CN107356634A - 一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，先取钨酸铵加至乙醇中，超声，室温下静置24‑48h，得钨酸铵沉淀，烘干后高温煅烧，冷却后研磨，得WO3纳米材料；然后将乙酸溶液滴加至钛酸四正丁酯的乙醇溶液中，搅拌，形成凝胶，在100℃烘焙后再在500℃下灼烧，冷却后研磨，得TiO2纳米材料；最后将TiO2纳米材料和WO3纳米材料混合，在600℃下反应1‑2h，冷却，即得。本发明的氧化钨含氮氧化物气敏材料对NO2在1‑30ppm浓度范围内有线性响应，线性范围较宽，对NO2有良好的响应性能。

Description

一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属氧化物报道提传感器技术领域，具体涉及一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法。
背景技术
含氮氧化物（NOx：NO和 NO2）是典型的大气污染物，可引起酸雨，光化学雾等。NO在空气中能自动氧化成NO2，因此，空气中的含氮氧化物主要是指NO2。目前检测空气中NO2气体的主要方法是Saltzman法，此方法需要用专门的仪器，不适宜用于室外监测，较难推广使用。开展对大气中含氮氧化物进行原位、实时监测的研究是环境保护中十分有意义的工作，通常的半导体气体传感器可望满足这种需要。自1962年Seiyama 首次提出半导体氧化物具有气敏性以来，固态气体传感器的研究得到了较快的发展，目前已向微型化和集成化方向发展，并用于研制微型传感器阵列。Shaver 率先对 WO3的气敏性能进行了研究，指出用Pt活化的 WO3对H2具有响应。进一步的研究表明，WO3是良好的 NO2气敏材料。
研究表明，单一的WO3气敏性较低，可通过掺杂添加剂对其气敏性能进行改进。
发明内容
解决的技术问题：本发明的目的是提供一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，所得气敏材料对NO2有良好的响应性能，在1-30ppm浓度范围内有线性响应，线性范围较宽。
技术方案：一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取钨酸铵3-5g加至乙醇30-50mL中，超声，室温下静置24-48h，得钨酸铵沉淀，烘干后高温煅烧，冷却后研磨，得WO3纳米材料；
步骤2，将0.01M乙酸溶液3-5mL滴加至钛酸四正丁酯的乙醇溶液30-50mL中，搅拌，形成凝胶，在100℃烘焙后再在500℃下灼烧，冷却后研磨，得TiO2纳米材料；
步骤3，将TiO2纳米材料和WO3纳米材料混合，在 600℃下反应1-2h，冷却，即得。
进一步地，步骤1中超声功率为1000-1200W。
进一步地，步骤1中高温煅烧条件为600-700℃、2-3h。
进一步地，所述钛酸四正丁酯的乙醇溶液中钛酸四正丁酯的体积分数为25-30%。
进一步地，步骤3中TiO2纳米材料和WO3纳米材料的质量比为1-5:100。
进一步地，步骤3中还需要加入葡萄糖0.5-1.2%和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮0.1-0.3%。
有益效果： 本发明的氧化钨含氮氧化物气敏材料对NO2在1-30ppm浓度范围内有线性响应，线性范围较宽，对NO2有良好的响应性能。
具体实施方式
实施例1
一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取钨酸铵3g加至乙醇30mL中，超声，室温下静置24h，得钨酸铵沉淀，烘干后高温煅烧，冷却后研磨，得WO3纳米材料；
步骤2，将0.01M乙酸溶液3mL滴加至钛酸四正丁酯的乙醇溶液30mL中，搅拌，形成凝胶，在100℃烘焙后再在500℃下灼烧，冷却后研磨，得TiO2纳米材料；
步骤3，将TiO2纳米材料和WO3纳米材料混合，在 600℃下反应1h，冷却，即得。
其中，步骤1中超声功率为1000W，高温煅烧条件为600℃、3h。
所述钛酸四正丁酯的乙醇溶液中钛酸四正丁酯的体积分数为25%。
步骤3中TiO2纳米材料和WO3纳米材料的质量比为1:100。
步骤3中还需要加入葡萄糖0.5%和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮0.1%。
实施例2
一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取钨酸铵4g加至乙醇40mL中，超声，室温下静置30h，得钨酸铵沉淀，烘干后高温煅烧，冷却后研磨，得WO3纳米材料；
步骤2，将0.01M乙酸溶液4mL滴加至钛酸四正丁酯的乙醇溶液40mL中，搅拌，形成凝胶，在100℃烘焙后再在500℃下灼烧，冷却后研磨，得TiO2纳米材料；
步骤3，将TiO2纳米材料和WO3纳米材料混合，在 600℃下反应2h，冷却，即得。
其中，步骤1中超声功率为1100W，高温煅烧条件为600℃、2h。
所述钛酸四正丁酯的乙醇溶液中钛酸四正丁酯的体积分数为30%。
步骤3中TiO2纳米材料和WO3纳米材料的质量比为2:100。
步骤3中还需要加入葡萄糖0.7%和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮0.2%。
实施例3
一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取钨酸铵4g加至乙醇30mL中，超声，室温下静置36h，得钨酸铵沉淀，烘干后高温煅烧，冷却后研磨，得WO3纳米材料；
步骤2，将0.01M乙酸溶液4mL滴加至钛酸四正丁酯的乙醇溶液30mL中，搅拌，形成凝胶，在100℃烘焙后再在500℃下灼烧，冷却后研磨，得TiO2纳米材料；
步骤3，将TiO2纳米材料和WO3纳米材料混合，在 600℃下反应2h，冷却，即得。
其中，步骤1中超声功率为1200W，高温煅烧条件为700℃、3h。
所述钛酸四正丁酯的乙醇溶液中钛酸四正丁酯的体积分数为28%。
步骤3中TiO2纳米材料和WO3纳米材料的质量比为3:100。
步骤3中还需要加入葡萄糖0.9%和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮0.2%。
实施例4
一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取钨酸铵5g加至乙醇40mL中，超声，室温下静置48h，得钨酸铵沉淀，烘干后高温煅烧，冷却后研磨，得WO3纳米材料；
步骤2，将0.01M乙酸溶液5mL滴加至钛酸四正丁酯的乙醇溶液50mL中，搅拌，形成凝胶，在100℃烘焙后再在500℃下灼烧，冷却后研磨，得TiO2纳米材料；
步骤3，将TiO2纳米材料和WO3纳米材料混合，在 600℃下反应2h，冷却，即得。
其中，步骤1中超声功率为1200W，高温煅烧条件为700℃、2h。
所述钛酸四正丁酯的乙醇溶液中钛酸四正丁酯的体积分数为30%。
步骤3中TiO2纳米材料和WO3纳米材料的质量比为5:100。
步骤3中还需要加入葡萄糖1.2%和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮0.3%。
将实施例1至4所得气敏材料用甲基纤维素的松油醇饱和溶液制成浆料后，涂敷在Taguchi 型气敏器件上，制成NO2气敏器件。所得NO2气敏器件在工作温度为160℃时对10ppm的NO2的响应时间为21s，恢复时间为27s，响应和恢复均很迅速；在1-30ppm浓度范围内有线性响应，线性范围较宽，对NO2有良好的响应性能。

Claims (6)

1.一种氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，取钨酸铵3-5g加至乙醇30-50mL中，超声，室温下静置24-48h，得钨酸铵沉淀，烘干后高温煅烧，冷却后研磨，得WO3纳米材料；
步骤2，将0.01M乙酸溶液3-5mL滴加至钛酸四正丁酯的乙醇溶液30-50mL中，搅拌，形成凝胶，在100℃烘焙后再在500℃下灼烧，冷却后研磨，得TiO2纳米材料；
步骤3，将TiO2纳米材料和WO3纳米材料混合，在 600℃下反应1-2h，冷却，即得。
2.根据权利要求1所述的氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤1中超声功率为1000-1200W。
3.根据权利要求1所述的氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤1中高温煅烧条件为600-700℃、2-3h。
4.根据权利要求1所述的氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，其特征在于：所述钛酸四正丁酯的乙醇溶液中钛酸四正丁酯的体积分数为25-30%。
5.根据权利要求1所述的氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤3中TiO2纳米材料和WO3纳米材料的质量比为1-5:100。
6.根据权利要求1所述的氧化钨含氮氧化物气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤3中还需要加入葡萄糖0.5-1.2%和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮0.1-0.3%。
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