CN107447231A - 一种二碲化钴电催化析氧复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种二碲化钴电催化析氧复合材料及其制备方法和应用，该复合材料是二碲化钴纳米粒子负载在氮掺杂的石墨碳框架复合而成，其表达式为CoTe2@N‑GC，属于新能源纳米材料合成技术领域。以沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF‑67为模板并作为钴源，以单质碲作为碲源，在氩氢混合气的气氛中通过调整反应温度和反应时间，从而一步法完成咪唑碳化和碲化过程，得到一种以氮掺杂的石墨碳框架为支撑的二碲化钴纳米粒子复合材料。本发明的合成方法可以解决现有合成技术过程繁琐、周期较长、均匀性差等问题以及丰富过渡金属硫族化合物中碲化物的研究发展。该材料表现出优异的电催化析氧性能，适用于新能源开发领域。

Description

一种二碲化钴电催化析氧复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于新能源纳米材料合成及电化学技术领域，具体地说，涉及一种二碲化钴电催化析氧复合材料及其合成和应用。
背景技术
随着化石能源的逐渐减少和化石能源燃烧后造成的环境问题日益突出，绿色新能源技术成为科技发展的一个重要方向。电化学析氧反应在各种能量转换和存储技术方面起着重要的作用，对于电分解水而言，它的反应速度主要是由复杂而动力学缓慢的析氧反应所决定。使用高效的电化学析氧反应催化剂则可以解决其动力学缓慢过程。然而，当前用于析氧反应的电催化剂仍存在成本高、效率低、稳定性差等不足。因此，开发制备高效率、低成本的析氧电极材料是可再生能源技术研究的核心问题之一。
二维过渡金属硫族化合物(TMD)因其在光电子、生物、能源等领域的突出性质，引起了科学家们的广泛兴趣。优异的催化活性、低廉的价格和丰富的矿藏，使其被看作是极有希望代替贵金属的新型电化学析氧催化材料。现如今，MoS2、CoS2,、MoSe2、CoSe2等形式的过渡金属硫族化合物取得了较大的发展和比较广泛的应用，而对于过渡金属硫族碲化物，相较于硫化物和硒化物有更好的金属性，理论上具有更大的研究价值和更广泛的应用前景，但目前对于碲化物的研究还相对较慢，深度也相对较浅。
因此，制备理想的新型过渡金属硫族化合物材料并作为电化学催化材料的研究是该领域具有挑战性的新课题。
发明内容
本发明提供了一种二碲化钴电催化析氧复合材料及其合成方法和应用，解决了目前关于过渡金属碲化物研究不足的问题。
本发明针对目前过渡金属碲化物化学合成方法周期长、步骤繁琐、可控性差等一系列问题，提供了一种利用ZIF-67为模板，一步法合成负载在氮掺杂的多孔碳框架上的二碲化钴纳米粒子复合材料。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：
一方面，本发明提供了一种二碲化钴电催化析氧复合材料，所述复合材料为以氮掺杂的多孔碳框架支撑的二碲化钴纳米粒子，其表达式为CoTe2@N-GC。N-GC表达的是氮掺杂的多孔石墨碳。
另一方面，本发明还提供了上述二碲化钴电化学催化析氧复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)ZIF-67前驱体的制备；
(2)ZIF-67的高温碳化和碲化。
进一步地，上述二碲化钴电化学催化析氧复合材料具体制备步骤如下：
(1)ZIF-67前驱体的合成方法如下：将2-甲基咪唑溶解于甲醇中成溶液A，将六水合硝酸钴溶解于甲醇中成溶液B，其中溶液A的摩尔浓度为溶液B摩尔浓度的3-4倍，将相同容积的溶液B倒入溶液A中，室温下搅拌20-30h，用无水乙醇和去离子水洗涤三次，50-70℃下真空干燥6-16h，得到ZIF-67前驱体；
(2)ZIF-67的高温碳化和碲化的过程如下：将质量比为1:2-3的ZIF-67和碲粉分别放置在两个独立的瓷舟中，将其放置于管式炉中，在Ar 95％，H25％的氩氢混合气气氛中以2℃min-1的升温速率升温至450-500℃，并在此温度下下保持4-8h，即得到氮掺杂的石墨碳框架负载二碲化钴纳米粒子复合材料。
所述步骤(1)制备的ZIF-67前驱体为粒径在0.5～1μm之间的多面体结构。
上述二碲化钴电催化析氧复合材料在电化学催化析氧方面的应用。
本发明所述的二碲化钴复合材料CoTe2@N-GC是一种二碲化钴纳米粒子均匀的生长在氮掺杂的多孔碳框架中，保留了框架材料的多孔特性，体现出较大的比表面积并暴露出更多的活性位点，具有电化学催化析氧的性能。
本发明所述方法具有工艺简单、可控性强、重复性好的特点，通过借助ZIF-67的多面体为前驱体，提供了一个多面体框架的同时并作为钴源，在高温环境下一步完成咪唑的碳化和氮原子杂化和钴的碲化，从而得到一种氮掺杂的多孔碳框架上负载二碲化钴纳米粒子复合材料。可拓展至其它过渡金属碲化物的制备，并作为组成可控、性能高效的电催化析氧催化剂。
上述框架结构的CoTe2@N-GC复合材料可用于电催化析氧领域。
本发明可用于新型电化学催化析氧催化剂，是符合新能源需求的新型电化学催化材料。
与现有技术相比，本发明的优点和积极的效果是：
本发明通过简单的一步热处理法制备二碲化钴与氮掺杂的多孔碳复合纳米催化剂，并将其应用于电化学催化领域，丰富了过渡金属硫族碲化物的合成制备技术，拓宽了其应用价值。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1-1是实施例1制备的ZIF-67前驱体的X射线粉末衍射谱图；
图1-2是实施例1制备的ZIF-67前驱体的扫描电镜图片；
图1-3是实施例1制备的CoTe2@N-GC复合材料的X射线粉末衍射谱图；
图1-4是实施例1制备的CoTe2@N-GC复合材料的扫描电镜图片；
图1-5是实施例1制备的CoTe2@N-GC复合材料的透射电镜图片；
图1-6是实施例1制备的CoTe2@N-GC复合材料的X射线光电子能谱图；
图2是本发明所述二碲化钴电化学催化析氧复合材料的制备方法反应步骤示意图；
图3是实施例1制备的CoTe2@N-GC复合材料的电催化析氧数据图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。应当理解，此处所描述的实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
为了彻底了解本发明，将在下列的描述中提出详细的结构。显然，本发明的施行并不限定于本领域的技术人员所熟习的特殊细节。本发明的较佳实施例详细描述如下，然而除了这些详细描述外，本发明还可以具有其他实施方式。
以下结合附图对本发明的实施例做详细描述。
实施例1
二碲化钴氮掺杂的多孔碳框架负载纳米粒子复合材料的制备
(1)1.62g(20mmol)2-甲基咪唑溶解于40ml甲醇中成溶液A，1.45g(5mmol)六水合硝酸钴溶解于40ml甲醇中成溶液B，将溶液B倒入溶液A中，室温下搅拌24h。用无水乙醇和去离子水洗涤三次，60℃下真空干燥12h；
(2)将0.2g ZIF-67和0.4g碲粉分别放置在两个独立的瓷舟中，将其放置于管式炉中，在氩氢混合气(Ar 95％，H25％)气氛中以2℃min-1的升温速率升温至450-500℃，并在450-500℃下保持4-8h，即得到以氮掺杂的多孔碳框架上的二碲化钴纳米粒子复合材料。
图1-1是实施例1制备的ZIF-67前驱体的X射线粉末衍射谱图。通过与ZIF-67标准谱图的比对，可以证实得到的产物为ZIF-67。
图1-2是实施例1制备的ZIF-67前驱体的扫描电镜图片。可以看出合成的ZIF-67为粒径在0.5～1μm之间的多面体结构。
图1-3是实施例1制备的CoTe2@N-GC复合材料的X射线粉末衍射谱图。证实得到的产物为CoTe2。
图1-4是实施例1制备的CoTe2@N-GC复合材料的扫描电镜图片。通过与图1对比可以看出碲化之后的多面体表面变得更加粗糙。证实了碲化的完成。
图1-5是实施例1制备的CoTe2@N-GC复合材料的透射电镜图片。通过透射电镜图像再次证实了制备的样品为框架结构，同时，通过放大的图像也可以看出二碲化钴纳米粒子在石墨碳上的均匀分布。
图1-6是实施例1制备的CoTe2@N-GC复合材料的X射线光电子能谱图。证实了Co、Te、C、N元素的存在。进一步证实了氮的含量为6.8％以及吡咯氮、吡啶氮和石墨氮的分布。
图2形象地示出了本发明利用ZIF-67为模板，一步法合成负载在氮掺杂的多孔碳框架上的二碲化钴纳米粒子复合材料的反应过程及其微观结构。通过实现对ZIF-67的一步碳化和碲化，从而得到一种以氮掺杂的石墨碳框架为支撑的二碲化钴纳米粒子复合材料，而这种多孔的复合材料结构也体现出优异的电催化析氧活性。
二碲化钴氮掺杂的多孔碳框架负载纳米粒子复合材料电催化析氧性能
将实例1得到的CoTe2@N-GC复合材料5mg分散在960μL乙醇和水的混合液(体积比1:3)中，在加入40μL Nafion溶液(5.0wt％)超声分散均匀，均匀的滴涂在面积为1×1cm2碳纸上，室温下晾干，作为工作电极。在一个标准的三电极测试系统中，以碳棒和汞/氧化汞分别为对电极和参比电极，在1M KOH水溶液中测试其电催化析氧性能。
图3是实施例1制备的CoTe2@N-GC复合材料的电催化析氧数据图。根据图3(a)线性扫描伏安曲线可以看出在电流密度为10mA cm-2时,其过电势只有300mV，Tafel斜率为90mVdec-1，材料整体表现出优良的电催化活性，根据不同扫速下的循环伏安曲线可计算得到其Cdl为56.4mF cm-2。由图3(d)的稳定性测试可以看出，对其循环2000圈之后，其性能变化不大，体现出较好的循环稳定性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (5)

1.一种二碲化钴电催化析氧复合材料，其特征在于：所述材料为氮掺杂的石墨碳框架上负载的二碲化钴纳米粒子复合材料，表达式为CoTe2@N-GC。
2.一种权利要求1所述二碲化钴电催化析氧材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)ZIF-67前驱体的制备；
(2)ZIF-67的高温碳化和碲化。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于制备步骤具体如下：
(1)ZIF-67前驱体的合成方法如下：将2-甲基咪唑溶解于甲醇中成溶液A，将六水合硝酸钴溶解于甲醇中成溶液B，其中溶液A的摩尔浓度为溶液B摩尔浓度的3-4倍，将相同容积的溶液B倒入溶液A中，室温下搅拌20-30h，用无水乙醇和去离子水洗涤三次，50-70℃下真空干燥6-16h，得到ZIF-67前驱体；
(2)ZIF-67的高温碳化和碲化的过程如下：将质量比为1:2-3的ZIF-67和碲粉分别放置在两个独立的瓷舟中，将其放置于管式炉中，在Ar 95％，H25％的氩氢混合气气氛中以2℃min-1的升温速率升温至450-500℃，并在此温度下下保持4-8h，即得到氮掺杂的石墨碳框架负载二碲化钴纳米粒子复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)制备的ZIF-67前驱体为粒径在0.5～1μm之间的多面体结构。
5.一种权利要求1所述二碲化钴复合材料催化剂在电催化析氧方面的应用。
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