CN115744966A - 一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法，包括以下步骤：将壳聚糖按照重量比1:3加入到质量分数10‑15％的海藻酸钠溶液中，搅拌混匀，得到壳聚糖溶液；步骤二：改性羟基磷灰石、碳纳米管处理剂按照重量比3:1混合，然后加入到改性羟基磷灰石总量2‑3倍的壳聚糖溶液，搅拌充分。本发明利用铁、钴、镍金属离子d轨道有成单电子而具有顺磁性的特点，在16000高斯以上的磁场强度中被磁吸，从而在常温下，一次性将铁钴镍离子从硫酸锌溶液中除去，减少了净化工序，节约能耗和人工成本，且无需添加任何辅材。
Description
技术领域
本发明涉及电锌技术领域，具体涉及一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法。
背景技术
次氧化锌生产电锌过程中，硫酸锌溶液的净化除杂是分段进行的，工序繁杂，工人劳动强度大，能耗高，辅材用量大，生产成本高。传统工艺中除铁主要是黄钠铁矾法，此法成矾过程需要时间长，酸度控制要精准，且温度比较高，稍有操作不当就会造成压滤困难，且滤饼含水量高，带走的锌多，减少产能，影响锌的回收率。钴、镍的去除往往都是在高温是用大量的锌粉置换，且常常达不到指标要求，影响电解效率和锌锭的品质。
基于此，本发明提供一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法，包括以下步骤：
步骤一：将壳聚糖按照重量比1:3加入到质量分数10-15％的海藻酸钠溶液中，搅拌混匀，得到壳聚糖溶液；
步骤二：改性羟基磷灰石、碳纳米管处理剂按照重量比3:1混合，然后加入到改性羟基磷灰石总量2-3倍的壳聚糖溶液，搅拌充分；
步骤三：随后加入壳聚糖溶液总量5-10％的氯化镧、1-3％的氯化钠，搅拌混合充分，得到辅助处理剂；
步骤四：将辅助处理剂按照重量比1:5加入到硫酸锌废液中，搅拌混合充分；
步骤五：最后再通过磁场处理，磁场强度为16000-18000高斯，磁场处理20-30min，处理结束。
优选地，所述改性羟基磷灰石的制备方法为：
S01：将5-10份羟基磷灰石加入到10-20份去离子水中，然后加入1-3份硅溶胶、2-5份盐酸，搅拌混合均匀，得到羟基磷灰石混合液；
S02：随后将1-4份二巯基丙烷磺酸钠、0.2-0.4份磷酸铵加入到5-10份硅烷偶联剂溶液中，搅拌充分，得到添加剂；
S03：将添加剂、羟基磷灰石混合液按照重量比1:5混合，搅拌反应处理，最后再水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。
优选地，所述硅烷偶联剂溶液为硅烷偶联剂、去离子水按照重量比1:5配制而成。
优选地，所述硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
优选地，所述S03搅拌反应的转速为600-1000r/min，搅拌时间为25-35min，搅拌温度为45-55℃。
优选地，所述碳纳米管处理剂的制备方法为：
S11：将碳纳米管先加入到2-3倍的盐酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥；
S12：随后送入到300-350℃下热处理10-20min，处理结束，冷却至室温；
S13：最后加入到2-5倍的处理液中处理搅拌，处理结束，得到碳纳米管处理剂。
优选地，所述盐酸溶液的质量分数为8-12％。
优选地，所述冷却至室温采用2-5℃/min的速率将至室温。
优选地，所述处理液包括以下重量份原料：5-10份3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、2-4份乙酸、1-3份硬脂酸和10-20份去离子水。
优选地，所述处理搅拌的转速为300-400r/min，搅拌时间为20-30min。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明利用铁、钴、镍金属离子d轨道有成单电子而具有顺磁性的特点，在16000高斯以上的磁场强度中被磁吸，从而在常温下，一次性将铁钴镍离子从硫酸锌溶液中除去，减少了净化工序，节约能耗和人工成本，且无需添加任何辅材。吨锌可节约成本三百元以上，是一种非常好的硫酸锌净化技术，同时在处理中添加辅助处理剂，辅助处理剂以改性羟基磷灰石、碳纳米管处理剂协配增效，增强产品的铁、钴、镍去除效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法，包括以下步骤：
步骤一：将壳聚糖按照重量比1:3加入到质量分数10-15％的海藻酸钠溶液中，搅拌混匀，得到壳聚糖溶液；
步骤二：改性羟基磷灰石、碳纳米管处理剂按照重量比3:1混合，然后加入到改性羟基磷灰石总量2-3倍的壳聚糖溶液，搅拌充分；
步骤三：随后加入壳聚糖溶液总量5-10％的氯化镧、1-3％的氯化钠，搅拌混合充分，得到辅助处理剂；
步骤四：将辅助处理剂按照重量比1:5加入到硫酸锌废液中，搅拌混合充分；
步骤五：最后再通过磁场处理，磁场强度为16000-18000高斯，磁场处理20-30min，处理结束。
本实施例的改性羟基磷灰石的制备方法为：
S01：将5-10份羟基磷灰石加入到10-20份去离子水中，然后加入1-3份硅溶胶、2-5份盐酸，搅拌混合均匀，得到羟基磷灰石混合液；
S02：随后将1-4份二巯基丙烷磺酸钠、0.2-0.4份磷酸铵加入到5-10份硅烷偶联剂溶液中，搅拌充分，得到添加剂；
S03：将添加剂、羟基磷灰石混合液按照重量比1:5混合，搅拌反应处理，最后再水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。
本实施例的硅烷偶联剂溶液为硅烷偶联剂、去离子水按照重量比1:5配制而成。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本实施例的S03搅拌反应的转速为600-1000r/min，搅拌时间为25-35min，搅拌温度为45-55℃。
本实施例的碳纳米管处理剂的制备方法为：
S11：将碳纳米管先加入到2-3倍的盐酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥；
S12：随后送入到300-350℃下热处理10-20min，处理结束，冷却至室温；
S13：最后加入到2-5倍的处理液中处理搅拌，处理结束，得到碳纳米管处理剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为8-12％。
本实施例的冷却至室温采用2-5℃/min的速率将至室温。
本实施例的处理液包括以下重量份原料：5-10份3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、2-4份乙酸、1-3份硬脂酸和10-20份去离子水。
本实施例的处理搅拌的转速为300-400r/min，搅拌时间为20-30min。
实施例1.
本实施例的一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法，包括以下步骤：
步骤一：将壳聚糖按照重量比1:3加入到质量分数10％的海藻酸钠溶液中，搅拌混匀，得到壳聚糖溶液；
步骤二：改性羟基磷灰石、碳纳米管处理剂按照重量比3:1混合，然后加入到改性羟基磷灰石总量2倍的壳聚糖溶液，搅拌充分；
步骤三：随后加入壳聚糖溶液总量5％的氯化镧、1％的氯化钠，搅拌混合充分，得到辅助处理剂；
步骤四：将辅助处理剂按照重量比1:5加入到硫酸锌废液中，搅拌混合充分；
步骤五：最后再通过磁场处理，磁场强度为16000高斯，磁场处理20min，处理结束。
本实施例的改性羟基磷灰石的制备方法为：
S01：将5份羟基磷灰石加入到10份去离子水中，然后加入1份硅溶胶、2份盐酸，搅拌混合均匀，得到羟基磷灰石混合液；
S02：随后将1份二巯基丙烷磺酸钠、0.2份磷酸铵加入到5份硅烷偶联剂溶液中，搅拌充分，得到添加剂；
S03：将添加剂、羟基磷灰石混合液按照重量比1:5混合，搅拌反应处理，最后再水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。
本实施例的硅烷偶联剂溶液为硅烷偶联剂、去离子水按照重量比1:5配制而成。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本实施例的S03搅拌反应的转速为600r/min，搅拌时间为25min，搅拌温度为45℃。
本实施例的碳纳米管处理剂的制备方法为：
S11：将碳纳米管先加入到2倍的盐酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥；
S12：随后送入到300℃下热处理10、min，处理结束，冷却至室温；
S13：最后加入到2倍的处理液中处理搅拌，处理结束，得到碳纳米管处理剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为8％。
本实施例的冷却至室温采用2℃/min的速率将至室温。
本实施例的处理液包括以下重量份原料：5份3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、2份乙酸、1份硬脂酸和10份去离子水。
本实施例的处理搅拌的转速为300r/min，搅拌时间为20min。
实施例2.
本实施例的一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法，包括以下步骤：
步骤一：将壳聚糖按照重量比1:3加入到质量分数15％的海藻酸钠溶液中，搅拌混匀，得到壳聚糖溶液；
步骤二：改性羟基磷灰石、碳纳米管处理剂按照重量比3:1混合，然后加入到改性羟基磷灰石总量3倍的壳聚糖溶液，搅拌充分；
步骤三：随后加入壳聚糖溶液总量10％的氯化镧、3％的氯化钠，搅拌混合充分，得到辅助处理剂；
步骤四：将辅助处理剂按照重量比1:5加入到硫酸锌废液中，搅拌混合充分；
步骤五：最后再通过磁场处理，磁场强度为18000高斯，磁场处理30min，处理结束。
本实施例的改性羟基磷灰石的制备方法为：
S01：将10份羟基磷灰石加入到20份去离子水中，然后加入3份硅溶胶、5份盐酸，搅拌混合均匀，得到羟基磷灰石混合液；
S02：随后将4份二巯基丙烷磺酸钠、0.4份磷酸铵加入到10份硅烷偶联剂溶液中，搅拌充分，得到添加剂；
S03：将添加剂、羟基磷灰石混合液按照重量比1:5混合，搅拌反应处理，最后再水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。
本实施例的硅烷偶联剂溶液为硅烷偶联剂、去离子水按照重量比1:5配制而成。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本实施例的S03搅拌反应的转速为1000r/min，搅拌时间为35min，搅拌温度为55℃。
本实施例的碳纳米管处理剂的制备方法为：
S11：将碳纳米管先加入到3倍的盐酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥；
S12：随后送入到350℃下热处理20min，处理结束，冷却至室温；
S13：最后加入到5倍的处理液中处理搅拌，处理结束，得到碳纳米管处理剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为12％。
本实施例的冷却至室温采用5℃/min的速率将至室温。
本实施例的处理液包括以下重量份原料：10份3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、4份乙酸、3份硬脂酸和20份去离子水。
本实施例的处理搅拌的转速为400r/min，搅拌时间为30min。
实施例3.
本实施例的一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法，包括以下步骤：
步骤一：将壳聚糖按照重量比1:3加入到质量分数15％的海藻酸钠溶液中，搅拌混匀，得到壳聚糖溶液；
步骤二：改性羟基磷灰石、碳纳米管处理剂按照重量比3:1混合，然后加入到改性羟基磷灰石总量3倍的壳聚糖溶液，搅拌充分；
步骤三：随后加入壳聚糖溶液总量10％的氯化镧、3％的氯化钠，搅拌混合充分，得到辅助处理剂；
步骤四：将辅助处理剂按照重量比1:5加入到硫酸锌废液中，搅拌混合充分；
步骤五：最后再通过磁场处理，磁场强度为18000高斯，磁场处理30min，处理结束。
本实施例的改性羟基磷灰石的制备方法为：
S01：将10份羟基磷灰石加入到20份去离子水中，然后加入3份硅溶胶、5份盐酸，搅拌混合均匀，得到羟基磷灰石混合液；
S02：随后将4份二巯基丙烷磺酸钠、0.4份磷酸铵加入到10份硅烷偶联剂溶液中，搅拌充分，得到添加剂；
S03：将添加剂、羟基磷灰石混合液按照重量比1:5混合，搅拌反应处理，最后再水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。
本实施例的硅烷偶联剂溶液为硅烷偶联剂、去离子水按照重量比1:5配制而成。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本实施例的S03搅拌反应的转速为1000r/min，搅拌时间为35min，搅拌温度为55℃。
本实施例的碳纳米管处理剂的制备方法为：
S11：将碳纳米管先加入到3倍的盐酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥；
S12：随后送入到350℃下热处理20min，处理结束，冷却至室温；
S13：最后加入到5倍的处理液中处理搅拌，处理结束，得到碳纳米管处理剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为12％。
本实施例的冷却至室温采用5℃/min的速率将至室温。
本实施例的处理液包括以下重量份原料：10份3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、4份乙酸、3份硬脂酸和20份去离子水。
本实施例的处理搅拌的转速为400r/min，搅拌时间为30min。
实施例4.
本实施例的一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法，包括以下步骤：
步骤一：将壳聚糖按照重量比1:3加入到质量分数10-15％的海藻酸钠溶液中，搅拌混匀，得到壳聚糖溶液；
步骤二：改性羟基磷灰石、碳纳米管处理剂按照重量比3:1混合，然后加入到改性羟基磷灰石总量2.2倍的壳聚糖溶液，搅拌充分；
步骤三：随后加入壳聚糖溶液总量6％的氯化镧、1.2％的氯化钠，搅拌混合充分，得到辅助处理剂；
步骤四：将辅助处理剂按照重量比1:5加入到硫酸锌废液中，搅拌混合充分；
步骤五：最后再通过磁场处理，磁场强度为16500高斯，磁场处理22min，处理结束。
本实施例的改性羟基磷灰石的制备方法为：
S01：将6份羟基磷灰石加入到12份去离子水中，然后加入2份硅溶胶、3份盐酸，搅拌混合均匀，得到羟基磷灰石混合液；
S02：随后将2份二巯基丙烷磺酸钠、0.3份磷酸铵加入到6份硅烷偶联剂溶液中，搅拌充分，得到添加剂；
S03：将添加剂、羟基磷灰石混合液按照重量比1:5混合，搅拌反应处理，最后再水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。
本实施例的硅烷偶联剂溶液为硅烷偶联剂、去离子水按照重量比1:5配制而成。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本实施例的S03搅拌反应的转速为700r/min，搅拌时间为27min，搅拌温度为46℃。
本实施例的碳纳米管处理剂的制备方法为：
S11：将碳纳米管先加入到2.2倍的盐酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥；
S12：随后送入到310℃下热处理12min，处理结束，冷却至室温；
S13：最后加入到3倍的处理液中处理搅拌，处理结束，得到碳纳米管处理剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为9％。
本实施例的冷却至室温采用3℃/min的速率将至室温。
本实施例的处理液包括以下重量份原料：6份3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3份乙酸、2份硬脂酸和12份去离子水。
本实施例的处理搅拌的转速为320r/min，搅拌时间为22min。
对比例1.
与实施例3不同是未采用辅助处理剂处理。
对比例2.
与实施例3不同是辅助处理剂中未加入改性羟基磷灰石。
对比例3.
与实施例3不同是辅助处理剂中未加入碳纳米管处理剂。
对比例4.
与实施例3不同是碳纳米管处理剂采用碳纳米管代替。
对比例5.
与实施例3不同是改性羟基磷灰石采用羟基磷灰石代替。
将实施例1-4及对比例1-5产品进行性能测试；
| 铁去除率(％) | 钴去除率(％) | 镍去除率％) | |
| 实施例1 | 95.4 | 97.3 | 98.2 |
| 实施例2 | 95.6 | 97.8 | 98.6 |
| 实施例3 | 96.8 | 98.5 | 98.8 |
| 实施例4 | 96.2 | 98.2 | 98.3 |
| 对比例1 | 81.3 | 83.5 | 84.1 |
| 对比例2 | 84.6 | 85.2 | 86.2 |
| 对比例3 | 85.3 | 87.1 | 87.8 |
| 对比例4 | 86.2 | 85.8 | 86.7 |
| 对比例5 | 85.1 | 87.9 | 88.2 |
从对比例1-5及实施例1-4可看出；
本发明实施例3产品具有优异的去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍效果；而未采用辅助处理剂处理产品的去除效率显著变差，同时碳纳米管处理剂、改性羟基磷灰石二者协同增效，增强产品的铁、钴、镍去除效果，同时碳纳米管处理剂采用碳纳米管代替、改性羟基磷灰石采用羟基磷灰石代替，产品的性能均出现变差效果，采用本发明的方法改性的原料对产品的性能效果改进最显著。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将壳聚糖按照重量比1:3加入到质量分数10-15％的海藻酸钠溶液中，搅拌混匀，得到壳聚糖溶液；
步骤二：改性羟基磷灰石、碳纳米管处理剂按照重量比3:1混合，然后加入到改性羟基磷灰石总量2-3倍的壳聚糖溶液，搅拌充分；
步骤三：随后加入壳聚糖溶液总量5-10％的氯化镧、1-3％的氯化钠，搅拌混合充分，得到辅助处理剂；
步骤四：将辅助处理剂按照重量比1:5加入到硫酸锌废液中，搅拌混合充分；
步骤五：最后再通过磁场处理，磁场强度为16000-18000高斯，磁场处理20-30min，处理结束。
2.根据权利要求1所述的一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法，其特征在于，所述改性羟基磷灰石的制备方法为：
S01：将5-10份羟基磷灰石加入到10-20份去离子水中，然后加入1-3份硅溶胶、2-5份盐酸，搅拌混合均匀，得到羟基磷灰石混合液；
S02：随后将1-4份二巯基丙烷磺酸钠、0.2-0.4份磷酸铵加入到5-10份硅烷偶联剂溶液中，搅拌充分，得到添加剂；
S03：将添加剂、羟基磷灰石混合液按照重量比1:5混合，搅拌反应处理，最后再水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。
3.根据权利要求2所述的一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂溶液为硅烷偶联剂、去离子水按照重量比1:5配制而成。
4.根据权利要求3所述的一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
5.根据权利要求3所述的一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法，其特征在于，所述S03搅拌反应的转速为600-1000r/min，搅拌时间为25-35min，搅拌温度为45-55℃。
6.根据权利要求3所述的一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法，其特征在于，所述碳纳米管处理剂的制备方法为：
S11：将碳纳米管先加入到2-3倍的盐酸溶液中搅拌分散均匀，然后水洗、干燥；
S12：随后送入到300-350℃下热处理10-20min，处理结束，冷却至室温；
S13：最后加入到2-5倍的处理液中处理搅拌，处理结束，得到碳纳米管处理剂。
7.根据权利要求6所述的一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法，其特征在于，所述盐酸溶液的质量分数为8-12％。
8.根据权利要求6所述的一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法，其特征在于，所述冷却至室温采用2-5℃/min的速率将至室温。
9.根据权利要求6所述的一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法，其特征在于，所述处理液包括以下重量份原料：5-10份3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、2-4份乙酸、1-3份硬脂酸和10-20份去离子水。
10.根据权利要求6所述的一种去除硫酸锌溶液中铁、钴、镍的方法，其特征在于，所述处理搅拌的转速为300-400r/min，搅拌时间为20-30min。
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