CN116196896A - 一种N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料及在废水吸附中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及吸附技术领域，且公开了一种N掺杂多孔碳‑MoSe2的复合材料，多孔碳材料具有丰富的孔道结构和大的比表面积，能够与染料废水充分接触，使得污染物附着在多孔碳吸附剂上，有效的去除污染物，氮原子具有很强的电子亲和力，氮原子掺杂，导致碳材料表面的电荷重新分配，拥有更高的正电荷密度，表现出更优异的吸附性能，纳米花球状二硒化钼具有大的比表面积，在吸附过程中能够提供更多的吸附位点，二硒化钼具有类似的特征六元环，可以和含有π电子的亚甲基蓝染料苯环发生π‑π相互作用，起到有效的吸附效果，混合后得到的复合材料具有优良的吸附效果，能够有效的去除染料废水中的污染物。
Description
技术领域
本发明涉及吸附技术领域，具体为一种N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料及在废水吸附中的应用。
背景技术
随着经济的迅速发展和生活水平的迅速提高，染料行业迅速发展，是国民经济中一个重要的行业，染料广泛应用于染色工艺中，在工业上有着巨大的使用，涉及食品、纺织品、油墨以及涂料等领域中，工业上使用的染料大都为人工合成染料，具有复杂的结构，颜色深，难以脱色处理的特点，常见的有罗丹明B、亚甲基蓝、甲基橙等，这些染料排放到水体中，会产生大量的工业废水，这些废水具有毒性和低生物降解性，非常难以处理，给人类和动植物均带来了严重的影响，如何解决这一问题具有重要的实际意义。
染料废水的处理方法很多，常见的包括生化法、光催化降解、电凝聚法以及吸附法等，这些方法各有优缺点，其中吸附法由于使用便捷，可大范围使用，使用较为普遍，是一种高效、经济且环保的方法，其中多孔碳材料由于具有大的比表面积和丰富的孔道结构，具有很好的吸附能力，单一的多孔碳材料的吸附效果往往受到一定的限制，过渡金属硫族合物，如硒化钼，由于具有和石墨烯类似的层状密排六方结构，在众多领域有着广泛的应用，在废水处理中也有着很好的去除效果，将硒化钼和多孔碳材料复合后，得到的复合材料具有优良的染料吸附效果。
发明内容
（一）解决的技术问题：针对现有技术的不足，本发明提供了一种N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料及在废水吸附中的应用，对亚甲基蓝具有优异的吸附效果。
（二）技术方案：为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料，所述N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料和制备方法如下：（1）向反应瓶中加入甲苯溶剂、三乙胺溶剂、1,3,5-三乙炔基苯、4,7-二溴-1H-苯并[d]咪唑、四（三苯基膦）钯和碘化铜，在氮气氛围中，搅拌混合均匀，加热，进行反应，反应结束后，洗涤，索氏提取，干燥，得到咪唑基微孔聚合物；（2）向研磨中加入咪唑基微孔聚合物和氢氧化钾，混合均匀后，转移到管式炉中，在氩气氛围中，进行煅烧，煅烧结束后，冷却，得到N掺杂多孔碳；（3）向反应瓶中加入乙二醇溶剂、乙醇溶剂和单质Se，超声分散均匀后，加入聚乙烯吡咯烷酮和(NH4)2MoO4，搅拌均匀后，加入N掺杂多孔碳，转移到聚四氟乙烯反应釜中，进行反应，反应结束后，冷却，离心，洗涤，干燥，得到N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料。
优选的，所述步骤（1）中甲苯的质量份数为20000-30000份、三乙胺为15000-25000份、1,3,5-三乙炔基苯为320-420份、4,7-二溴-1H-苯并[d]咪唑为1000份、四（三苯基膦）钯为100-140份，碘化铜为40-55份。
优选的，所述步骤（1）中反应的温度为70-90℃，反应的时间为72-96h。
优选的，所述步骤（2）中咪唑基微孔聚合物的质量份数为1000份，氢氧化钾为2800-4000份。
优选的，所述步骤（2）中煅烧的升温速率为2-5℃/min，煅烧的温度为700-850℃，煅烧的时间为1-4h。
优选的，所述步骤（3）中乙二醇的质量份数为1200-1500份、乙醇为1800-3500份、单质Se为1200-3000份、聚乙烯吡咯烷酮为1300-3500份、(NH4)2MoO4为950-2400份，N掺杂多孔碳为100份。
优选的，所述步骤（3）中反应的温度为180-200℃，反应的时间为5-10h。
（三）有益的技术效果：与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：该一种N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料，在甲苯和三乙胺混合溶剂中，4,7-二溴-1H-苯并[d]咪唑和1,3,5-三乙炔基苯在钯催化体系中发生偶联反应，得到了咪唑基微孔聚合物，在致孔剂氢氧化钾的作用下，煅烧，以咪唑作为氮源，刚性炔基苯作为碳源，得到了氮掺杂多孔碳，利用溶剂热反应，使用单质Se作为硒源，(NH4)2MoO4作为钼源，在聚乙烯吡咯烷酮作用下，先在多孔碳基体上生长片层状堆积的二硒化钼，再逐渐生长为三维的纳米花球状，在多孔碳上均匀生长，有效避免了二硒化钼的团聚，得到N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料。
该一种N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料，多孔碳材料具有丰富的孔道结构和大的比表面积，多孔结构能够充分的与染料废水接触，使得污染物能够附着在多孔碳吸附剂上，从而有效的去除污染物，通过氮原子掺杂，氮原子具有很强的电子亲和力，导致碳材料表面的电荷重新分配，使得多孔碳材料中毗邻氮原子的碳原子拥有更高的正电荷密度，从而使得基体表现出更优异的吸附性能，纳米花球状二硒化钼具有大的比表面积，在吸附过程中能够提供更多的吸附位点，二硒化钼由于具有和石墨烯类似的六方结构，具有类似的特征六元环，可以和含有π电子的苯环发生π-π相互作用，而亚甲基蓝染料中含有苯环，会和基体之间产生强烈的相互作用，从而起到有效的吸附效果，混合后得到的复合材料具有优良的吸附效果，能够有效的去除染料废水中的污染物。
附图说明
图1是咪唑基微孔聚合物的结构示意图。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料制备方法如下：（1）向反应瓶中加入质量份数为20000-30000份的甲苯溶剂、15000-25000份三乙胺溶剂、320-420份1,3,5-三乙炔基苯、1000份4,7-二溴-1H-苯并[d]咪唑、100-140份四（三苯基膦）钯和40-55份碘化铜，在氮气氛围中，搅拌混合均匀，加热，在70-90℃进行反应，反应的时间为72-96h，反应结束后，使用二氯甲烷和去离子水洗涤，置于甲醇中进行索氏提取，干燥，得到咪唑基微孔聚合物；（2）向研磨中加入质量份数为1000份的咪唑基微孔聚合物和2800-4000份氢氧化钾，混合均匀后，转移到管式炉中，在氩气氛围中，进行煅烧，煅烧的升温速率为2-5℃/min，煅烧的温度为700-850℃，煅烧的时间为1-4h，煅烧结束后，冷却，得到N掺杂多孔碳；（3）向反应瓶中加入质量份数为1200-1500份的乙二醇溶剂、1800-3500份乙醇溶剂和1200-3000份单质Se，超声分散均匀后，加入1300-3500份聚乙烯吡咯烷酮和950-2400份(NH4)2MoO4，搅拌均匀后，加入100份N掺杂多孔碳，转移到聚四氟乙烯反应釜中，在180-200℃进行反应，反应的时间为5-10h，反应结束后，冷却，离心，使用去离子水和乙醇洗涤，干燥，得到N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料。
实施例1：（1）向反应瓶中加入质量份数为20000份的甲苯溶剂、15000份三乙胺溶剂、320份1,3,5-三乙炔基苯、1000份4,7-二溴-1H-苯并[d]咪唑、100份四（三苯基膦）钯和40份碘化铜，在氮气氛围中，搅拌混合均匀，加热，在70℃进行反应，反应的时间为72h，反应结束后，使用二氯甲烷和去离子水洗涤，置于甲醇中进行索氏提取，干燥，得到咪唑基微孔聚合物；（2）向研磨中加入质量份数为1000份的咪唑基微孔聚合物和2800份氢氧化钾，混合均匀后，转移到管式炉中，在氩气氛围中，进行煅烧，煅烧的升温速率为2℃/min，煅烧的温度为700℃，煅烧的时间为1h，煅烧结束后，冷却，得到N掺杂多孔碳；（3）向反应瓶中加入质量份数为1200份的乙二醇溶剂、1800份乙醇溶剂和1200份单质Se，超声分散均匀后，加入1300份聚乙烯吡咯烷酮和950份(NH4)2MoO4，搅拌均匀后，加入100份N掺杂多孔碳，转移到聚四氟乙烯反应釜中，在180℃进行反应，反应的时间为5h，反应结束后，冷却，离心，使用去离子水和乙醇洗涤，干燥，得到N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料。
实施例2：（1）向反应瓶中加入质量份数为24000份的甲苯溶剂、18000份三乙胺溶剂、350份1,3,5-三乙炔基苯、1000份4,7-二溴-1H-苯并[d]咪唑、115份四（三苯基膦）钯和45份碘化铜，在氮气氛围中，搅拌混合均匀，加热，在75℃进行反应，反应的时间为80h，反应结束后，使用二氯甲烷和去离子水洗涤，置于甲醇中进行索氏提取，干燥，得到咪唑基微孔聚合物；（2）向研磨中加入质量份数为1000份的咪唑基微孔聚合物和3200份氢氧化钾，混合均匀后，转移到管式炉中，在氩气氛围中，进行煅烧，煅烧的升温速率为3℃/min，煅烧的温度为750℃，煅烧的时间为2h，煅烧结束后，冷却，得到N掺杂多孔碳；（3）向反应瓶中加入质量份数为1300份的乙二醇溶剂、2500份乙醇溶剂和1800份单质Se，超声分散均匀后，加入2500份聚乙烯吡咯烷酮和1400份(NH4)2MoO4，搅拌均匀后，加入100份N掺杂多孔碳，转移到聚四氟乙烯反应釜中，在185℃进行反应，反应的时间为7h，反应结束后，冷却，离心，使用去离子水和乙醇洗涤，干燥，得到N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料。
实施例3：（1）向反应瓶中加入质量份数为28000份的甲苯溶剂、22000份三乙胺溶剂、380份1,3,5-三乙炔基苯、1000份4,7-二溴-1H-苯并[d]咪唑、130份四（三苯基膦）钯和50份碘化铜，在氮气氛围中，搅拌混合均匀，加热，在85℃进行反应，反应的时间为90h，反应结束后，使用二氯甲烷和去离子水洗涤，置于甲醇中进行索氏提取，干燥，得到咪唑基微孔聚合物；（2）向研磨中加入质量份数为1000份的咪唑基微孔聚合物和3500份氢氧化钾，混合均匀后，转移到管式炉中，在氩气氛围中，进行煅烧，煅烧的升温速率为4℃/min，煅烧的温度为800℃，煅烧的时间为3h，煅烧结束后，冷却，得到N掺杂多孔碳；（3）向反应瓶中加入质量份数为1400份的乙二醇溶剂、3000份乙醇溶剂和2500份单质Se，超声分散均匀后，加入3200份聚乙烯吡咯烷酮和2000份(NH4)2MoO4，搅拌均匀后，加入100份N掺杂多孔碳，转移到聚四氟乙烯反应釜中，在195℃进行反应，反应的时间为8h，反应结束后，冷却，离心，使用去离子水和乙醇洗涤，干燥，得到N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料。
实施例4：（1）向反应瓶中加入质量份数为30000份的甲苯溶剂、25000份三乙胺溶剂、420份1,3,5-三乙炔基苯、1000份4,7-二溴-1H-苯并[d]咪唑、140份四（三苯基膦）钯和55份碘化铜，在氮气氛围中，搅拌混合均匀，加热，在90℃进行反应，反应的时间为96h，反应结束后，使用二氯甲烷和去离子水洗涤，置于甲醇中进行索氏提取，干燥，得到咪唑基微孔聚合物；（2）向研磨中加入质量份数为1000份的咪唑基微孔聚合物和4000份氢氧化钾，混合均匀后，转移到管式炉中，在氩气氛围中，进行煅烧，煅烧的升温速率为5℃/min，煅烧的温度为850℃，煅烧的时间为4h，煅烧结束后，冷却，得到N掺杂多孔碳；（3）向反应瓶中加入质量份数为1500份的乙二醇溶剂、3500份乙醇溶剂和3000份单质Se，超声分散均匀后，加入3500份聚乙烯吡咯烷酮和2400份(NH4)2MoO4，搅拌均匀后，加入100份N掺杂多孔碳，转移到聚四氟乙烯反应釜中，在200℃进行反应，反应的时间为10h，反应结束后，冷却，离心，使用去离子水和乙醇洗涤，干燥，得到N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料。
对比例1：（1）向反应瓶中加入质量份数为25000份的甲苯溶剂、18000份三乙胺溶剂、360份1,3,5-三乙炔基苯、1000份4,7-二溴-1H-苯并[d]咪唑、115份四（三苯基膦）钯和45份碘化铜，在氮气氛围中，搅拌混合均匀，加热，在80℃进行反应，反应的时间为85h，反应结束后，使用二氯甲烷和去离子水洗涤，置于甲醇中进行索氏提取，干燥，得到咪唑基微孔聚合物；（2）向研磨中加入质量份数为1000份的咪唑基微孔聚合物和3200份氢氧化钾，混合均匀后，转移到管式炉中，在氩气氛围中，进行煅烧，煅烧的升温速率为3℃/min，煅烧的温度为780℃，煅烧的时间为2h，煅烧结束后，冷却，得到N掺杂多孔碳材料。
对比例2：（1）向反应瓶中加入质量份数为1400份的乙二醇溶剂、2800份乙醇溶剂和2000份单质Se，超声分散均匀后，加入2400份聚乙烯吡咯烷酮和1500份(NH4)2MoO4，搅拌均匀后，转移到聚四氟乙烯反应釜中，在190℃进行反应，反应的时间为8h，反应结束后，冷却，离心，使用去离子水和乙醇洗涤，干燥，得到纳米花状MoSe2材料。
向反应瓶中加入500mL配制的浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液，在35℃时，分别加入0.1g实施例和对比例中合成的吸附材料，进行吸附，吸附平衡后，使用UV-2025紫外-可见分光光度计对溶液中亚甲基蓝染料的剩余浓度进行测定，计算吸附率。
Claims (7)
1.一种N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料，其特征在于：所述N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料和制备方法如下：（1）向反应瓶中加入甲苯溶剂、三乙胺溶剂、1,3,5-三乙炔基苯、4,7-二溴-1H-苯并[d]咪唑、四（三苯基膦）钯和碘化铜，在氮气氛围中，搅拌混合均匀，加热，进行反应，反应结束后，洗涤，索氏提取，干燥，得到咪唑基微孔聚合物；（2）向研磨中加入咪唑基微孔聚合物和氢氧化钾，混合均匀后，转移到管式炉中，在氩气氛围中，进行煅烧，煅烧结束后，冷却，得到N掺杂多孔碳；（3）向反应瓶中加入乙二醇溶剂、乙醇溶剂和单质Se，超声分散均匀后，加入聚乙烯吡咯烷酮和(NH4)2MoO4，搅拌均匀后，加入N掺杂多孔碳，转移到聚四氟乙烯反应釜中，进行反应，反应结束后，冷却，离心，洗涤，干燥，得到N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料，其特征在于：所述步骤（1）中甲苯的质量份数为20000-30000份、三乙胺为15000-25000份、1,3,5-三乙炔基苯为320-420份、4,7-二溴-1H-苯并[d]咪唑为1000份、四（三苯基膦）钯为100-140份，碘化铜为40-55份。
3.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料，其特征在于：所述步骤（1）中反应的温度为70-90℃，反应的时间为72-96h。
4.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料，其特征在于：所述步骤（2）中咪唑基微孔聚合物的质量份数为1000份，氢氧化钾为2800-4000份。
5.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料，其特征在于：所述步骤（2）中煅烧的升温速率为2-5℃/min，煅烧的温度为700-850℃，煅烧的时间为1-4h。
6.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料，其特征在于：所述步骤（3）中乙二醇的质量份数为1200-1500份、乙醇为1800-3500份、单质Se为1200-3000份、聚乙烯吡咯烷酮为1300-3500份、(NH4)2MoO4为950-2400份，N掺杂多孔碳为100份。
7.根据权利要求1所述的一种N掺杂多孔碳-MoSe2的复合材料，其特征在于：所述步骤（3）中反应的温度为180-200℃，反应的时间为5-10h。
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