CN107359339A - 一种多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料的制备方法，属于能源材料领域。所述方法步骤如下：（1）将镍盐和次磷酸盐和蒸馏水配置成浸渍溶液；（2）将上述的浸渍溶液与多孔碳材料混合均匀后干燥，得到浸渍了溶液的多孔碳前驱物；（3）将得到的多孔碳前驱物在惰性气氛管式炉中煅烧，得到多孔碳负载磷化镍材料；（4）将得到的多孔碳负载磷化镍材料与升华硫混合，高温煅烧后冷却，得到多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料。本发明的材料对硫的负载量有明显的提高，磷化镍为化学反应提供了高活性的催化位点，提高了硫的电化学反应活性，并且通过磷化镍的化学吸附能力，显著提高材料的循环寿命，使材料兼顾有长循环寿命和高能量密度。

Description

一种多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于能源材料领域，具体涉及一种多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料的制备方法。
背景技术
理论上锂硫电池的比能量高达2600Wh/kg。这一数值是现有的锂离子电池的5倍以上。同时，硫的污染小，价格便宜等特点使得其在电池中的应用被人们广泛的关注和研究。然而锂硫电池使用单质硫作为正极材料，其电导率低，放电中间产物多硫化锂在电解液中有一定的溶解度，解链反应活性较差等特点，一直限制其发展。因此上述弱点导致了锂硫电池整体在循环过程中的电化学活性较差、循环过程中容量损失严重等问题。因此极大的限制了锂硫电池的产业化应用和市场推广。
为了解决硫正极循环寿命短、反应物质活性较差的问题，人们开发了多种多孔碳材料作为硫载体从而限制穿梭效应的发生和提高电极整体的电导率。碳材料凭借其拥有超高比表面积，丰富的孔隙结构，良好的电化学惰性等优势在锂硫电池中有广泛的应用。然而单纯依靠碳材料非极性界面对硫及其放电产物通过物理吸附的方式进行固定并不能达成很好的效果。而极性材料能通过极性键的作用可以有效地将锂硫电池放电中间产物Li2Sn (4≤n≤8)固定在载体的表面，从而限制其向电解液中扩散。因此亟需一种多孔碳和极性材料复合的新型复合材料作为硫载体，在保证电极能量密度的前提下提高电极的循环寿命。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的正极循环寿命短、反应物质活性较差的问题，提供了一种多孔碳负载磷化镍的的锂硫电池正极材料的制备方法。本方法采用溶液浸渍多孔碳材料得到浸渍了溶液的多孔碳前驱物，并通过随后的煅烧和清洗得到多孔碳负载磷化镍材料。在相转化过程中，磷化镍均匀地分散在了多孔碳材料的孔隙中。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：将10-1000mmol的镍盐、10-1000mmol的次磷酸盐，加入到 10-1000mL的蒸馏水中配置成溶液，得到浸渍溶液；
步骤二：将步骤一得到的浸渍溶液与10-1000g的多孔碳材料混合均匀，干燥，得到浸渍了溶液的多孔碳前驱物；
步骤三：将步骤二得到的浸渍了溶液的多孔碳前驱物在惰性气氛管式炉中煅烧1-24小时，煅烧温度为130-500℃，随后用蒸馏水清洗，干燥，得到多孔碳负载磷化镍材料；
步骤四：将步骤三得到的多孔碳负载磷化镍材料与升华硫按照1:0.5-19的质量比混合，研磨均匀后，在120-250℃，5-24小时下惰性气氛加热至熔融并随后冷却到室温，得到多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
（1）本发明负载了磷化镍的多孔碳材料具有对锂硫电池放电中间产物Li2Sn (4≤n≤8)有很强的化学键合作用，在充放电过程中通过化学键吸附多硫化锂，从而显著抑制穿梭效应的发生；
（2）本发明负载了磷化镍的多孔碳材料对硫的电化学反应有明显的促进作用，从而增强锂硫电池正极的电化学活性和反应深度；
（3）本发明制备的多孔碳负载磷化镍材料在制备过程中保持有多孔碳材料的高比表面积和大孔容的性质，因此除了提高电化学反应活性外，还能够提供丰富的储硫场所。从而能够有效地抑制锂硫电池放电时体积膨胀的问题。
附图说明
图1为本发明制备的多孔碳负载磷化镍材料在50000倍放大条件下的扫描电镜图；
图2为本发明制备的多孔碳负载磷化镍材料在5000倍放大条件下的扫描电镜图；
图3为本发明制备的多孔碳负载磷化镍材料的X射线衍射谱图；
图4为本发明制备的多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料在0.2C的放电循环曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：将10-1000mmol的镍盐、10-1000mmol的次磷酸盐，加入到 10-1000mL的蒸馏水中配置成溶液，得到浸渍溶液；
步骤二：将步骤一得到的浸渍溶液与10-1000g的多孔碳材料混合均匀，干燥，得到浸渍了溶液的多孔碳前驱物；
步骤三：将步骤二得到的浸渍了溶液的多孔碳前驱物在惰性气氛管式炉中煅烧1-24小时，煅烧温度为130-500℃，随后用蒸馏水清洗，干燥，得到多孔碳负载磷化镍材料；
步骤四：将步骤三得到的多孔碳负载磷化镍材料与升华硫按照1:0.5-19的质量比混合，研磨均匀后，在120-250℃，5-24小时下惰性气氛加热至熔融并随后冷却到室温，得到多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料的制备方法，步骤一中，所述的镍盐为硫酸镍、硝酸镍、醋酸镍、次磷酸镍、氯化镍中的一种，所述的次磷酸盐为次磷酸钠、次磷酸钾、次磷酸铵中的一种。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料的制备方法，步骤二中，所述的多孔碳材料为碳黑、乙炔黑、Super_P、柯琴黑、石墨烯、碳纳米管、活性炭、多孔碳中的一种。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料的制备方法，步骤三中，惰性气氛管式炉中填充气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
实施例1：
（1）首先将10mmol的硫酸镍、10mmol的次磷酸钠，加入到 10mL的蒸馏水中配置成溶液，得到浸渍溶液。
（2）将步骤（1）获得的浸渍溶液与10g的碳黑混合均匀，并干燥后得到浸渍了溶液的多孔碳前驱物。
（3）将步骤（2）获得的浸渍了溶液的多孔碳前驱物在氮气气氛管式炉中130℃，煅烧1小时，并随后用蒸馏水清洗，干燥，得到多孔碳负载磷化镍材料。
（4）将步骤（3）获得的多孔碳负载磷化镍材料与升华硫按照1:0.5的质量比混合，研磨均匀后，在120℃，5小时下氮气气氛加热至熔融并随后冷却到室温，得到多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料。
实施例2：
（1）首先将200mmol的次磷酸镍，500mmol的次磷酸钾，加入到 300mL的蒸馏水中配置成溶液，得到浸渍溶液。
（2）将步骤（1）获得的浸渍溶液与1000g的石墨烯混合均匀，并干燥后得到浸渍了溶液的多孔碳前驱物。
（3）将步骤（2）获得的浸渍了溶液的多孔碳前驱物在氦气气氛管式炉中300℃，煅烧5小时，并随后用蒸馏水清洗，干燥，得到多孔碳负载磷化镍材料。如图1、图2所示获得的多孔碳负载磷化镍材料为多纳米颗粒团簇而成的微米粉末，图3为X射线衍射谱图表现出了明显的碳的非晶态衍射峰和磷化镍的晶态衍射峰，其中，41°、45°、47°、54°的衍射峰分别对应着磷化镍的（111）、（201）、（210）、（300）晶面。
（4）将步骤（3）获得的多孔碳负载磷化镍材料与升华硫按照1:4的质量比混合，研磨均匀后，在180℃，18小时下氦气气氛加热至熔融并随后冷却到室温，得到多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料。如图4所示为获得的多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料在0.2C倍率下的循环曲线图，可以看出，电池在60个循环依然保持有950毫安时/克的比容量。
实施例3：
（1）首先将1000mmol的氯化镍，200mmol的次磷酸铵，加入到 700mL的蒸馏水中配置成溶液，得到浸渍溶液。
（2）将步骤（1）获得的浸渍溶液与200g的活性炭混合均匀，并干燥后得到浸渍了溶液的多孔碳前驱物。
（3）将步骤（2）获得的浸渍了溶液的多孔碳前驱物在氩气气氛管式炉中180℃，煅烧10小时，并随后用蒸馏水清洗，干燥，得到多孔碳负载磷化镍材料。
（4）将步骤（3）获得的多孔碳负载磷化镍材料与升华硫按照1:9的质量比混合，研磨均匀后，在250℃，20小时下氩气气氛加热至熔融并随后冷却到室温，得到多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料。
实施例4：
（1）首先将100mmol醋酸镍，1000mmol的次磷酸钾，加入到 50mL的蒸馏水中配置成溶液，得到浸渍溶液。
（2）将步骤（1）获得的浸渍溶液与100g的柯琴黑混合均匀，并干燥后得到浸渍了溶液的多孔碳前驱物。
（3）将步骤（2）获得的浸渍了溶液的多孔碳前驱物在氮气气氛管式炉中400℃，煅烧24小时，并随后用蒸馏水清洗，干燥，得到多孔碳负载磷化镍材料。
（4）将步骤（3）获得的多孔碳负载磷化镍材料与升华硫按照1:2的质量比混合，研磨均匀后，在220℃，10小时下氮气气氛加热至熔融并随后冷却到室温，得到多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料。
实施例5：
（1）首先将50mmol的硝酸镍，100mmol的次磷酸铵，加入到 1000mL的蒸馏水中配置成溶液，得到浸渍溶液。
（2）将步骤（1）获得的浸渍溶液与600g的多孔碳混合均匀，并干燥后得到浸渍了溶液的多孔碳前驱物。
（3）将步骤（2）获得的浸渍了溶液的多孔碳前驱物在氦气气氛管式炉中500℃，煅烧18小时，并随后用蒸馏水清洗，干燥，得到多孔碳负载磷化镍材料。
（4）将步骤（3）获得的多孔碳负载磷化镍材料与升华硫按照1:19的质量比混合，研磨均匀后，在150℃，14小时下氦气气氛加热至熔融并随后冷却到室温，得到多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料。
实施例6：
（1）首先将500mmol的醋酸镍，50mmol的次磷酸钠，加入到 200mL的蒸馏水中配置成溶液，得到浸渍溶液。
（2）将步骤（1）获得的浸渍溶液与50g的Super_P混合均匀，并干燥后得到浸渍了溶液的多孔碳前驱物。
（3）将步骤（2）获得的浸渍了溶液的多孔碳前驱物在氩气气氛管式炉中200℃，煅烧16小时，并随后用蒸馏水清洗，干燥，得到多孔碳负载磷化镍材料。
（4）将步骤（3）获得的多孔碳负载磷化镍材料与升华硫按照1:14的质量比混合，研磨均匀后，在160℃，12小时下氩气气氛加热至熔融并随后冷却到室温，得到多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料。
实施例7：
（1）首先将20mmol的氯化镍，800mmol的次磷酸钾，加入到 100mL的蒸馏水中配置成溶液，得到浸渍溶液。
（2）将步骤（1）获得的浸渍溶液与300g的乙炔黑混合均匀，并干燥后得到浸渍了溶液的多孔碳前驱物。
（3）将步骤（2）获得的浸渍了溶液的多孔碳前驱物在氮气气氛管式炉中130℃，煅烧3小时，并随后用蒸馏水清洗，干燥，得到多孔碳负载磷化镍材料。
（4）将步骤（3）获得的多孔碳负载磷化镍材料与升华硫按照1：1的质量比混合，研磨均匀后，在200℃，24小时下氮气气氛加热至熔融并随后冷却到室温，得到多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料。
实施例8：
（1）首先将800mmol的次磷酸镍，20mmol的次磷酸钠，加入到 20mL的蒸馏水中配置成溶液，得到浸渍溶液。
（2）将步骤（1）获得的浸渍溶液与30g的碳纳米管混合均匀，并干燥后得到浸渍了溶液的多孔碳前驱物。
（3）将步骤（2）获得的浸渍了溶液的多孔碳前驱物在氩气气氛管式炉中250℃，煅烧8小时，并随后用蒸馏水清洗，干燥，得到多孔碳负载磷化镍材料。
（4）将步骤（3）获得的多孔碳负载磷化镍材料与升华硫按照1:12的质量比混合，研磨均匀后，在210℃，8小时下氩气气氛加热至熔融并随后冷却到室温，得到多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料。

Claims (4)

1.一种多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一：将10-1000mmol的镍盐、10-1000mmol的次磷酸盐，加入到 10-1000mL的蒸馏水中配置成溶液，得到浸渍溶液；
步骤二：将步骤一得到的浸渍溶液与10-1000g的多孔碳材料混合均匀，干燥，得到浸渍了溶液的多孔碳前驱物；
步骤三：将步骤二得到的浸渍了溶液的多孔碳前驱物在惰性气氛管式炉中煅烧1-24小时，煅烧温度为130-500℃，随后用蒸馏水清洗，干燥，得到多孔碳负载磷化镍材料；
步骤四：将步骤三得到的多孔碳负载磷化镍材料与升华硫按照1:0.5-19的质量比混合，研磨均匀后，在120-250℃，5-24小时下惰性气氛加热至熔融并随后冷却到室温，得到多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的镍盐为硫酸镍、硝酸镍、醋酸镍、次磷酸镍、氯化镍中的一种，所述的次磷酸盐为次磷酸钠、次磷酸钾、次磷酸铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的多孔碳材料为碳黑、乙炔黑、Super_P、柯琴黑、石墨烯、碳纳米管、活性炭、多孔碳中的一种。
4.根据权利要求1所述的多孔碳负载磷化镍材料的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，惰性气氛管式炉中填充气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
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