CN105185470A - 一种即用即撕的银纳米线透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种即用即撕的银纳米线透明导电薄膜的制备，其制备步骤为：将保护膜进行清洗；在保护膜上涂覆一层粘合力低的粘结剂，红外灯烘干；将银纳米线导电墨水涂覆在保护膜上，干燥后得到银导电网络；将高粘合力的粘结剂涂覆在基底上，然后将保护膜平放在基底上方，干燥得到有保护膜的即用即撕的银纳米线透明导电薄膜。该方法制备的银透明导电薄膜拥有长久的双面保护，能长期存储；和衬底的粘结性好，导电透光性高、保护膜能轻易撕下，可用于电子信息产业的很多方面。
Description
技术领域
本发明属于透明导电薄膜技术领域，具体涉及一种即用即撕的银纳米线透明导电薄膜及其制备方法。
背景技术
当前，可穿戴设备越来越受到人们的青睐、市场规模越来越大，成为未来消费电子市场着重发展的一个领域。但目前可穿戴设备大多还处于实验阶段，离商用化还有一段距离。而限制其商业化的主要障碍是其构件还不能100％实现可柔性。其中，最大的短板之一是导电基底。目前常用的导电基底是氧化铟锡(ITO)，但这类氧化物的脆性使其不适合用来构建柔性基底。为制备柔性导电基底，人们先后开发了PEDOT：PSS、石墨烯、碳纳米管、纳米金属线等材料。其中，PEDOT：PSS的的腐蚀性会导致其器件寿命较短，而石墨烯、碳纳米管则价格昂贵并且技术不成熟。相对于这些材料，纳米金属线是目前最有可能实现柔性导电基底的材料。在纳米金属线中，银纳米线以其导电性最好、有一定抗氧化性以及成本适中而成为柔性基底构建的首选。目前公布的银导电薄膜的制备方法中，往往在银线上覆盖一层高分子材料以保护银线。但这层高分子的覆盖往往会降低薄膜的导电性。同时，仅仅一层高分子材料而无保护膜也不足以保护银导电薄膜。因此，需要开发新的薄膜制备方法以解决这些问题。
浙江科创公司发表了两个专利(CN102522145B和CN102522145A)，涉及到新方法。他们在保护膜上涂覆有机硅离型剂制成离型膜，然后在离型膜上涂覆银纳米线溶液；干燥后，在银线网络中旋涂并烘干得到一层比银线网络薄的PEDOT：PSS层；最后在上面涂覆一层粘结剂，把基底放在粘结剂上面，加热烘烤得到最终的产品。这样制备的薄膜在有保护膜的同时，银线网络浮于粘结剂之上而避免了薄膜导电性受影响。但是，他们使用的离型膜是抗粘的。我们通过实验发现，在离型膜上涂覆墨水，由于缺乏粘结性，涂覆成功率非常低并且涂覆成的薄膜的均匀性普遍不好。同时，缺乏粘结性导致后面旋涂PEDOT：PSS时，银线网络很容易漂移而使薄膜均匀性进一步降低。为了使银线浮于粘结剂上方，他们使用了PEDOT：PSS。而PEDOT：PSS的强酸性会腐蚀银线，导致薄膜使用寿命较短。同时，PEDOT：PSS的价格较贵，导致生产薄膜的成本较高。我们的重复实验表明这种薄膜的性能不高并且成本较高。
因此，如何保持高导电性和透光率的同时制备导电均匀、与衬底粘结性好、保护膜能轻易撕下并能长期保存的银纳米线导电薄膜是透明导电薄膜领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种即用即撕的银纳米线透明导电薄膜的制备，解决银导电薄膜的导电性、导电均匀性、长期存储、粘结性以及成本等方面的问题。本发明开发的银导电薄膜的导电性高、导电均匀、透光率高、与衬底结合力好、保护膜能轻易撕下并且能长期存储，能在电子信息领域大量使用。其具体实施方案是：
(1)将保护膜进行清洗。本发明使用的保护膜是PET膜、PE膜、PVC膜、PU胶保护膜等。先将保护保护膜的膜撕下，然后将保护膜放在装有乙醇的烧杯中，超声清洗10分钟。然后将膜放在烘烤平台上，用红外烘烤灯烘烤5分钟。使用的红外灯的功率为800W、干燥面积为1000cm2；
(2)在保护膜上涂覆一层粘合力低的粘结剂，红外灯烘干。本发明使用的粘合力低的粘结剂为非常容易撕下的标签纸所用的可移除粘结剂或不干胶(阿里巴巴上购买)，或少量常用粘结剂和大量非粘性物质配成的溶液。涂覆使用的是GardcoAutomaticDrawdownMachineDP8301片材式涂覆机，也包括其他涂覆机器。严格控制涂覆量，使最终粘结层的厚度在10-30nm左右。用红外烘烤灯烘烤5分钟；
(3)在(2)基础上将银纳米线导电墨水涂覆在保护膜上，然后用真空烘箱110℃下真空干燥10分钟，得到厚度为200nm左右的银纳米线网络。银纳米线墨水是自制的。银纳米线直径在30-50nm之间，长度在10-20μm之间。墨水银线含量在0.5％左右。除了银线外，墨水还含有分散剂、表面活性剂、流平剂、保湿剂和粘结剂等助剂；
(4)将基底清洗后烘干。将粘结剂涂覆在基底上。然后用红外烘烤灯烘烤5分钟。然后将带有银导电网络的保护膜平放在基底上。接着用红外烘烤灯干燥5分钟，使银线与基底有初步粘结。然后放入真空烘箱中，110℃下真空干燥10分钟，得到最终的一种即用即撕的银纳米线透明导电薄膜。本发明使用的高粘合力的粘结剂包括环氧树脂、丙烯酸酯树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚乙烯醇树脂、聚酮树脂、酚醛树脂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或几种的混合。本发明使用的基底是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚碳酸酯、聚酰亚胺(PI)或玻璃中的一种。控制粘结剂的量，使最终粘结层的厚度为300nm。
本发明有如下优点：(1)这种倒置涂膜的技术使银线网络高于或不低于基底上的粘结层，使粘结层对银膜导电性影响极小；同时银线网络中的粘结层能有效降低光的散射，减小雾度；因此，这种薄膜具有很高的导电性和透光性；(2)银导电网络上有保护膜，制备的银导电薄膜能长期稳定保存；(3)保护膜和银导电薄膜的粘结性很弱，保护膜很容易撕下而在银线网络上无或很少有粘结剂残留；(3)银导电网络与基底的粘合性好；(4)适中的原料价格使这种新型透明导电薄膜的价格适中，有利于其推广；(5)湿法制膜，步骤简单，不需ITO制膜所需的复杂步骤和设备，具有良好的应用前景。
附图说明
图1：本发明的结构示意图；
1-保护膜；2-可移除粘结层；3-银导电网络；4-粘结层；5-基底；其中，3和4层有部分重叠。
具体实施例
实施例：
选用较薄的PET膜作为保护膜。将保护膜上的膜撕掉，然后将保护膜放在装有乙醇的烧杯中，超声清洗10分钟。然后将膜放在烘烤平台上，用红外烘烤灯烘烤5分钟；
在保护膜上用GardcoAutomaticDrawdownMachineDP8301片材式涂覆机涂覆一层可移除粘结剂(阿里巴巴上购买)。严格控制涂覆量，使最终粘结层的厚度在10-30nm左右。然后用红外烘烤灯烘烤5分钟；
将银纳米线导电墨水涂覆在保护膜上，然后用真空烘箱110℃下真空干燥10分钟，得到厚度为200nm左右的银纳米线网络。银纳米线墨水是自制的。银纳米线直径在30-50nm之间，长度在10-20μm之间。墨水银线含量在0.5％左右。除了银线外，墨水还含有分散剂、表面活性剂、流平剂、保湿剂和粘结剂等助剂；
将丙烯酸树脂溶液涂覆在PET基底上，然后用红外烘烤灯烘烤5分钟初步干燥。然后将有银导电网络的保护膜平放在PET基底上，接着用红外烘烤灯烘烤以使银线和基底有初步粘结性。最后将其放入真空烘箱，110℃下真空干燥10分钟，得到最终的一种即用即撕的银纳米线透明导电薄膜。
以上详细描述了本发明的较佳实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的实验与技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种即用即撕的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将保护膜进行清洗；
（2）在保护膜上涂覆一层粘合力低的粘结剂，红外灯烘干；
（3）将银纳米线导电墨水涂覆在保护膜上，干燥后得到银导电网络；
（4）将高粘合力粘结剂涂覆在基底上，初步干燥后将保护膜平放在基底上方，干燥得到有保护膜的即用即撕的银纳米线透明导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所用的保护膜是PET膜、PE膜、PVC膜、PU胶保护膜等。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）的清洗过程是将保护膜在乙醇溶液中超声10分钟，然后红外干燥。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的粘合力低的粘结剂为非常容易撕下的标签纸所用的可移除粘结剂和不干胶（阿里巴巴上购买），或少量常用粘结剂和大量非粘性物质配成的溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）的红外灯干燥使用的是500W的红外烘烤灯，干燥5分钟左右；这层粘结层厚度为10-30nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所用的银纳米线是自制的，直径在30-50nm之间，长度在10-20μm之间；墨水银线含量在0.5%左右；除了银线外，墨水还含有分散剂、表面活性剂、流平剂、保湿剂和粘结剂等；墨水涂覆后，将衬底放入真空烘箱，110℃加热烘烤10分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所用高粘合力粘结剂为环氧树脂、丙烯酸酯树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚乙烯醇树脂、聚酮树脂、酚醛树脂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或几种的混合；所用衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚碳酸酯、聚酰亚胺(PI)或玻璃中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）的过程为将粘结剂涂覆在基底上；然后用红外烘烤灯烘烤5分钟；然后将带有银导电网络的保护膜平放在基底上；接着用红外烘烤灯干燥5分钟，然后放入真空烘箱中，110℃下真空干燥10分钟，得到最终的一种即用即撕的银纳米线透明导电薄膜。
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