CN107381911A - 一种氨基乙酸废水的综合处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工分离技术领域，特别是涉及一种氨基乙酸废水的综合处理方法。包括以下步骤：(1)采用真空干燥将氨基乙酸废水中的水、酰胺类物质与氯化铵混盐X分离，得到含水和酰胺类物质的混合液A，以及氯化铵混盐溶液M；(2)对混合液A进行分段真空精馏，并将水和酰胺类物质分别回收；(3)对氯化铵混盐溶液M进行洗涤精制。
Description
技术领域
本发明涉及化工分离技术领域，特别是涉及一种氨基乙酸废水的综合处理方法。
背景技术
在氨基乙酸生产过程中的萃取结晶工段会产生相当数量含大量甲醇的萃取母液，萃取母液经过回收甲醇后的母液成为氨基乙酸废水。氨基乙酸废水是一种混合水溶液，主要成分为水、氨基乙酸、无机氯化铵、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲酰胺等。由于氨基乙酸废水含有多种有机和无机污染物，直接排放会对环境造成巨大的污染。
目前工业上多采用多效蒸发和精馏的方法对于氨基乙酸废水进行有机组分和氯化铵的回收。其中，多效蒸发仅能对部分氯化铵进行回收，能耗较高且蒸发组分无法有效分离，经济效益低。精馏可对有机组分及氯化铵进行回收，但能耗较高且效果不理想；这是由于在高温下，废水中的乌洛托品分解为甲醛并发生甲醛的聚合，造成塔釜物料粘度急剧增大，从而导致分离困难、能量消耗大、回收费用高、釜残量大等问题。
发明内容
为解决现有技术中对氨基乙酸废水处理时存在的能耗大、经济效益低、釜残量大等诸多不足，本申请提供了一种氨基乙酸废水的综合处理方法，具体技术方案如下：
本发明提供了一种氨基乙酸废水的综合处理方法，包括以下步骤：
(1)采用真空干燥将氨基乙酸废水中的水、酰胺类物质与氯化铵混盐X分离，得到含水和酰胺类物质的混合液A，以及氯化铵混盐溶液M；
(2)对混合液A进行分段真空精馏，并将水和酰胺类物质分别回收；
(3)对氯化铵混盐溶液M进行洗涤精制。
其中，所述酰胺类物质选自N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺中的一种以上。
步骤(1)所述真空干燥的具体过程包括：在压强为1-3kPa、温度为50-70℃的条件下，所述氨基乙酸废水中的水和酰胺类物质充分蒸发形成混合蒸汽，混合蒸汽经冷凝后形成混合液A；所述氨基乙酸废水中的氯化铵混盐X与未蒸发的液相一起形成氯化铵混盐溶液M。
步骤(2)所述分段真空精馏的具体过程包括：混合液A在第一精馏塔的中下部进行一段真空精馏，第一精馏塔内控制压力为5-7kPa，温度为50-70℃，混合液A中的水被蒸发，在第一精馏塔的塔顶得到水蒸气，所述水蒸气经冷凝后收集；在第一精馏塔的塔釜得到含酰胺类物质(N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺等)的混合液B；
所述混合液B进入第二精馏塔，并在第二精馏塔的中下部进行二段真空精馏，第二精馏塔内控制压力为1-3kPa，温度为70-85℃，混合液B中的N,N-二甲基甲酰胺被蒸发，在第二精馏塔的塔顶得到N,N-二甲基甲酰胺蒸汽，所述N,N-二甲基甲酰胺蒸汽经冷凝后收集；在第二精馏塔的塔釜得到含甲酰胺等有机组分的混合液C；
将所述混合液C收集，待混合液C储存达到一定量(例如约1000kg)之后送入第三精馏塔的中下部进行三段真空精馏，第三精馏塔内控制压力为5-7kPa，温度为90-120℃，在第三精馏塔的塔顶得到甲酰胺蒸汽，所述甲酰胺蒸汽经冷凝后收集；在第三精馏塔的塔釜得到釜残。
步骤(3)所述洗涤精制的具体过程包括：将洗涤液与氯化铵混盐溶液M接触和洗涤，得到澄清液E和固液混合物F，对所述固液混合物F进行降温结晶和固液分离，得到氯化铵N和液相组分G。
其中，所述洗涤精制过程在逆流洗涤器或化盐桶中进行。
以重量百分比计，所述洗涤液包括甘氨酸3.5％-4.0％、氯化铵39％-40％、酰胺类物质1.9％-2.7％、水52％-53％、甲醇0.2％-0.4％、六次甲基四胺0.8％-1.0％、醋酸铵0.8％-1.0％。
所述降温结晶过程中，降温梯度为55-45℃、45-35℃、35～25℃。
所述固液分离采用离心、抽滤或压滤方法进行。
优选地，所述澄清液E和所述液相组分G进入含待处理的所述氨基乙酸废水的废水缓冲槽中。
(1)根据本发明的氨基乙酸废水的综合处理方法，将混合液打入真空精馏系统，通过真空干燥和三级真空精馏可获得水、DMF、甲酰胺以及氯化铵四类主要产物。经过洗涤精制，氯化铵N可达农药用氯化铵标准。水、DMF、甲酰胺的纯度可达99％左右，回收的DMF可在萃取工序重复利用，水进入水循环系统重复利用；降低了环境污染、提高了资源利用率。
(2)本发明的整个处理过程在负压条件下进行，大大降低系统的操作温度，减少了副反应的产生，抑制了氯化铵的分解，有效地降低了过程能耗。
(3)本发明首先采用真空干燥将废水中的液相部分进行蒸发，实现了废水的固液分离，从而大大减少了传统工艺中由于氯化铵等无机盐及其他固形物进入后续精馏工序中而出现的精馏塔再沸器堵塞情况，同时也减少了过程中的危废产量并有效降低了釜残中的氯含量。
附图说明
图1为氨基乙酸废水的综合处理方法的流程图。
具体实施方式
具体实施方式仅为对本发明的说明，而不构成对本发明内容的限制，下面将结合具体的实施方式对本发明进行进一步说明和描述。
根据本发明的“氯化铵混盐X”是指氨基乙酸废水中除水、氨基乙酸、酰胺类等之外的、主要成分为氯化铵的固体部分，此外还包括少量的六次甲基四胺(乌洛托品)和醋酸铵等。
氨基乙酸废水的综合处理方法的流程如图1所示：
(1)真空干燥
储存在暂存罐中的氨基乙酸废水首先进入真空干燥机，在压强为1-3kPa、温度为50-70℃的条件下，氨基乙酸废水中的水和酰胺类物质(包括N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺)充分蒸发形成混合蒸汽，混合蒸汽经第一冷凝器冷凝后形成混合液A，并进入储液罐中暂存；在真空干燥机的底部，氨基乙酸废水中的氯化铵混盐X与未蒸发的液相一起形成氯化铵混盐溶液M。
(2)分段真空精馏
混合液A由储液罐进入第一精馏塔，并在第一精馏塔的中下部进行一段真空精馏，第一精馏塔内控制压力为5-7kPa，温度为50-70℃，混合液A中的水被蒸发，在第一精馏塔的塔顶得到水蒸气，所述水蒸气经第二冷凝器冷凝形成液态水后，收集于第一收集罐中，其纯度在99％左右，之后排放于水循环系统中；第一收集罐的顶部与第一真空系统连接，形成第一精馏塔-第二冷凝器-第一收集罐的负压环境；在第一精馏塔的塔釜得到含酰胺类物质(N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺等)的混合液B；
所述混合液B进入第二精馏塔，并在第二精馏塔的中下部进行二段真空精馏，第二精馏塔内控制压力为1-3kPa，温度为70-85℃，混合液B中的N,N-二甲基甲酰胺被蒸发，在第二精馏塔的塔顶得到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)蒸汽，所述N,N-二甲基甲酰胺蒸汽经第三冷凝器冷凝形成液态的N,N-二甲基甲酰胺后，收集于第二收集罐中，其纯度在99％左右，可循环用于萃取工序；第二收集罐的顶部与第二真空系统连接，形成第二精馏塔-第三冷凝器-第二收集罐的负压环境；在第二精馏塔的塔釜得到含甲酰胺等有机组分的混合液C；
将所述混合液C收集，待混合液C储存达到约1000kg之后送入第三精馏塔的中下部进行三段真空精馏，第三精馏塔内控制压力为5-7kPa，温度为90-120℃，在第三精馏塔的塔顶得到甲酰胺蒸汽，所述甲酰胺蒸汽经第四冷凝器冷凝后，收集于第三收集罐中；在第三精馏塔的塔釜得到釜残，并将釜残收集于第四收集罐中。
(3)洗涤精制
将来自真空干燥机的氯化铵混盐溶液M与洗涤液在洗涤器(例如逆流洗涤器或化盐桶)中接触和洗涤，得到澄清液E和固液混合物F，对所述固液混合物F进行降温结晶和固液分离(例如采用离心、抽滤或压滤等方法进行)，得到氯化铵N和液相组分G，该氯化铵N可达到农业用氯化铵标准。所述澄清液E和所述液相组分G进入含待处理的所述氨基乙酸废水的废水缓冲槽中。
以重量百分比计，所述洗涤液包括甘氨酸3.5％-4.0％、氯化铵39％-40％、酰胺类物质(例如N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺等中的一种以上)1.9％-2.7％、水52％-53％、甲醇0.2％-0.4％、六次甲基四胺0.8％-1.0％、醋酸铵0.8％-1.0％。
在降温结晶过程中，降温梯度为55-45℃、45-35℃、35～25℃。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种氨基乙酸废水的综合处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用真空干燥将氨基乙酸废水中的水、酰胺类物质与氯化铵混盐X分离，得到含水和酰胺类物质的混合液A，以及氯化铵混盐溶液M；
(2)对混合液A进行分段真空精馏，并将水和酰胺类物质分别回收；
(3)对氯化铵混盐溶液M进行洗涤精制。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酰胺类物质选自N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺中的一种以上。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述真空干燥的具体过程包括：所述氨基乙酸废水中的水和酰胺类物质充分蒸发形成混合蒸汽，混合蒸汽经冷凝后形成混合液A；所述氨基乙酸废水中的氯化铵混盐X与未蒸发的液相一起形成氯化铵混盐溶液M。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述分段真空精馏的具体过程包括：混合液A在第一精馏塔的中下部进行一段真空精馏，混合液A中的水被蒸发，在第一精馏塔的塔顶得到水蒸气，所述水蒸气经冷凝后收集；在第一精馏塔的塔釜得到含酰胺类物质的混合液B；
所述混合液B进入第二精馏塔，并在第二精馏塔的中下部进行二段真空精馏，混合液B中的N,N-二甲基甲酰胺被蒸发，在第二精馏塔的塔顶得到N,N-二甲基甲酰胺蒸汽，所述N,N-二甲基甲酰胺蒸汽经冷凝后收集；在第二精馏塔的塔釜得到混合液C；
将所述混合液C收集，待混合液C储存达到一定量之后送入第三精馏塔的中下部进行三段真空精馏，在第三精馏塔的塔顶得到甲酰胺蒸汽，所述甲酰胺蒸汽经冷凝后收集；在第三精馏塔的塔釜得到釜残。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述洗涤精制的具体过程包括：将洗涤液与氯化铵混盐溶液M接触和洗涤，得到澄清液E和固液混合物F，对所述固液混合物F进行降温结晶和固液分离，得到氯化铵N和液相组分G。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述洗涤精制过程在逆流洗涤器或化盐桶中进行。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，以重量百分比计，所述洗涤液包括甘氨酸3.5％-4.0％、氯化铵39％-40％、酰胺类物质1.9％-2.7％、水52％-53％、甲醇0.2％-0.4％、六次甲基四胺0.8％-1.0％、醋酸铵0.8％-1.0％。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述降温结晶过程中，降温梯度为55-45℃、45-35℃、35～25℃。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述固液分离采用离心、抽滤或压滤方法进行。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述澄清液E和所述液相组分G进入含待处理的所述氨基乙酸废水的废水缓冲槽中。
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