CN105128451A - 一种防腐蚀的银导电薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种防腐蚀的银导电薄膜的制备方法，其制备步骤为：将衬底进行清洗、干燥和等离子处理；在衬底上涂覆一层粘结剂，烘干；将银纳米线导电墨水涂覆在粘结层上，干燥后得到银导电网络；将可溶性氟树脂涂覆在导电网络上，烘干后得到一种防腐蚀的导电薄膜。该导电薄膜因为表面有防腐蚀的氟树脂，可用于高端电子产品和一些特殊场合。

Description

一种防腐蚀的银导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于透明导电薄膜技术领域，具体涉及一种防腐蚀的导电薄膜的制备。
背景技术
最近几年，可穿戴设备越来越受到人们的青睐，其市场规模越来越大。但到目前为止，真正商业化的可穿戴设备还非常少。而限制其发展的主要因素之一是柔性电极技术的不成熟。这种不成熟是由柔性电极材料的不成熟导致的。到目前为止，能用作柔性电极的材料有石墨烯、碳纳米管、导电高分子、金属纳米线等。其中，金属纳米线中的银纳米线以其导电性能最好、成本较低而成为目前最有可能商业化的材料。评价银纳米线导电薄膜优劣主要有两个指标：性能和寿命。在追求高导电性的同时，也应保持薄膜具有较长寿命。而较长寿命的取得往往通过保护层来实现。保护层的主要功能是抵御外界各种腐蚀因素的侵袭，保证银纳米线性能长期不变。保护层材料多种多样，有UV胶、各种树脂、导电高分子、石墨烯、光学胶等，如CN104658700A、CN102522145A、CN102522145B等专利所述。但这些材料有一个共同缺点：耐腐蚀性能不足，仅对某些腐蚀有一定抵御力。这不利于导电薄膜的长期稳定使用和在某些特殊场合下的应用。而专门的耐腐蚀导电薄膜的研究则基本没有。
因此，使用对各种腐蚀均有良好抵御力的保护材料来开发防腐蚀的银透明导电薄膜是透明导电薄膜领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防腐蚀的导电薄膜的制备，解决目前薄膜防腐蚀性能差的问题。该薄膜具有防腐蚀性能好、导电性高、透光率高、与衬底结合性好等优点，制备简单，能广泛用于电子信息领域。其具体实施方案是：
(1)将衬底进行清洗、干燥和等离子处理；
(2)在衬底上涂覆一层粘结剂，烘干；
(3)将银纳米线导电墨水涂覆在粘结层上，干燥后得到银导电网络；
(4)将可溶性氟树脂涂覆在导电网络上，烘干后得到一种防腐蚀的导电薄膜。
本发明使用的衬底是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚碳酸酯、聚酰亚胺(PI)或玻璃中的一种；
(1)中衬底的清洗、干燥与等离子处理过程为：将新买衬底上的保护膜撕去，将其放入丙酮、乙醇中分别超声5分钟。然后将衬底用红外烘烤灯烘烤5分钟。取出衬底，将其放入等离子清洗机中，真空清洗5分钟。其中，使用的红外烘烤灯的功率为800W、干燥面积为1000cm2；使用的等离子清洗机的频率/功率为13.56MHz/300W；
在(1)处理过的衬底上用5％浓度的粘结剂涂覆一层粘结层，厚度在300nm左右。粘结剂包括环氧树脂、丙烯酸酯树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚乙烯醇树脂、聚酮树脂、酚醛树脂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或几种的混合。涂覆使用的是GardcoAutomaticDrawdownMachineDP8301片材式涂覆机，也包括其他涂覆机器。涂覆完成后，先用红外烘烤灯烘烤5分钟，然后在真空烘箱中真空100℃下干燥5分钟；
在(2)基础上涂覆上一层银纳米线涂布液。然后，先用红外烘烤灯烘烤3分钟。然后用真空烘箱110℃下真空干燥10分钟，得到厚度为200nm左右的银纳米线网络。银纳米线墨水是自制的。银纳米线直径在30-50nm之间，长度在10-20μm之间。墨水银线含量在0.5％左右。除了银线外，墨水还含有分散剂、表面活性剂、流平剂、保湿剂和粘结剂等助剂；
步骤(4)所用的耐腐蚀的可溶性氟树脂为可溶性聚四氟乙烯(简称PFA)、氟烯烃-乙烯基醚共聚物(FEVE)、偏聚氟乙烯-丙烯酸树脂等。主要是用常见反应性氟单体与有机硅、环氧、丙烯酸、亚胺等树脂单体共聚形成的可溶性树脂。控制涂覆的量，使最终氟树脂层的厚度为150nm；
将可溶性氟树脂涂覆后，用红外烘烤灯先烘烤3分钟，然后用真空烘箱110℃真空下烘烤10分钟，得到最终的防腐蚀银导电薄膜；
氟树脂几乎是目前防腐蚀性能最好的高分子材料，在很多高端仪器以及防腐蚀领域有广泛应用。但可惜的是，常用氟树脂几乎不溶于任何溶剂，导致其加工多采用熔融加工。而熔融加工温度高，不适合在电子信息领域使用。为解决这个问题，人们将氟树脂单体与常用粘结剂单体聚合，得到可溶性氟树脂。控制其中氟树脂单体量，我们能寻找到可溶性与防腐性平衡的优异氟树脂。用这种氟树脂作为顶涂树脂，即可使用简单的涂覆工艺加工，又能保证薄膜的防腐性；
本发明有如下优点：(1)防腐蚀性能优异的氟树脂的使用使我们制备的银透明导电薄膜有优异的防腐蚀性能，能用于高端电子领域和一些特殊场合；(2)顶涂与底涂让导电薄膜与衬底的结合力好，其保护功能使薄膜寿命长；(2)填充减少了光的散射，因而产品雾度低；(4)薄膜导电性和透光率高，有广阔的应用前景。
附图说明
图1：本发明的结构示意图；
1-衬底；2-底涂粘结层；3-银导电网络；4-氟树脂顶涂层；其中，3和4层有部分重叠。
具体实施例
实施例：
采用PET作为衬底。将新衬底上的保护膜撕去，将其放入丙酮、乙醇中分别超声5分钟。然后用红外烘烤灯烤干。接着将其放入等离子清洗机中，真空清洗5分钟；
在处理过的衬底上用GardcoAutomaticDrawdownMachineDP8301片材式涂覆机涂覆上一层5％浓度的丙烯酸树脂。然后，先用红外烘烤灯烘烤5分钟，接着在真空烘箱中真空100℃下干燥5分钟。得到一层厚度在300nm左右左右的粘结层；
在粘结层上涂覆一层银纳米线溶液，先用红外烘烤灯烘烤3分钟，再用真空烘箱110℃下真空干燥10分钟，得到厚度在200nm左右的银纳米线网络；
将氟烯烃-乙烯基醚共聚物溶液涂覆在银纳米网络上。先用红外烘烤灯烘烤3分钟，然后用真空烘箱110℃真空下烘烤10分钟，得到150nm厚的氟树脂保护层。综合以上各步得到最终的防腐蚀的银透明导电薄膜。
以上详细描述了本发明的较佳实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的实验与技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种防腐蚀的银导电薄膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)将衬底进行清洗、干燥和等离子处理；
(2)在衬底上涂覆一层粘结剂，烘干；
(3)将银纳米线导电墨水涂覆在粘结层上，干燥后得到银导电网络；
(4)将可溶性氟树脂涂覆在导电网络上，烘干后得到一种防腐蚀的导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚碳酸酯、聚酰亚胺(PI)或玻璃中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：(1)中衬底的清洗为将衬底上的保护膜撕去，然后将衬底放入丙酮、乙醇中分别超声5分钟；干燥为将清洗后的衬底放在红外烘烤灯下烘烤5分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)的等离子处理过程为：将衬底平放在等离子处理机中，打开机器对衬底处理5分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的粘结剂为环氧树脂、丙烯酸酯树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚乙烯醇树脂、聚酮树脂、酚醛树脂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或几种的混合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)的烘干为先用红外烘烤灯烘烤5分钟，然后在真空烘箱中真空100℃下干燥5分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所用的银纳米线是自制的，直径在30-50nm之间，长度在10-20μm之间；墨水银线含量在0.5％左右；除了银线外，墨水还含有分散剂、表面活性剂、流平剂、保湿剂和粘结剂等；墨水涂覆后，先用红外烘烤灯烘烤3分钟；然后将衬底放入真空烘箱，真空110℃下加热烘烤10分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)所用的耐腐蚀的可溶性氟树脂为可溶性聚四氟乙烯(简称PFA)、氟烯烃-乙烯基醚共聚物(FEVE)、偏聚氟乙烯-丙烯酸树脂等；主要是用常见反应性氟单体与有机硅、环氧、丙烯酸、亚胺树脂单体共聚形成的可溶性树脂。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)将可溶性氟树脂涂覆后，用红外烘烤灯先烘烤3分钟，然后用真空烘箱110℃真空下烘烤10分钟，得到最终的防腐蚀的银导电薄膜。
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