CN107384301A - 一种有机硅密封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅密封胶，属于建筑接缝技术领域。本发明首先利用甲基氢二氯硅烷和二甲基硅氧烷、蒸馏水及铂黑放入反应釜中，使用氮气将反应釜中的空气排出，待反应结束，加入甲基三甲氧基硅烷，在降温处理后收集上层液，即添加液，再将硝酸铝与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯等放入容器中搅拌，在加入碳酸氢铵后加热、过滤，收集滤渣，随后将滤渣干燥，收集的干燥物进行煅烧、过筛后得填料颗粒，并将其与端羟基聚二甲基硅氧烷和添加液进行混合即可，本发明所得的有机硅密封胶具有优良的机械性能、耐湿热性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅密封胶，属于建筑接缝技术领域。
背景技术
有机硅密封胶是一类通用的密封材料，使用时胶料从软管或封筒内挤出，接触空气中的湿气后交联成弹性体，胶料的组分包括反应性基础聚合物(基胶)、交联剂、催化剂、填料、增塑剂以及其它功能型添加剂。有机硅硅密封胶具有优异的耐紫外、抗臭氧、耐热，以及低温柔性等物理化学性能，对基材粘接性好、施工方便、固化速度快，是广泛应用于汽车、家电等装配制造中重要的工艺材料之一，在电子、工业行业等方面起着重要作用。
目前各种电子及工业行业对于产品的使用寿命要求越来越长，与此同时目前越来越多的电子器件需要在户外环境下使用，因此对于应用到这些行业中的有机硅密封胶而言，除了要求密封胶必须要具备良好的机械及粘接性能之外，对于密封胶的耐候性也提出了更高的要求，尤其是耐湿热性方面。目前市面上许多有机硅密封胶耐湿热性不理想，从而导致胶的力学性能会大幅下降，甚至完全丧失强度的问题。因此，亟待寻找一种耐湿热性能好，胶的力学性能家的有机硅密封胶。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统有机硅密封胶的耐湿热性不理想，从而导致胶的力学性能会大幅下降，甚至完全丧失强度的问题，提供了一种有机硅密封胶。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
本发明的有机硅密封胶，包括以下重量份数的组份，60～70份端羟基聚二甲基硅氧烷、25～30份添加液及6～9份填充颗粒。
所述添加液的原料包括按重量份数计的如下组份，40～45份甲基氢二氯硅烷、30～35份二甲基硅氧烷、20～25份蒸馏水、8～11份甲基三甲氧基硅烷及5～7份铂黑。
所述添加液的制备，包括如下制备步骤：
（1）将40～45份甲基氢二氯硅烷、30～35份二甲基硅氧烷、20～25份蒸馏水及5～7份铂黑放入反应釜中，使用氮气保护，在103～112℃下搅拌混合，再使用氢气将反应釜中气体排出，加入8～11份甲基三甲氧基硅烷，降温至60～70℃，反应1～2h；
（2）在反应结束后进行出料，收集出料物，将出料物与1.3mol/L硫酸溶液混合均匀，静置分层，收集上层液，即可得添加液。
所述步骤（2）中出料物与1.3mol/L硫酸溶液的质量比为9～11:1.5～2.3。
所述填充颗粒的原料包括按重量份数计的如下组份，40～45份去离子水、20～25份碳酸氢铵、12～15份硝酸铝、2～6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯及2～5份钛酸四丁酯。
所述填充颗粒的制备包括将40～45份去离子水、12～15份硝酸铝、2～6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯及2～5份钛酸四丁酯放入容器中均匀，再加入20～25份碳酸氢铵，搅拌均匀，进行加热，冷却至室温，过滤，收集滤渣，烘干，粉碎，得填料颗粒。
本发明的有益效果是：
（1）本发明是以铂黑作为催化剂，将甲基氢二氯硅烷、二甲基硅氧烷及甲基三甲氧作为反应原料，反应获得含有聚硅烷类化合物的添加液，提高了耐湿热性及粘结性能，进而提高了有机硅密封胶的耐湿热性；
（2）本发明通过硝酸铝提供铝离子，在碳酸氢铵的作用下，与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯及钛酸四丁酯形成钛酸酯螯合物，再与聚硅烷类化合物进行化学键的结合，形成成致密三维结构，提高密封效果增加力学性能。
具体实施方式
添加液原料：按重量份数计，称取40～45份甲基氢二氯硅烷、30～35份二甲基硅氧烷、20～25份蒸馏水、8～11份甲基三甲氧基硅烷及5～7份铂黑。
添加液的制备：
（1）将40～45份甲基氢二氯硅烷、30～35份二甲基硅氧烷、20～25份蒸馏水及5～7份铂黑放入反应釜中，使用氮气将反应釜中的空气排出，设定温度为103～112℃，以160r/min搅拌2～3h，使用氢气将反应釜中的气体排出，将8～11份甲基三甲氧基硅烷加入反应釜中，降温至60～70℃，搅拌1～2h；
（2）在反应结束后，自然冷却至室温，出料收集出料物，按质量比9～11:1.5～2.3，将出料物与1.3mol/L硫酸溶液混合均匀，静置分层，收集上层液，得添加热。
填料颗粒原料：按重量份数计，40～45份去离子水、20～25份碳酸氢铵、12～15份硝酸铝、2～6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯及2～5份钛酸四丁酯。
填充颗粒制备：取40～45份去离子水、12～15份硝酸铝、2～6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯及2～5份钛酸四丁酯放入容器中，以150r/min搅拌30～40min，再加入20～25份碳酸氢铵，搅拌均匀后，将容器置于微波加热炉中，加热至容器中液体沸腾，自然冷却至室温后将容器取出，进行过滤，收集滤渣放入100℃烘箱中干燥1～2h，收集干燥物放入煅烧炉中，设定温度为1000～1100℃，煅烧70～80min，随炉冷却至室温，收集煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即可得填充颗粒。
有机硅密封胶原料：按重量份数计，60～70份端羟基聚二甲基硅氧烷、25～30份添加液及6～9份填充颗粒。
实例1
添加液原料：按重量份数计，称取45份甲基氢二氯硅烷、35份二甲基硅氧烷、25份蒸馏水、11份甲基三甲氧基硅烷及7份铂黑。
添加液的制备：
（1）将45份甲基氢二氯硅烷、35份二甲基硅氧烷、25份蒸馏水及7份铂黑放入反应釜中，使用氮气将反应釜中的空气排出，设定温度为112℃，以160r/min搅拌3h，使用氢气将反应釜中的气体排出，将11份甲基三甲氧基硅烷加入反应釜中，降温至70℃，搅拌2h；
（2）在反应结束后，自然冷却至室温，出料收集出料物，按质量比11:2.3，将出料物与1.3mol/L硫酸溶液混合均匀，静置分层，收集上层液，得添加热。
填料颗粒原料：按重量份数计，45份去离子水、25份碳酸氢铵、15份硝酸铝、6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯及5份钛酸四丁酯。
填充颗粒制备：取45份去离子水、15份硝酸铝、6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯及5份钛酸四丁酯放入容器中，以150r/min搅拌40min，再加入25份碳酸氢铵，搅拌均匀后，将容器置于微波加热炉中，加热至容器中液体沸腾，自然冷却至室温后将容器取出，进行过滤，收集滤渣放入100℃烘箱中干燥2h，收集干燥物放入煅烧炉中，设定温度为1100℃，煅烧80min，随炉冷却至室温，收集煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即可得填充颗粒。
有机硅密封胶原料：按重量份数计，70份端羟基聚二甲基硅氧烷、30份添加液及9份填充颗粒。
有机硅密封胶的制备：将70份端羟基聚二甲基硅氧烷、30份添加液及9份填充颗粒，加入行星式搅拌机中进行搅拌混合均匀后，进行脱泡处理，即可得到有机硅密封胶。
实例2
添加液原料：按重量份数计，称取45份甲基氢二氯硅烷、35份二甲基硅氧烷、25份蒸馏水、11份甲基三甲氧基硅烷及7份铂黑。
添加液的制备：
（1）将45份甲基氢二氯硅烷、35份二甲基硅氧烷、25份蒸馏水及7份铂黑放入反应釜中，使用氮气将反应釜中的空气排出，设定温度为112℃，以160r/min搅拌3h，使用氢气将反应釜中的气体排出，将11份甲基三甲氧基硅烷加入反应釜中，降温至70℃，搅拌2h；
（2）在反应结束后，自然冷却至室温，出料收集出料物，按质量比11:2.3，将出料物与1.3mol/L硫酸溶液混合均匀，静置分层，收集上层液，得添加热。
填料颗粒原料：按重量份数计，45份去离子水、25份碳酸氢铵、15份硝酸铝、6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯及5份钛酸四丁酯。
填充颗粒制备：取45份去离子水、15份硝酸铝、6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯及5份钛酸四丁酯放入容器中，以150r/min搅拌40min，再加入25份碳酸氢铵，搅拌均匀后，将容器置于微波加热炉中，加热至容器中液体沸腾，自然冷却至室温后将容器取出，进行过滤，收集滤渣放入100℃烘箱中干燥2h，收集干燥物放入煅烧炉中，设定温度为1100℃，煅烧80min，随炉冷却至室温，收集煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即可得填充颗粒。
有机硅密封胶原料：按重量份数计，70份端羟基聚二甲基硅氧烷、30份添加液及9份填充颗粒。
有机硅密封胶原料：按重量份数计，60份端羟基聚二甲基硅氧烷、25份添加液及6份填充颗粒。
有机硅密封胶的制备：将60份端羟基聚二甲基硅氧烷、25份添加液及6份填充颗粒加入行星式搅拌机中进行搅拌混合均匀后，进行脱泡处理，即可得到有机硅密封胶。
实例3
添加液原料：按重量份数计，称取45份甲基氢二氯硅烷、35份二甲基硅氧烷、25份蒸馏水、11份甲基三甲氧基硅烷及7份铂黑。
添加液的制备：
（1）将45份甲基氢二氯硅烷、35份二甲基硅氧烷、25份蒸馏水及7份铂黑放入反应釜中，使用氮气将反应釜中的空气排出，设定温度为112℃，以160r/min搅拌3h，使用氢气将反应釜中的气体排出，将11份甲基三甲氧基硅烷加入反应釜中，降温至70℃，搅拌2h；
（2）在反应结束后，自然冷却至室温，出料收集出料物，按质量比11:2.3，将出料物与1.3mol/L硫酸溶液混合均匀，静置分层，收集上层液，得添加热。
填料颗粒原料：按重量份数计，45份去离子水、25份碳酸氢铵、15份硝酸铝、6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯及5份钛酸四丁酯。
填充颗粒制备：取45份去离子水、15份硝酸铝、6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯及5份钛酸四丁酯放入容器中，以150r/min搅拌40min，再加入25份碳酸氢铵，搅拌均匀后，将容器置于微波加热炉中，加热至容器中液体沸腾，自然冷却至室温后将容器取出，进行过滤，收集滤渣放入100℃烘箱中干燥2h，收集干燥物放入煅烧炉中，设定温度为1100℃，煅烧80min，随炉冷却至室温，收集煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即可得填充颗粒。
有机硅密封胶原料：按重量份数计，70份端羟基聚二甲基硅氧烷、30份添加液及9份填充颗粒。
有机硅密封胶原料：按重量份数计，65份端羟基聚二甲基硅氧烷、27份添加液及8份填充颗粒。
有机硅密封胶的制备：将65份端羟基聚二甲基硅氧烷、27份添加液及8份填充颗粒，加入行星式搅拌机中进行搅拌混合均匀后，进行脱泡处理，即可得到有机硅密封胶。
对照例：HBC-1079工业硅酮密封胶
将实例1至实例3及对照例的密封胶进行检测。
硬度检测：按照GB/T531-1999进行采用邵氏A型硬度计进行检测。
拉伸强度：按照GB/T528-1998标准进行测定。
粘结性（剪切强度）：按照GB/T 7124-2008的标准，使用试验拉力机进行测定。
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
| 硬度(H) | 32 | 38 | 40 | 25 |
| 拉伸强度(MPa) | 4.2 | 3.8 | 4.6 | 2.5 |
| 断裂伸长率（%） | 470 | 490 | 510 | 350 |
| 剪切强度（MPa） | 1.5 | 1.4 | 1.6 | 0.8 |
将实例1至实例3及对照例的密封胶置于温度为温度为80℃、湿度为85％的环境下1000h或者在100℃水中煮24h，再次检测密封胶的物理性能，实例1至实例3的密封胶性能未发生改变，而对照例的性能有所下降。
本发明制备的有机硅密封胶耐湿热性能好，物理性能优越。
Claims (6)
1.一种有机硅密封胶，其特征在于：包括以下重量份数的组份，60～70份端羟基聚二甲基硅氧烷、25～30份添加液及6～9份填充颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅密封胶，其特征在于：所述添加液的原料包括按重量份数计的如下组份，40～45份甲基氢二氯硅烷、30～35份二甲基硅氧烷、20～25份蒸馏水、8～11份甲基三甲氧基硅烷及5～7份铂黑。
3.根据权利要求1或2所述的一种有机硅密封胶，其特征在于：所述添加液的制备，包括如下制备步骤：
（1）将40～45份甲基氢二氯硅烷、30～35份二甲基硅氧烷、20～25份蒸馏水及5～7份铂黑放入反应釜中，使用氮气保护，在103～112℃下搅拌混合，再使用氢气将反应釜中气体排出，加入8～11份甲基三甲氧基硅烷，降温至60～70℃，反应1～2h；
（2）在反应结束后进行出料，收集出料物，将出料物与1.3mol/L硫酸溶液混合均匀，静置分层，收集上层液，即可得添加液。
4.根据权利要求3所述的一种有机硅密封胶，其特征在于：所述步骤（2）中出料物与1.3mol/L硫酸溶液的质量比为9～11:1.5～2.3。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅密封胶，其特征在于：所述填充颗粒的原料包括按重量份数计的如下组份，40～45份去离子水、20～25份碳酸氢铵、12～15份硝酸铝、2～6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯及2～5份钛酸四丁酯。
6.根据权利要求1或5所述的一种有机硅密封胶，其特征在于：所述填料颗粒的制备包括将40～45份去离子水、12～15份硝酸铝、2～6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯及2～5份钛酸四丁酯放入容器中搅拌均匀，再加入20～25份碳酸氢铵，搅拌均匀，进行加热，冷却至室温，过滤，收集滤渣，烘干，煅烧，粉碎，过筛，得填料颗粒。
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