CN107416890A - 一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法，按以下步骤进行：将粗氧化锌粉末和酒精溶液混合制成粗氧化锌浆体，磁选去除粗氧化锌浆体内的含铁杂质，蒸发去除磁选后的粗氧化锌浆体内的酒精溶液得到粗纯氧化锌粉末，按质量比计算，在每100份所述粗纯氧化锌粉末中加入8‑12份氯化物后进行氯化焙烧，氯化焙烧结束后进行氧化焙烧，得到的固体粉末即为高纯度氧化锌，采用本发明通过磁选除铁，再加入合适量的氯化物得到的氧化锌纯度高达99.9％以上，克服了一直以来粗氧化锌高纯度化工业中难以跨越的95％的技术难关，进而在含锌废弃物的再资源化事业领域，取得了巨大的效果，非常符合当下经济环保的主旋律。

Description

一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法
技术领域
本发明涉及资源回收技术领域，具体涉及一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法。
背景技术
电气炉炼钢粉尘的多样含锌废弃物，经过高温还原挥发工艺，可获得纯度约为60％的粗氧化锌粉末，根据使用的废弃物成分的不同，得到的粗氧化锌粉末纯度也不同，但是大部分通过上述工艺回收的粗氧化锌，锌成色较低并且含有多种氯化物和大量低温挥发性杂质，所以不适合作为锌精炼用原料直接使用。因此需要类似水洗的添加预处理工艺，使得含锌废弃物的再资源化产业化的稳定性得到提高。
鉴于此，业内进行了很多关于提纯粗氧化锌的研究。一直以来最具代表性的工艺是专利号为P05565354的方法，其采用湿式洗净方法，此方法将粗氧化锌在碱性水溶液中洗净，去除水溶性氯化物，但存在对难溶性化合物的去除不彻底的缺点，同时还涉及了像滤过、干燥、焙烧以及水处理等工艺，导致整个提纯工艺复杂、操作难度大；此外，利用转底炉的干式氧化焙烧的方法(专利号为JP306590)，该发明将粗氧化锌装入氧化焙烧炉，通过调节炉内气压、水蒸气、氯化氢等的浓度，使粗氧化锌内的杂质，特别是氯化物挥发并清除，实现了粗氧化锌的高度纯化，但该方法也存在很多缺点，像炉内气压、水蒸气、氯化氢浓度的调节标准化非常困难，尤其是不能较好地去除铁氧化物，因此采用该方法提纯的氧化锌纯度很难超过95％。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法。
技术方案如下：一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法，其关键在于按以下步骤进行：将粗氧化锌粉末和酒精溶液混合制成粗氧化锌浆体，磁选去除粗氧化锌浆体内的含铁杂质，蒸发去除磁选后的粗氧化锌浆体内的酒精溶液得到粗纯氧化锌粉末，按质量比计算，在每100份所述粗纯氧化锌粉末中加入8-12份氯化物后进行氯化焙烧，氯化焙烧结束后进行氧化焙烧，得到的固体粉末即为高纯度氧化锌。
一般粗氧化锌是由58～62％的锌，7～10％的氯，3～4％的铅，0.5～3％的铁， 6～8％的碱(钠、钾等)构成，其中的铁成分以复合氧化物形态存在，被排出时经常包含氧化锌致使锌收率降低，因此如何有效去除铁杂质是提纯粗氧化锌的的主要技术障碍。由于从含锌废弃物中回收的粗氧化锌内存在的铁杂质大部分是分散的，以ZnO·Fe2O3的状态均匀存在，ZnO·Fe2O3作为磁性体，用磁力选别较容易。但是一般收集的粗氧化锌是粒度在10μm以下的细微粉末，采用干式磁力选别不容易选出其中的含铁杂质，而在浆体状态的情况下，磁力分离更容易些。如图2所示，将粗氧化锌粉末倒入容器内加入酒精溶液，搅拌一段时间制成粗氧化锌浆体(3)，然后放入具有强磁性的电磁棒(1)，有磁性的铁杂质(2)吸附在电磁棒(1)上从而与粗氧化锌分离开来，然后用像小型有滤嘴的水泵机类似的装置去除酒精溶液，从而得到粗纯氧化锌粉末，且由于使用酒精溶液来制备粗氧化锌浆体，没有溶解性物质从粗氧化锌内溶出，酒精溶液没被污染，因此可以循环使用，经济环保。
粗纯氧化锌粉末中还含有余量的铁杂质，通过加入氯化物，剩余的铁杂质转化为氯化铁，反应过程如下：
ZnO+Fe2O3＝ZnO·Fe2O3(ZnFe2O4)
Fe2O3+6NaCl＝2FeCl3+3Na2O
Fe2O3+6KCl＝2FeCl3+3K2O
Fe2O3+6NH4Cl＝2FeCl3+3H2O+6NH3
加入氯化物后，经过焙烧反应，铁以FeCl3的形态存在，而产生的副产物 Na2O、K2O氧化物或者其他的金属氧化物，在低温也较容易挥发，可以很容易地将副产物去除，而剩余的氯化物，如附图1所示，大部分氯化物在1000℃以下开始迅速挥发，因而通过氧化焙烧可以很容易的去除，经过两次连续除铁及后续的氧化焙烧得到的氧化锌纯度高达99％以上。
作为优选：按质量比计算，所述粗氧化锌粉末和酒精溶液的比例为 100:15-25。
上述酒精溶液为甲醇或乙醇溶液。
上述磁选的磁场强度为3000高斯。
上述氯化物为氯化钠、氯化钾或氯化铵中的任一种。
上述氯化物为氯化铵。加入的氯化物过多会导致ZnCl2生成比例增加降低锌的收率，加入的氯化物过少又会导致铁杂质去除不彻底。
上述氯化焙烧的温度为500-550℃。
上述氧化焙烧的温度为1200-1250℃。
上述氧化锌粉末和酒精溶液的比例为100:20，所述粗纯氧化锌粉末和氯化物的比例为100:10。
上述氯化焙烧的温度为520℃，时间为30min；所述氧化焙烧的温度为 1220℃。
另外，作为原料的粗氧化锌除了来源于工业废弃物中回收的粗氧化锌外，还可以加入部分金属锌在加工过程中产生的粉末和碎屑、锌合金废料、锌浸出渣等，从而提高回收的锌纯度。
有益效果：本发明通过磁选除铁，再加入合适量的氯化物得到的氧化锌纯度高达99.9％以上，克服了一直以来粗氧化锌高纯度化工业中难以跨越的95％技术难关，进而在含锌废弃物的再资源化事业领域，取得了巨大的效果，非常符合当下经济环保的主旋律。
附图说明
图1为粗氧化锌内主要氯化物蒸气压曲线；
图2为磁选设备示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1，一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法，按质量比计算，将100份锌纯度为60.5％，铁含量为0.9％的粗氧化锌粉末(该粗氧化锌粉末具体成分如表1所示)和15份甲醇溶液倒入容器内，在300rmp下搅拌10min制成粗氧化锌浆体，然后在3000高斯磁场下磁选去除粗氧化锌浆体内的含铁杂质，蒸发去除磁选后的粗氧化锌浆体内的甲醇溶液得到粗纯氧化锌粉末；
取100份所述粗纯氧化锌粉末，加入8份氯化钠后在500℃进行氯化焙烧 30min，氯化焙烧结束后将所得固体投入氧化炉中在1200℃温度下进行氧化焙烧 1小时，得到的固体粉末即为高纯度氧化锌-样品Ⅰ，分析该样品Ⅰ成分，结果如表2所示。
实施例2，一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法，按质量比计算，将100份锌纯度为60.5％，铁含量为0.9％的粗氧化锌粉末和25份乙醇溶液倒入容器内，在300rmp下搅拌10min制成粗氧化锌浆体，然后在3000高斯磁场下磁选去除粗氧化锌浆体内的含铁杂质，蒸发去除磁选后的粗氧化锌浆体内的乙醇溶液得到粗纯氧化锌粉末；
取100份所述粗纯氧化锌粉末，加入12份氯化钾后在550℃进行氯化焙烧 30min，氯化焙烧结束后将所得固体投入氧化炉中在1250℃温度下进行氧化焙烧 1小时，得到的固体粉末即为高纯度氧化锌-样品Ⅱ，分析该样品Ⅱ成分，结果如表2所示。
实施例3，一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法，按质量比计算，将100份锌纯度为60.5％，铁含量为0.9％的粗氧化锌粉末和20份乙醇溶液倒入容器内，在300rmp下搅拌10min制成粗氧化锌浆体，然后在3000高斯磁场下磁选去除粗氧化锌浆体内的含铁杂质，蒸发去除磁选后的粗氧化锌浆体内的乙醇溶液得到粗纯氧化锌粉末；
取100份所述粗纯氧化锌粉末加入10份氯化铵，在520℃下进行氯化焙烧 30min，氯化焙烧结束后将所得固体投入氧化炉中在1220℃温度下进行氧化焙烧 1小时，得到的固体粉末即为高纯度氧化锌-样品Ⅲ，分析该样品Ⅲ成分，结果如表2所示。
以上方案中的氯化铵还可以以以下方式加入：向100份所述粗纯氧化锌粉中加入含有氯化铵的熔融锌废料，该熔融锌废料中含有80％以上的氯化铵。这样在确保了氯化物适量的前提下，投入了高纯度的锌废料，有利于提升回收的锌纯度。
表1粗氧化锌粉末成分(wt％)
表2高纯度氧化锌成分(wt％)
从表2中可以看出，三个实施例中得到的高纯度氧化锌中氧化锌纯度高达99.9％，完全突破了传统技术的95％难关，本发明提供的粗氧化锌精炼方法高效、环保，革新了传统的粗氧化锌精炼技术。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法，其特征在于按以下步骤进行：将粗氧化锌粉末和酒精溶液混合制成粗氧化锌浆体，磁选去除粗氧化锌浆体内的含铁杂质，蒸发去除磁选后的粗氧化锌浆体内的酒精溶液得到粗纯氧化锌粉末，按质量比计算，在每100份所述粗纯氧化锌粉末中加入8-12份氯化物后进行氯化焙烧，氯化焙烧结束后进行氧化焙烧，得到的固体粉末即为高纯度氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法，其特征在于：按质量比计算，所述粗氧化锌粉末和酒精溶液的比例为100:15-25。
3.根据权利要求1或2所述的一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法，其特征在于：所述酒精溶液为甲醇或乙醇溶液。
4.根据权利要求3所述一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法，其特征在于：所述磁选的磁场强度为3000高斯。
5.根据权利要求1所述一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法，其特征在于：所述氯化物为氯化钠、氯化钾或氯化铵中的任一种。
6.根据权利要求5所述一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法，其特征在于：所述氯化物为氯化铵。
7.根据权利要求1、2、5或6所述一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法，其特征在于：所述氯化焙烧的温度为500-550℃。
8.根据权利要求7所述一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法，其特征在于：所述氧化焙烧的温度为1200-1250℃。
9.根据权利要求2所述一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法，其特征在于：所述氧化锌粉末和酒精溶液的比例为100:20，所述粗纯氧化锌粉末和氯化物的比例为100:10。
10.根据权利要求7所述一种从工业废弃物中回收的粗氧化锌的精炼方法，其特征在于：所述氯化焙烧的温度为520℃，时间为30min；所述氧化焙烧的温度为1220℃。
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Assignee: Chongqing hundred size pole Technology Co., Ltd.

Assignor: Chongqing University of Science & Technology|Yin Zaihong

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Denomination of invention: Method for refining crude zinc oxide recovered from industrial waste

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Record date: 20181226

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