CN109686933A - 一种以碳布为基底的锂硫电池自支撑正极材料的制备方法 - Google Patents

一种以碳布为基底的锂硫电池自支撑正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

该发明公开了一种以碳布为基底的锂硫电池自支撑正极材料的制备方法，属于锂硫电池电极材料的合成与制备技术领域，具体涉及一种Ni(OH)‑P/CC@S自支撑正极材料的制备方法。本方法制备出来的电极，由于是在碳布上原位生长出的材料，相比于传统的涂覆法工艺活性物质与基底之间的作用力更强，不易脱落，减少了活性物质的损失。同时，碳布具有比传统铝箔更高的电导率，因此更利于电子在电化学反应过程中的传输，是一种潜在的锂硫电池正极材料。

Description

一种以碳布为基底的锂硫电池自支撑正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂硫电池电极材料的合成与制备技术领域，具体涉及一种Ni(OH)-P/CC@S自支撑正极材料的制备方法。
背景技术
近年来，锂硫电池由于具有高的理论比容量(1675mAh g-1)和能量密度(2600Whkg-1),因此广受科研人员的关注。而传统的锂硫电池是以铝箔为基底，将活性物质涂覆到铝箔上容易导致活性物质的脱落和电极表面的开裂，影响电子的传输。因此，本发明提供了一种以碳布为基底的锂硫电池自支撑正极材料的合成方法。该方法将活性物质直接生长在二维衬底碳纤维布上，加强了基底与活性物质之间的作用力。同时从二维衬底上极易形成三维纳米结构，增大了比表面积，提供了更多的活性反应位点在工艺上。同时，碳纤维布相对于铝箔具有更高的电导率，利于电子的传输，易获得具有较高电化学性能的锂硫电池电极材料。
发明内容
本发明提供了一种采取在碳纤维布上原位生长Ni(OH)2,再通过控制温度经管式炉磷化，通过反应生成的磷化物吸附锂硫电池在充放电反应过程中生成的多硫化物，来提高反应活性物质的利用率，减少由于生成的多硫化物导致的“穿梭效应”，获得具有高电化学性能的锂硫电池正极材料。
本发明提供了一种以碳布为基底的锂硫电池自支撑正极材料的制备方法，该方法主要包括：
步骤1，碳纤维布的预处理：
将碳纤维布裁剪为面积1cm*1cm大小，分别浸泡于酒精和蒸馏水溶液中超声处理30-60min，经上述两步处理，去除掉碳纤维布表面杂质，再将其转移到真空干燥箱中60-80℃干燥10-12h；
步骤2，Ni(OH)2/CC的合成：
将摩尔质量比为8：2.5的NiCl2·6H2O和(NH4)2S2O8溶液超声处理10-20min使溶质分散均匀，再加入浓度为25％-28％的氨水，使得氨水的体积与混合溶液的体积比为1：10-1：15；随后将预处理的碳布浸泡在加入氨水后的溶液中静置30-60min，使Ni(OH)2颗粒充分且均匀的长在碳纤维布上再用去离子水反复冲洗后转移到真空干燥箱60-80℃干燥10-12h，得到Ni(OH)2/CC；
步骤3，Ni(OH)2-P/CC的合成：
称取4-8mmol的NaH2PO2，将步骤2干燥所得的Ni(OH)2/CC和NaH2PO2放于管式炉中不同的位置，NaH2PO2处于上游，Ni(OH)2/CC处于下游位置，两者相距10-15cm；在惰性气体氛围下加热到240-360℃保温30-90min，再自然冷却；
步骤4，Ni(OH)2-P/CC@S的合成：
将步骤3所得的Ni(OH)2-P/CC称量后再浸泡于0.1-0.2mol/L含S的CS2溶液中；然后放置于真空干燥箱里40-60℃烘干，将多余的CS2蒸发掉；将烘干好的Ni(OH)2-P/CC@S平铺于反应釜中155℃反应10-20h，由于在155℃时硫具有最低的粘度，促进硫更好的进入碳纤维布的骨架当中；
步骤5，将步骤4中处理好的电极取出，按照正极壳—正极复合材料—隔膜—锂片—垫片—弹片—负极壳的顺序，在充满Ar的手套箱中组装成CR-2025型纽扣电池，其中正极材料为Ni(OH)2-P/CC@S，负极为Li片，电解液为1.0M LiTFSI溶解在体积比为1:1DME和DOL混合溶剂中，并以少量的LiNO3作为电解液的添加剂；
步骤6，将步骤5组装好的CR-2025型纽扣电池放置于电化学工作站平台上进行电化学性能的测试。
本方法制备出来的电极，由于是在碳布上原位生长出的材料，相比于传统的涂覆法工艺活性物质与基底之间的作用力更强，不易脱落，减少了活性物质的损失。同时，碳布具有比传统铝箔更高的电导率，因此更利于电子在电化学反应过程中的传输，是一种潜在的锂硫电池正极材料。
附图说明
图1为Ni(OH)2-P/CC@S自支撑正极材料制作流程图；
图2为Ni(OH)2/CC，Ni(OH)2-P/CC，Ni(OH)2-P/CC@S不同放大倍数下的扫描电镜图，(a)(b)(c)为Ni(OH)2/CC扫描电镜图，(d)(e)(f)为Ni(OH)2-P/CC扫描电镜图，(f)(g)(h)为Ni(OH)2-P/CC@S扫描电镜图。其中Ni(OH)2以纳米片阵列的形式排列在碳纤维布上，分别经过上磷和上硫处理后材料表面变得更光滑和具有更大的表面积，更利于电子传输。
图3为Ni(OH)2-P/CC@S在电压范围为1.7-2.7V下扫描速度为0.05mV s-1烧结温度分别为240、300、360℃的CV曲线。由CV曲线可以明显看到氧化还原峰的存在，同时在放电过程中出现了两个还原峰，证明了在锂硫电池的放电过程中存在两个放电平台。
图4为Ni(OH)2-P/CC@S在1C倍率下烧结温度分别为240、300、360℃的首圈充放电容量。其中240、300、360℃对应的比电容分别为275.6、349、320.5mAh g-1。
图5为Ni(OH)2-P/CC@S在1C倍率下烧结温度分别为240、300、360℃的循环性能及库伦效率。其中烧结温度为300℃时的容量保持率和库伦效率最好。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详述本发明的技术方案。
实例1
步骤(1)，碳纤维布的预处理：将购买所得的碳纤维布裁剪为面积1cm*1cm大小,分别浸泡于酒精和蒸馏水溶液中超声处理30-60min，经上述两步处理，去除掉碳纤维布表面杂质，再将其转移到真空干燥箱中60-80℃干燥10-12h；
步骤(2)，Ni(OH)2/CC的合成：将摩尔质量比为8：2.5的NiCl2·6H2O和(NH4)2S2O8超声处理10-20min使溶质分散均匀，再加入浓度为25％-28％的氨水，使得氨水的体积与混合溶液的体积为1：10-1：15。预处理的碳布浸泡在加入氨水后的溶液中静置30-60min,使Ni(OH)2颗粒充分且均匀的长在碳纤维布上后去离子水反复冲洗，再将其转移到真空干燥箱60-80℃干燥10-12h，得到Ni(OH)2/CC；
步骤(3)，Ni(OH)2-P/CC的合成：称取4-8mmol的NaH2PO2，将步骤(2)干燥所得的Ni(OH)2/CC和NaH2PO2放于管式炉中不同的位置，NaH2PO2处于上游，Ni(OH)2/CC处于下游位置，两者相距10-15cm。在惰性气体氛围下加热到240℃保温30-90min，再自然冷却至室温。
步骤(4)，Ni(OH)2-P/CC@S的合成：将步骤(3)所得的Ni(OH)2-P/CC称量后再浸泡于0.1-0.2mol/L含S的CS2溶液中。然后放置于真空干燥箱里40-60℃烘干，将多余的CS2蒸发掉。将烘干好的Ni(OH)2-P/CC@S平铺于反应釜中155℃反应10-20h，由于在155℃时硫具有最低的粘度，促进硫更好的进入碳纤维布的骨架当中。
步骤(5)，将步骤(4)中处理好的电极取出，按照正极壳—正极复合材料—隔膜—锂片—垫片—弹片—负极壳的顺序，在充满Ar的手套箱中组装成CR-2025型纽扣电池，其中正极材料为Ni(OH)2-P/CC@S，负极为Li片，电解液为1.0M LiTFSI溶解在体积比为1:1DME和DOL混合溶剂中，并以少量的LiNO3作为电解液的添加剂。
步骤(6)，将步骤(5)组装好的CR-2025型纽扣电池放置于电化学工作站平台上进行电化学性能的测试。
实例1通过烧结温度为240℃得到的锂硫电池正极材料，首圈放电容量为275.6mAhg-1，经过500圈的充放电循环容量保持在320.6mAh g-1，库伦效率接近100％。
实例2
步骤(1)，碳纤维布的预处理：将购买所得的碳纤维布裁剪为面积1cm*1cm大小,分别浸泡于酒精和蒸馏水溶液中超声处理30-60min，经上述两步处理，去除掉碳纤维布表面杂质，再将其转移到真空干燥箱中60-80℃干燥10-12h；
步骤(2)，Ni(OH)2/CC的合成：将摩尔质量比为8：2.5的NiCl2·6H2O和(NH4)2S2O8超声处理10-20min使溶质分散均匀，再加入浓度为25％-28％的氨水，使得氨水的体积与混合溶液的体积为1：10-1：15。预处理的碳布浸泡在加入氨水后的溶液中静置30-60min,使Ni(OH)2颗粒充分且均匀的长在碳纤维布上后去离子水反复冲洗，再将其转移到真空干燥箱60-80℃干燥10-12h，得到Ni(OH)2/CC；
步骤(3)，Ni(OH)2-P/CC的合成：称取4-8mmol的NaH2PO2，将步骤(2)干燥所得的Ni(OH)2/CC和NaH2PO2放于管式炉中不同的位置，NaH2PO2处于上游，Ni(OH)2/CC处于下游位置，两者相距10-15cm。在惰性气体氛围下加热到300℃保温30-90min，再自然冷却至室温。
步骤(4)，Ni(OH)2-P/CC@S的合成：将步骤(3)所得的Ni(OH)2-P/CC称量后再浸泡于0.1-0.2mol/L含S的CS2溶液中。然后放置于真空干燥箱里40-60℃烘干，将多余的CS2蒸发掉。将烘干好的Ni(OH)2-P/CC@S平铺于反应釜中155℃反应10-20h，由于在155℃时硫具有最低的粘度，促进硫更好的进入碳纤维布的骨架当中。
步骤(5)，将步骤(4)中处理好的电极取出，按照正极壳—正极复合材料—隔膜—锂片—垫片—弹片—负极壳的顺序，在充满Ar的手套箱中组装成CR-2025型纽扣电池，其中正极材料为Ni(OH)2-P/CC@S，负极为Li片，电解液为1.0M LiTFSI溶解在体积比为1:1DME和DOL混合溶剂中，并以少量的LiNO3作为电解液的添加剂。
步骤(6)，将步骤(5)组装好的CR-2025型纽扣电池放置于电化学工作站平台上进行电化学性能的测试。
实例2通过烧结温度为300℃得到的锂硫电池正极材料，首圈放电容量为349mAhg-1，经过500圈的充放电循环容量保持在318.3mAh g-1，库伦效率98.28％。
实例3
步骤(1)，碳纤维布的预处理：将购买所得的碳纤维布裁剪为面积1cm*1cm大小,分别浸泡于酒精和蒸馏水溶液中超声处理30-60min，经上述两步处理，去除掉碳纤维布表面杂质，再将其转移到真空干燥箱中60-80℃干燥10-12h；
步骤(2)，Ni(OH)2/CC的合成：将摩尔质量比为8：2.5的NiCl2·6H2O和(NH4)2S2O8超声处理10-20min使溶质分散均匀，再加入浓度为25％-28％的氨水，使得氨水的体积与混合溶液的体积为1：10-1：15。预处理的碳布浸泡在加入氨水后的溶液中静置30-60min,使Ni(OH)2颗粒充分且均匀的长在碳纤维布上后去离子水反复冲洗，再将其转移到真空干燥箱60-80℃干燥10-12h，得到Ni(OH)2/CC；
步骤(3)，Ni(OH)2-P/CC的合成：称取4-8mmol的NaH2PO2，将步骤(2)干燥所得的Ni(OH)2/CC和NaH2PO2放于管式炉中不同的位置，NaH2PO2处于上游，Ni(OH)2/CC处于下游位置，两者相距10-15cm。在惰性气体氛围下加热到360℃保温30-90min，再自然冷却至室温。
步骤(4)，Ni(OH)2-P/CC@S的合成：将步骤(3)所得的Ni(OH)2-P/CC称量后再浸泡于0.1-0.2mol/L含S的CS2溶液中。然后放置于真空干燥箱里40-60℃烘干，将多余的CS2蒸发掉。将烘干好的Ni(OH)2-P/CC@S平铺于反应釜中155℃反应10-20h，由于在155℃时硫具有最低的粘度，促进硫更好的进入碳纤维布的骨架当中。
步骤(5)，将步骤(4)中处理好的电极取出，按照正极壳—正极复合材料—隔膜—锂片—垫片—弹片—负极壳的顺序，在充满Ar的手套箱中组装成CR-2025型纽扣电池，其中正极材料为Ni(OH)2-P/CC@S，负极为Li片，电解液为1.0M LiTFSI溶解在体积比为1:1DME和DOL混合溶剂中，并以少量的LiNO3作为电解液的添加剂。
步骤(6)，将步骤(5)组装好的CR-2025型纽扣电池放置于电化学工作站平台上进行电化学性能的测试。
实例3通过烧结温度为360℃得到的锂硫电池正极材料，首圈放电容量为320.5mAhg-1，经过500圈的充放电循环容量保持在165.6mAh g-1，库伦效率98.07％。

Claims (1)

1.一种以碳布为基底的锂硫电池自支撑正极材料的制备方法，该方法主要包括：
步骤1，碳纤维布的预处理：
将碳纤维布裁剪为面积1cm*1cm大小，分别浸泡于酒精和蒸馏水溶液中超声处理30-60min，经上述两步处理，去除掉碳纤维布表面杂质，再将其转移到真空干燥箱中60-80℃干燥10-12h；
步骤2，Ni(OH)2/CC的合成：
将摩尔质量比为8：2.5的NiCl2·6H2O和(NH4)2S2O8溶液超声处理10-20min使溶质分散均匀，再加入浓度为25％-28％的氨水，使得氨水的体积与混合溶液的体积比为1：10-1：15；随后将预处理的碳布浸泡在加入氨水后的溶液中静置30-60min，使Ni(OH)2颗粒充分且均匀的长在碳纤维布上再用去离子水反复冲洗后转移到真空干燥箱60-80℃干燥10-12h，得到Ni(OH)2/CC；
步骤3，Ni(OH)2-P/CC的合成：
称取4-8mmol的NaH2PO2，将步骤2干燥所得的Ni(OH)2/CC和NaH2PO2放于管式炉中不同的位置，NaH2PO2处于上游，Ni(OH)2/CC处于下游位置，两者相距10-15cm；在惰性气体氛围下加热到240-360℃保温30-90min，再自然冷却；
步骤4，Ni(OH)2-P/CC@S的合成：
将步骤3所得的Ni(OH)2-P/CC称量后再浸泡于0.1-0.2mol/L含S的CS2溶液中；然后放置于真空干燥箱里40-60℃烘干，将多余的CS2蒸发掉；将烘干好的Ni(OH)2-P/CC@S平铺于反应釜中155℃反应10-20h，由于在155℃时硫具有最低的粘度，促进硫更好的进入碳纤维布的骨架当中；
步骤5，将步骤4中处理好的电极取出，按照正极壳—正极复合材料—隔膜—锂片—垫片—弹片—负极壳的顺序，在充满Ar的手套箱中组装成CR-2025型纽扣电池，其中正极材料为Ni(OH)2-P/CC@S，负极为Li片，电解液为1.0M LiTFSI溶解在体积比为1:1DME和DOL混合溶剂中，并以少量的LiNO3作为电解液的添加剂；
步骤6，将步骤5组装好的CR-2025型纽扣电池放置于电化学工作站平台上进行电化学性能的测试。
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