CN107385681A - 一种静电纺丝制备均匀透明导电薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导电薄膜领域，涉及一种静电纺丝制备均匀透明导电薄膜的方法，其纺丝溶液组成是：银纳米线0.1‑1.0％、表面电荷调节剂0.1‑1.0％、聚氧化乙烯1.0‑5.0％、其余为水，透明导电薄膜制备过程为：将配制好的纺丝溶液加入静电纺丝仪针筒内，衬底放在静电纺丝仪针头的正下方，用静电纺丝仪制备初始薄膜；将初始薄膜放到热台上加热，再将初始薄膜依次在加热过的乙醇和水中浸泡；最后将薄膜烘干获得最终的透明导电薄膜。本发明透明导电薄膜制备方法简单快速，除了可以在传统的平整衬底上制备透明导电薄膜外，还可以在凹凸不平或者弯曲的衬底上制备透明导电薄膜，通过该方法制备的透明导电薄膜性能优异，可在各种电子设备上广泛使用。

Description

一种静电纺丝制备均匀透明导电薄膜的方法
技术领域
本发明属于导电薄膜领域，涉及一种静电纺丝制备均匀透明导电薄膜的方法。
背景技术
目前，在消费电子领域，氧化铟锡(ITO)是最常用的电极导电材料。但铟含量的稀少导致其产量受到限制、价格也相对较高；同时，其制备所需的复杂仪器以及高温条件、它本身具有的脆性特性均限制了其更广泛的应用。因此，人们一直在寻找能替代ITO的材料。其中，银纳米线以其优异的性能和相对便宜的价格而备受关注，是目前最有可能替代ITO并商业化的材料。
目前，制备银纳米线透明导电薄膜的方法主要有旋涂、辊涂和卷对卷印刷等。这些方法能制备性能优异的薄膜，但是它们也存在一些固有的缺点。首先，要利用这几种方法得到均匀薄膜，衬底、机器和墨水必须完美匹配。对于特定的衬底和机器来说，通常只有一种墨水与它们有最佳的匹配性。一旦衬底参数、机器参数有一点变化，人们就需要重新调整墨水的动力学性质。这是一个工程量非常大的工作。第二，因为目前人们还不能调配出性能优异的铜纳米线和金纳米线墨水，也就没法通过这几种方式加工出基于这两种纳米线的应用尺寸的透明导电薄膜。第三，这几种方法不能在弯曲或者凹陷的衬底上使用。为了解决这些问题，人们引入了静电纺丝的加工方法。静电纺丝通过高分子在高压下拉伸成丝，然后在衬底以收集的方式形成薄膜。因为是干丝收集，所以对于不同的机器、衬底可以使用同一种纺丝溶液。采用多针头模式，人们可以在弯曲或者凹陷的衬底上制备导电薄膜。纺丝溶液含有高分子，而高分子可以稳定铜纳米线和金纳米线，因而通过静电纺丝也可以制备金/铜纳米线透明导电薄膜。所以，利用静电纺丝制备透明导电薄膜是一个很有前景的方式。
静电纺丝必须使用高分子，但是高分子会极大降低薄膜的导电性和透过率。因此，在静电纺丝制备透明导电薄膜的过程中，人们的工作重点就在于如何避免高分子影响薄膜性能。但是目前人们还没有发现容易处理的高分子，这导致人们不得不采用复杂的制备过程或者使用高温来解决高分子的问题，而不能直接将银纳米线和高分子一起静电纺丝制备透明导电薄膜。为了解决这个问题，开发出在温和的条件下就能很容易除去的高分子就显得很有意义。但是目前在静电纺丝制备透明导电薄膜领域，这种高分子还没有被报道。
综上所述，开发能在温和条件下即很容易除去的高分子是直接利用静电纺丝制备高性能透明导电薄膜的关键同时也是目前亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明为了解决上述现有技术中存在的温和条件下不容易除去静电纺丝中高分子材料的问题，提供一种静电纺丝制备均匀透明导电薄膜的方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：包括以下步骤：
A、将银纳米线、表面电荷调节剂、聚氧化乙烯(分子量为50000)和水均匀混合，得到纺丝溶液，其中各组分的组分含量为银纳米线0.1-1.0％、表面电荷调节剂0.1-1.0％、聚氧化乙烯1.0-5.0％和其余为水；
B、将步骤A配制好的纺丝溶液加入静电纺丝仪针筒内，将衬底放在静电纺丝仪针头的正下方，通过静电纺丝仪制备得到初始薄膜；
C、将步骤B制得的初始薄膜放到热台上加热，将加热后的初始薄膜依次在加热过的乙醇和水中浸泡得到透明导电薄膜；
D、将步骤C制得的透明导电薄膜烘干后获得最终的透明导电薄膜。
进一步，步骤A中银纳米线直径为10-70nm，长度为10-60μm。
进一步，步骤A中表面电荷调节剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二甲基乙醇胺、N-氨丙基一甲基乙醇胺、2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇和氨水中的一种或几种。
进一步，步骤B的静电纺丝仪制备初始薄膜过程中，静电纺丝仪所加高压为15-30kv，静电纺丝仪针筒推液的速度为0.1-0.6mm/min，静电纺丝的时间为15-30min。
进一步，步骤B中衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、玻璃、塑料或金属基底中的一种，所述衬底为平整衬底、凹凸不平衬底或者弯曲衬底的一种。
进一步，步骤C中热台的加热温度是60-90℃，加热时间为30-120s。
进一步，步骤C中乙醇和水的温度是50-70℃，初始薄膜在乙醇和水中的浸泡时间为30-180s。
进一步，步骤D制得的最终透明导电薄膜方阻在10-100Ω/□之间，透过率为85-92％，方阻均匀度为5-10％。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过静电纺丝仪制备均匀透明导电薄膜的方法以一种在温和条件下即可容易除去的聚氧化乙烯作为静电纺丝高分子，银纳米线和聚氧化乙烯直接静电纺丝制备透明导电薄膜；这种透明导电薄膜的制备方法相对于目前复杂的主流制备流程更加简单快速，真正使静电纺丝透明导电薄膜的工业生产成为可能，实现了透明导电薄膜的产业化制备。
2、本发明通过静电纺丝仪制备均匀透明导电薄膜的方法除了可以用于银纳米线透明导电薄膜的制备外，还可以用于金/铜纳米线透明导电薄膜的制备，具有很大的扩展性。
3、本发明通过静电纺丝仪制备均匀透明导电薄膜的方法除了可以在传统的平整衬底上制备导电薄膜外，还可以在凹凸不平或者弯曲的衬底上制备透明导电薄膜，这是目前常规手段很难实现的。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为本发明实施例中透明导电薄膜的制备流程图；
图2为本发明实施例中银纳米线的SEM示意图；
图3为本发明实施例中透明导电薄膜制备过程中所使用的静电纺丝仪结构示意图；
图4为本发明实施例中所制备的透明导电薄膜的导电性测试图；
图5为本发明实施例中所制备的透明导电薄膜的透过率曲线；
图6为本发明实施例中所制备的透明导电薄膜的透过率效果图；
图7为本发明实施例中所制备的透明导电薄膜中银纳米线的分布图。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1：
一种静电纺丝制备均匀透明导电薄膜的方法，包括以下生产步骤：
A、选取直径为70nm、长度在20μm的银纳米线0.1g为导电物质，选取2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.1g为表面电荷调节剂，选取聚氧化乙烯(PEO)(分子量为50000)0.5g作为高分子聚合物，选取水9.3g作为溶剂配制纺丝溶液；
称量纺丝溶液中这些组分的含量，将称量后的所有组分加入到玻璃瓶中，搅拌5分钟，得到稳定的纺丝溶液；
B、将配制好的纺丝溶液放入静电纺丝仪针筒中，将玻璃衬底放置在静电纺丝仪针头的正下方，静电纺丝仪加30kv的高压，并设置静电纺丝仪针筒推液的速度为0.5mm/min，静电纺丝的时间为20min，纺丝得到初始薄膜；
C、将得到的含有高分子的初始薄膜放置在热台上，以70℃的温度加热1分钟，使初始薄膜上的高分子聚合物融化，银纳米线下沉到玻璃界面并被玻璃固定住；
D、准备两个烧杯，分别装有足够量的乙醇和水并将其加热到55℃。先将初始薄膜放到水中浸泡1分钟，然后再放入乙醇中浸泡1分钟。取出透明导电薄膜，放入烘箱中，80℃下烘烤1分钟，获得最终的透明导电薄膜。
经测试，该薄膜的方阻在53.9Ω/□，透过率在87.1％(550nm处)，方阻均匀度在8.6％。
实施例2：
一种静电纺丝制备均匀透明导电薄膜的方法，包括以下生产步骤：
A、选取直径为70nm、长度在20μm的银纳米线0.1g为导电物质，选取2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.1g为表面电荷调节剂，选取聚氧化乙烯(PEO)(分子量为50000)0.5g作为高分子聚合物，选取水9.3g作为溶剂配制纺丝溶液；
称量纺丝溶液中这些组分的含量，将称量后的所有组分加入到玻璃瓶中，搅拌5分钟，得到稳定的纺丝溶液；
B、将配制好的纺丝溶液放入静电纺丝仪针筒中，将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)衬底放置在静电纺丝仪针头的正下方，静电纺丝仪加30kv的高压，并设置静电纺丝仪针筒推液的速度为0.5mm/min，静电纺丝的时间为20min，纺丝得到初始薄膜；
C、将得到的含有高分子的初始薄膜放置在热台上，以70℃的温度加热1分钟，使初始薄膜上的高分子聚合物融化，银纳米线下沉到衬底界面并被衬底固定住；
D、准备两个烧杯，分别装有足够量的乙醇和水并将其加热到55℃。先将初始薄膜放到水中浸泡1分钟，然后再放入乙醇中浸泡1分钟。取出透明导电薄膜，放入烘箱中，80℃下烘烤1分钟，获得最终的透明导电薄膜。
经测试，该薄膜的方阻在68.6Ω/□，透过率在87.3％(550nm处)，方阻均匀度在9.9％。
实施例3：
一种静电纺丝制备均匀透明导电薄膜的方法，包括以下生产步骤：
A、选取直径为35nm、长度在15μm的银纳米线0.1g为导电物质，选取2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.1g为表面电荷调节剂，选取聚氧化乙烯(PEO)(分子量为50000)0.5g作为高分子聚合物，选取水9.3g作为溶剂配制纺丝溶液；
称量纺丝溶液中这些组分的含量，将称量后的所有组分加入到玻璃瓶中，搅拌5分钟，得到稳定的纺丝溶液；
B、将配制好的纺丝溶液放入静电纺丝仪针筒中，将聚酰亚胺(PI)衬底放置在静电纺丝仪针头的正下方，静电纺丝仪加30kv的高压，并设置静电纺丝仪针筒推液的速度为0.5mm/min，静电纺丝的时间为20min，纺丝得到初始薄膜；
C、将得到的含有高分子的初始薄膜放置在热台上，以70℃的温度加热1分钟，使初始薄膜上的高分子聚合物融化，银纳米线下沉到衬底界面并被衬底固定住；
D、准备两个烧杯，分别装有足够量的乙醇和水并将其加热到55℃。先将初始薄膜放到水中浸泡1分钟，然后再放入乙醇中浸泡1分钟。取出透明导电薄膜，放入烘箱中，80℃下烘烤1分钟，获得最终的透明导电薄膜。
经测试，该薄膜的方阻在50.2Ω/□，透过率在87.2％(550nm处)，方阻均匀度在7.9％。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种静电纺丝制备均匀透明导电薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将银纳米线、表面电荷调节剂、聚氧化乙烯(分子量为50000)和水均匀混合，得到纺丝溶液，其中各组分的组分含量为银纳米线0.1-1.0％、表面电荷调节剂0.1-1.0％、聚氧化乙烯1.0-5.0％和其余为水；
B、将步骤A配制好的纺丝溶液加入静电纺丝仪针筒内，将衬底放在静电纺丝仪针头的正下方，通过静电纺丝仪制备得到初始薄膜；
C、将步骤B制得的初始薄膜放到热台上加热，将加热后的初始薄膜依次在加热过的乙醇和水中浸泡得到透明导电薄膜；
D、将步骤C制得的透明导电薄膜烘干后获得最终的透明导电薄膜。
2.如权利要求1所述静电纺丝制备均匀透明导电薄膜的方法，其特征在于，步骤A中银纳米线直径为10-70nm，长度为10-60μm。
3.如权利要求1所述静电纺丝制备均匀透明导电薄膜的方法，其特征在于，步骤A中表面电荷调节剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二甲基乙醇胺、N-氨丙基一甲基乙醇胺、2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇和氨水中的一种或几种。
4.如权利要求1所述静电纺丝制备均匀透明导电薄膜的方法，其特征在于，步骤B的静电纺丝仪制备初始薄膜过程中，静电纺丝仪所加高压为15-30kv，静电纺丝仪针筒推液的速度为0.1-0.6mm/min，静电纺丝的时间为15-30min。
5.如权利要求1所述静电纺丝制备均匀透明导电薄膜的方法，其特征在于，步骤B中衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、玻璃、塑料或金属基底中的一种，所述衬底为平整衬底、凹凸不平衬底或者弯曲衬底的一种。
6.如权利要求1所述静电纺丝制备均匀透明导电薄膜的方法，其特征在于，步骤C中热台的加热温度是60-90℃，加热时间为30-120s。
7.如权利要求1所述静电纺丝制备均匀透明导电薄膜的方法，其特征在于，步骤C中乙醇和水的温度是50-70℃，初始薄膜在乙醇和水中的浸泡时间为30-180s。
8.如权利要求1～7任一所述静电纺丝制备均匀透明导电薄膜的方法，其特征在于，步骤D制得的最终透明导电薄膜方阻在10-100Ω/□之间，透过率为85-92％，方阻均匀度为5-10％。
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