内部，与辊筒内部液体接触，加速辊筒内部液体蒸发成水滴，并随惰性气体排出，达到快速蒸发的目的。进气孔设置在搅拌轴表面，搅拌轴在旋转时其附近溶液呈分散状态，这样可增加进气孔中的气体与溶液的接触机会和接触面积，从而带走更多的水滴，提高旋转蒸发效果。
优选的，所述搅拌头沿圆周方向均匀分布在所述搅拌轴表面，所述搅拌头为曲面，其表面分布有椭圆形通孔。
将搅拌头设置成曲面，使得其在搅拌轴旋转的过程中，液体在搅拌头表面向远离搅拌轴方向运动时具有一定的阻力，并均匀分布在搅拌头表面，均匀分布在搅拌头表面的液体经椭圆形通孔流入其与相邻搅拌头的容置空间中，从而延长液体在搅拌头上的停留时间。采用椭圆形通孔的结构也可以使液体在搅拌头上一直处于较为分散的状态，提高其与惰性气体的接触机会。
优选的，所述搅拌头上安装有对搅拌头起支撑作用的加强筋，所述加强筋为圆形位于所述搅拌轴中心轴上的弧形，加强筋两端分别安装在相邻的两个所述搅拌头表面。安装加强筋能对搅拌头起支撑作用，提高搅拌头的尺寸稳定性。
优选的，所述搅拌头曲面截面的轨迹中的任一点M(x,y)满足如下公式：
其中r为搅拌轴半径，R为加强筋的半径。
经过对搅拌头曲面截面的轨迹进行优化设计，发现采用上述轨迹的曲面，配合一定的转速和椭圆形通孔的设计，可以使液体均匀分布在搅拌头表面，从而提高了旋转蒸发效果。
优选的，所述左支撑盘盘面上安装有用于向辊筒内部进料的进料口。
优选的，所述左支撑盘盘面上还安装有检修门。在左支撑盘上设置检修门，在维护和检查反应釜时，可直接打开维护门，达到维修检查的目的。
优选的，所述右支撑盘盘面上安装有用于供辊筒内物料排出的出料口。
优选的，所述超声波换能器为压电陶瓷超声波换能器。由于陶瓷具有高耐磨性、高硬度、耐氧化、高熔点，且在高温下具有极好的化学稳定性等优点，故压电陶瓷超声波换能器能够承受更高的负载和工作温度，减轻了换能器老化、环境温度变化等因素对共振频率的影响，提高了超声波换能器在共振点工作地稳定性，易于调整超声波换能器的输出功率。
优选的，所述辊筒外部还形成有两个与所述辊筒同轴的大钢圈，所述底座上与所述大钢圈对应位置处安装有托轮，所述大钢圈表面与所述托轮表面滚动连接。通过大钢圈与托轮的配合，不仅可起到良好的支撑作用，增加辊筒外表面与底座的接触面积，而且在辊筒倾斜设置时，大钢圈与托轮之间的配合能起到提高其长度方向受力的均匀性，防止辊筒纵向滑移的目的。
有益效果：
采用本发明技术方案产生的有益效果如下：
(1)将厚朴树皮提取物锌铁络合物与对厚朴树皮提取物、厚朴树皮提取物锌络合物、厚朴树皮提取物铁络合物进行抑菌效果的对比，发现采用本专利方法得到的厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的抑菌率达到了99.98％，抑菌效果明显优于厚朴树皮提取物锌络合物、厚朴树皮提取物铁络合物。
(2)具有一定温度的惰性气体从进气口进入，经通道从进气孔进入到辊筒内部，与辊筒内部液体接触，加速辊筒内部液体蒸发成水滴，并随惰性气体排出，达到快速蒸发的目的。进气孔设置在搅拌轴表面，搅拌轴在旋转时其附近溶液呈分散状态，这样可增加进气孔中的气体与溶液的接触机会和接触面积，从而带走更多的水滴，提高旋转蒸发效果。
(3)将搅拌头设置成曲面，使得其在搅拌轴旋转的过程中，液体在搅拌头表面向远离搅拌轴方向运动时具有一定的阻力，并均匀分布在搅拌头表面，均匀分布在搅拌头表面的液体经椭圆形通孔流入其与相邻搅拌头的容置空间中，从而延长液体在搅拌头上的停留时间。采用椭圆形通孔的结构也可以使液体在搅拌头上一直处于较为分散的状态，提高其与惰性气体的接触机会。
(4)经过对搅拌头曲面截面的轨迹进行优化设计，发现采用上述轨迹的曲面，配合一定的转速和椭圆形通孔的设计，可以使液体均匀分布在搅拌头表面，从而提高了旋转蒸发效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明较佳之反应釜立体图；
图2是本发明较佳之反应釜侧视图；
图3是本发明较佳之搅拌组件示意图；
图4是本发明较佳之搅拌头截面图；
图5是本发明之搅拌头曲面截面轨迹满足地函数在坐标轴上的示意图。
图中：
1-底座；2-辊筒；3-左支撑盘；4-右支撑盘；5-进气口；6-出气口；
7-电机控制组件；71-第一电机；72-齿轮盘；8-超声波换能器；
9-齿轮环；10-搅拌组件；101-搅拌电机；102-搅拌轴；103-搅拌头；
11-通道；12-进气孔；13-加强筋；14-进料口；15-出料口；16-大钢圈；17-托轮；18-检修门。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本实施方式提供了一种厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的制备方法，在搅拌器中加入厚朴树皮粉末和乙醇溶液超声搅拌提取后，继续超声搅拌并先后加入氯化锌、氯化铁制得混合液，再将混合液冷却至室温并用缓冲液调节pH，后经旋转蒸发和冻干得到所需厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物，具体包括如下步骤：
步骤一，将厚朴树皮粉碎，在搅拌器中加入厚朴树皮粉末和浓度为60％的乙醇溶液，搅拌提取一段时间；加入氯化锌搅拌一段时间后，再加氯化铁继续搅拌一段时间；
步骤二，将搅拌器中混合液冷却至室温后用缓冲液将混合液调节pH至9，再搅拌一段时间；
步骤三，后经旋转蒸发去部份液体，冻干得到所需厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物。
将厚朴树皮提取物锌铁络合物与对厚朴树皮提取物、厚朴树皮提取物锌络合物、厚朴树皮提取物铁络合物进行抑菌效果的对比，发现采用本专利方法得到的厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的抑菌率达到了99.98％，抑菌效果明显优于厚朴树皮提取物、厚朴树皮提取物锌络合物、厚朴树皮提取物铁络合物。
作为一种优选的实施方式，搅拌时采用超声搅拌混合，反应温度控制在50-60℃，优选为55℃。
作为一种优选的实施方式，缓冲液为巴比妥钠-盐酸缓冲液。
作为一种优选的实施方式，步骤一中厚朴树粉碎后过100目筛，得到厚朴树皮粉末。
作为一种优选的实施方式，各组分按如下重量份加入搅拌器中：
作为一种优选的实施方式，各组分按如下重量份加入搅拌器中：
作为一种优选的实施方式，步骤一中搅拌提取20min后加入氯化锌，再搅拌10min后加入氯化铁，继续搅拌10min；步骤二中调节其pH值，然后再搅拌10min。
作为一种优选的实施方式，旋转蒸发过程中，旋转速度控制在20-30转/min，旋转过程中往反应釜内部通入循环惰性气体，惰性气体的温度为60-80℃，内部压力保持在0.1-0.4MPa。
如图1所示，作为一种优选的实施方式，所述反应釜包括底座1、辊筒2、左支撑盘3和右支撑盘4，所述左支撑盘3、所述右支撑盘4竖直安装在所述底座1上，所述辊筒2两端安装在所述左支撑盘3、所述右支撑盘4盘面上并可沿其轴线方向旋转，所述左支撑盘3上安装有用于向辊筒2内部通入气体的进气口5，所述右支撑盘4上安装有用于供辊筒2内气体排出的出气口6；所述底座1上安装有用于控制所述辊筒2旋转的电机控制组件7，所述辊筒2表面安装有超声波换能器8。
如图2所示，作为一种优选的实施方式，所述电机控制组件7包括第一电机71和齿轮盘72，所述第一电机71固定安装在所述底座1上，所述齿轮盘72固定安装在所述第一电机71旋转轴上，所述辊筒2表面与所述齿轮盘72对应位置处安装有齿轮环9，所述齿轮环9与所述齿轮盘72齿合。
作为一种优选的实施方式，所述左支撑盘3表面安装有用于对所述辊筒2内部物料进行搅拌的搅拌组件10，所述进气口5安装在所述搅拌组件10上。
如图3所示，作为一种优选的实施方式，所述搅拌组件10包括搅拌电机101、搅拌轴102和搅拌头103，所述搅拌轴102内部形成有供气流通过的通道11，所述搅拌轴102表面均匀分布有若干进气孔12，所述进气孔12通过通道11与所述进气口5连通。
具有一定温度的惰性气体从进气口5进入，经通道11从进气孔12进入到辊筒2内部，与辊筒2内部液体接触，加速辊筒2内部液体蒸发成水滴，并随惰性气体排出，达到快速蒸发的目的。进气孔12设置在搅拌轴102表面，搅拌轴102在旋转时其附近溶液呈分散状态，这样可增加进气孔12中的气体与溶液的接触机会和接触面积，从而带走更多的水滴，提高旋转蒸发效果。
作为一种优选的实施方式，所述搅拌头103沿圆周方向均匀分布在所述搅拌轴102表面，所述搅拌头103为曲面，其表面分布有椭圆形通孔。
将搅拌头103设置成曲面，使得其在搅拌轴102旋转的过程中，液体在搅拌头103表面向远离搅拌轴102方向运动时具有一定的阻力，并均匀分布在搅拌头103表面，均匀分布在搅拌头103表面的液体经椭圆形通孔流入其与相邻搅拌头103的容置空间中，从而延长液体在搅拌头103上的停留时间。采用椭圆形通孔的结构也可以使液体在搅拌头103上一直处于较为分散的状态，提高其与惰性气体的接触机会。
如图4所示，作为一种优选的实施方式，所述搅拌头103上安装有对搅拌头103起支撑作用的加强筋13，所述加强筋13为圆形位于所述搅拌轴102中心轴上的弧形，加强筋13两端分别安装在相邻的两个所述搅拌头103表面。安装加强筋13能对搅拌头103起支撑作用，提高搅拌头103的尺寸稳定性。
如图5所示，作为一种优选的实施方式，所述搅拌头103曲面截面的轨迹中的任一点M(x,y)满足如下公式：
其中r为搅拌轴102半径，R为加强筋13的半径。
经过对搅拌头103曲面截面的轨迹进行优化设计，发现采用上述轨迹的曲面，配合一定的转速和椭圆形通孔的设计，可以使液体均匀分布在搅拌头103表面，从而提高了旋转蒸发效果。
如图1和图2所示，作为一种优选的实施方式，所述左支撑盘3盘面上安装有用于向辊筒2内部进料的进料口14。
作为一种优选的实施方式，所述左支撑盘3盘面上还安装有检修门18。在左支撑盘3上设置检修门18，在维护和检查反应釜时，可直接打开维护门，达到维修检查的目的。
作为一种优选的实施方式，所述右支撑盘4盘面上安装有用于供辊筒2内物料排出的出料口15。
作为一种优选的实施方式，所述超声波换能器8为压电陶瓷超声波换能器8。由于陶瓷具有高耐磨性、高硬度、耐氧化、高熔点，且在高温下具有极好的化学稳定性等优点，故压电陶瓷超声波换能器8能够承受更高的负载和工作温度，减轻了换能器老化、环境温度变化等因素对共振频率的影响，提高了超声波换能器8在共振点工作地稳定性，易于调整超声波换能器8的输出功率。
作为一种优选的实施方式，所述辊筒2外部还形成有两个与所述辊筒2同轴的大钢圈16，所述底座1上与所述大钢圈16对应位置处安装有托轮17，所述大钢圈16表面与所述托轮17表面滚动连接。通过大钢圈16与托轮17的配合，不仅可起到良好的支撑作用，增加辊筒2外表面与底座1的接触面积，而且在辊筒2倾斜设置时，大钢圈16与托轮17之间的配合能起到提高其长度方向受力的均匀性，防止辊筒2纵向滑移的目的。
下面通过几组实施例和对比例对采用本实施方式技术方案得到的厚朴树皮提取物双金属络合物的有益效果进行进一步的说明。
实施例一
本实施例为厚朴树皮提取物双金属络合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将厚朴树皮粉碎后过100目筛，得到厚朴树皮粉末，在搅拌器中加入1重量份厚朴树皮粉末和25重量份浓度为60％的乙醇溶液，反应温度控制在55℃，超声搅拌提取20min后；加入0.08重量份氯化锌超声搅拌10min后，再加0.015重量份氯化铁继续超声搅拌10min；
步骤二，将搅拌器中混合液冷却至室温后用巴比妥钠-盐酸缓冲液将混合液调节pH至9，再超声搅拌10min；
步骤三，后经旋转蒸发去部份液体，冻干得到所需厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物。
其中，步骤三中的旋转速度控制在20-30转/min，旋转过程中往反应釜内部通入循环惰性气体，惰性气体的温度为60-80℃，内部压力保持在0.1-0.4MPa。
实施例二
本实施例为厚朴树皮提取物双金属络合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将厚朴树皮粉碎后过100目筛，得到厚朴树皮粉末，在搅拌器中加入0.5重量份厚朴树皮粉末和20重量份浓度为60％的乙醇溶液，反应温度控制在50℃，超声搅拌提取20min后；加入0.05重量份氯化锌超声搅拌10min后，再加0.01重量份氯化铁继续超声搅拌10min；
步骤二，将搅拌器中混合液冷却至室温后用巴比妥钠-盐酸缓冲液将混合液调节pH至9，再超声搅拌10min；
步骤三，后经旋转蒸发去部份液体，冻干得到所需厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物。
其中，步骤三中的旋转速度控制在20-30转/min，旋转过程中往反应釜内部通入循环惰性气体，惰性气体的温度为60-80℃，内部压力保持在0.1-0.4MPa。
实施例三
本实施例为厚朴树皮提取物双金属络合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将厚朴树皮粉碎后过100目筛，得到厚朴树皮粉末，在搅拌器中加入2重量份厚朴树皮粉末和30重量份浓度为60％的乙醇溶液，反应温度控制在60℃，超声搅拌提取20min后；加入0.1重量份氯化锌超声搅拌10min后，再加0.02重量份氯化铁继续超声搅拌10min；
步骤二，将搅拌器中混合液冷却至室温后用巴比妥钠-盐酸缓冲液将混合液调节pH至9，再超声搅拌10min；
步骤三，后经旋转蒸发去部份液体，冻干得到所需厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物。
其中，步骤三中的旋转速度控制在20-30转/min，旋转过程中往反应釜内部通入循环惰性气体，惰性气体的温度为60-80℃，内部压力保持在0.1-0.4MPa。
实施例四
本实施例为厚朴树皮提取物双金属络合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将厚朴树皮粉碎后过100目筛，得到厚朴树皮粉末，在搅拌器中加入1.2重量份厚朴树皮粉末和25重量份浓度为60％的乙醇溶液，反应温度控制在55℃，超声搅拌提取20min后；加入0.1重量份氯化锌超声搅拌10min后，再加0.02重量份氯化铁继续超声搅拌10min；
步骤二，将搅拌器中混合液冷却至室温后用巴比妥钠-盐酸缓冲液将混合液调节pH至9，再超声搅拌10min；
步骤三，后经旋转蒸发去部份液体，冻干得到所需厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物。
其中，步骤三中的旋转速度控制在20-30转/min，旋转过程中往反应釜内部通入循环惰性气体，惰性气体的温度为60-80℃，内部压力保持在0.1-0.4MPa。
对比例一
本对比例为厚朴树皮提取物单金属络合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将厚朴树皮粉碎后过100目筛，得到厚朴树皮粉末，在搅拌器中加入1重量份厚朴树皮粉末和25重量份浓度为60％的乙醇溶液，反应温度控制在55℃，超声搅拌提取20min后；加入0.095重量份氯化锌继续超声搅拌10min；
步骤二，将搅拌器中混合液冷却至室温后用巴比妥钠-盐酸缓冲液将混合液调节pH至9，再超声搅拌10min；
步骤三，后经旋转蒸发去部份液体，冻干得到所需厚朴树皮提取物锌金属络合物。
其中，步骤三中的旋转速度控制在20-30转/min，旋转过程中往反应釜内部通入循环惰性气体，惰性气体的温度为60-80℃，内部压力保持在0.1-0.4MPa。
对比例二
本对比例为厚朴树皮提取物单金属络合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将厚朴树皮粉碎后过100目筛，得到厚朴树皮粉末，在搅拌器中加入1重量份厚朴树皮粉末和25重量份浓度为60％的乙醇溶液，反应温度控制在55℃，超声搅拌提取20min后；加入0.095重量份氯化镁继续超声搅拌10min；
步骤二，将搅拌器中混合液冷却至室温后用巴比妥钠-盐酸缓冲液将混合液调节pH至9，再超声搅拌10min；
步骤三，后经旋转蒸发去部份液体，冻干得到所需厚朴树皮提取物镁金属络合物。
其中，步骤三中的旋转速度控制在20-30转/min，旋转过程中往反应釜内部通入循环惰性气体，惰性气体的温度为60-80℃，内部压力保持在0.1-0.4MPa。
对比例三
本对比例为厚朴树皮提取物单金属络合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将厚朴树皮粉碎后过100目筛，得到厚朴树皮粉末，在搅拌器中加入1重量份厚朴树皮粉末和25重量份浓度为60％的乙醇溶液，反应温度控制在55℃，超声搅拌提取20min后；加入0.095重量份氯化铁继续超声搅拌10min；
步骤二，将搅拌器中混合液冷却至室温后用巴比妥钠-盐酸缓冲液将混合液调节pH至9，再超声搅拌10min；
步骤三，后经旋转蒸发去部份液体，冻干得到所需厚朴树皮提取物铁金属络合物。
其中，步骤三中的旋转速度控制在20-30转/min，旋转过程中往反应釜内部通入循环惰性气体，惰性气体的温度为60-80℃，内部压力保持在0.1-0.4MPa。
对比例四
本对比例为厚朴树皮提取物单金属络合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将厚朴树皮粉碎后过100目筛，得到厚朴树皮粉末，在搅拌器中加入1重量份厚朴树皮粉末和25重量份浓度为60％的乙醇溶液，反应温度控制在55℃，超声搅拌提取20min后；加入0.095重量份氯化铜继续超声搅拌10min；
步骤二，将搅拌器中混合液冷却至室温后用巴比妥钠-盐酸缓冲液将混合液调节pH至9，再超声搅拌10min；
步骤三，后经旋转蒸发去部份液体，冻干得到所需厚朴树皮提取物铜金属络合物。
其中，步骤三中的旋转速度控制在20-30转/min，旋转过程中往反应釜内部通入循环惰性气体，惰性气体的温度为60-80℃，内部压力保持在0.1-0.4MPa。
对比例五
本对比例为厚朴树皮提取物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将厚朴树皮粉碎后过100目筛，得到厚朴树皮粉末，在搅拌器中加入1重量份厚朴树皮粉末和25重量份浓度为60％的乙醇溶液，反应温度控制在55℃，超声搅拌提取30-60min，得混合液；
步骤二，混合液经旋转蒸发去部份液体，冻干得到所需厚朴树皮提取物。
其中，步骤二中的旋转速度控制在20-30转/min，旋转过程中往反应釜内部通入循环惰性气体，惰性气体的温度为60-80℃，内部压力保持在0.1-0.4MPa。
以下对本发明的四组实施例和五组对比例的待检测品进行抑菌效果检测，抑菌效果检测为：分别称取各实施例及对比例的待检测品，紫外杀菌30min后，充分溶于无菌水中，按倍半稀释法配制成浓度为0.025mg/mL的溶液；吸取金黄色葡萄球菌菌液100μL，依次接种于1.0mL不同浓度的样品溶液中，无菌水为对照，37℃、180r/min作用4.0h后，分别取样品液100μL，均匀涂布在甘露醇氯化钠培养基上，37℃，倒置培养24.0h，计数，计算抑菌率，计算公式为抑菌率(％)＝(对照菌落数－试验菌落数)/对照菌落数*100，具体数据如表1所示：
表1各实施例和对比例抑菌效果检测数据
| 抑菌率/％ | |
| 实施例一 | 99.98 |
| 实施例二 | 99.32 |
| 实施例三 | 99.98 |
| 实施例四 | 99.85 |
| 对比例一 | 76.93 |
| 对比例二 | 71.44 |
| 对比例三 | 55.95 |
| 对比例四 | 63.16 |
| 对比例五 | 48.18 |
从表1中可看出，采用实施例中的制备方法制得的厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物，其在抑菌效果方面要明显优于厚朴树皮提取物锌络合物、厚朴树皮提取物镁络合物、厚朴树皮提取物铁络合物、厚朴树皮提取物铜和厚朴树皮提取物。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将厚朴树皮粉碎，在搅拌器中加入厚朴树皮粉末和浓度为60％的乙醇溶液，搅拌提取一段时间；加入氯化锌搅拌一段时间后，再加氯化铁继续搅拌一段时间；
步骤二，将搅拌器中混合液冷却至室温后用缓冲液将混合液调节pH至9，再搅拌一段时间；
步骤三，后经旋转蒸发去部份液体，冻干得到所需厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物。
2.根据权利要求1所述的一种厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的制备方法，其特征在于，搅拌时采用超声搅拌混合，反应温度控制在50-60℃，优选为55℃。
3.根据权利要求1所述的一种厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的制备方法，其特征在于，缓冲液为巴比妥钠-盐酸缓冲液。
4.根据权利要求1所述的一种厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的制备方法，其特征在于，步骤一中厚朴树粉碎后过100目筛，得到厚朴树皮粉末。
5.根据权利要求1所述的一种厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的制备方法，其特征在于，各组分按如下重量份加入搅拌器中：
6.根据权利要求5所述的一种厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的制备方法，其特征在于，各组分按如下重量份加入搅拌器中：
7.根据权利要求1所述的一种厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌提取20min后加入氯化锌，再搅拌10min后加入氯化铁，继续搅拌10min；步骤二中调节其pH值，然后再搅拌10min。
8.根据权利要求1所述的一种厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的制备方法，其特征在于，旋转蒸发过程中，旋转速度控制在20-30转/min，旋转过程中往反应釜内部通入循环惰性气体，惰性气体的温度为60-80℃，内部压力保持在0.1-0.4MPa。
9.根据权利要求8所述的一种厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的制备方法，其特征在于，所述反应釜包括底座、辊筒、左支撑盘和右支撑盘，所述左支撑盘、所述右支撑盘竖直安装在所述底座上，所述辊筒两端安装在所述左支撑盘、所述右支撑盘盘面上并可沿其轴线方向旋转，所述左支撑盘上安装有用于向辊筒内部通入气体的进气口，所述右支撑盘上安装有用于供辊筒内气体排出的出气口；所述底座上安装有用于控制所述辊筒旋转的电机控制组件，所述辊筒表面安装有超声波换能器。
10.根据权利要求9所述的一种厚朴树皮提取物锌铁双金属络合物的制备方法，其特征在于，所述电机控制组件包括第一电机和齿轮盘，所述第一电机固定安装在所述底座上，所述齿轮盘固定安装在所述第一电机旋转轴上，所述辊筒表面与所述齿轮盘对应位置处安装有齿轮环，所述齿轮环与所述齿轮盘齿合。
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