CN106198644A - 一种半导体气体传感器及其制备方法 - Google Patents

一种半导体气体传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种金属氧化物半导体气体传感器及其制备方法，其中，金属氧化物半导体气体传感器包括：加热芯片；信号电极，设置于所述加热芯片上，且所述信号电极与所述加热芯片绝缘；气体敏感层，设置于所述信号电极之间或覆盖所述信号电极，其中，所述气体敏感层与所述信号电极电性连接，且使信号电极之间电性连通；防潮层，设置于所述气体敏感层上。与现有技术相比，利用本发明的制备方法得到的半导体气体传感器工作温度低，灵敏度高、稳定性好。

Description

一种半导体气体传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子器件制造技术领域，尤其涉及一种半导体气体传感器及其制备方法。
背景技术
随着工业的快速发展，环境的污染问题也越来越严重，例如，汽车尾气中的CO、NOx、SOx等有害气体，室内装修中存在的甲醛、甲苯等，煤矿中泄漏的甲烷气体，化工生产中产生的易燃、易爆、毒害性气体等，这些有毒气体对人们的身体健康造成了严重的威胁。为了确保人身安全和防患于未然，人们研制了各种检测方法和检测仪器，其中，气体传感器在家居生活、排放监测、航空、医疗、卫生等领域发挥着重大的作用。
目前气体传感器种类繁多，应用范围广泛，大致可分为半导体式、电化学式、接触燃烧式、固体电解质式和红外线式等。其中半导体传感器因为检测灵敏度高、响应恢复时间短、元件尺寸微小、寿命长、价格低廉而越来越受到人们的重视。尤其是近年来随着微机械加工技术的发展，借助于微电子工艺半导体气体传感器更是向着集成化、智能化方向发展。
半导体气体传感器，通常利用金属氧化物作为敏感材料，通过在其表面吸附气体及表面反应而引起自身电阻的变化，进而监测到目标气体。目前商业化比较成熟的气敏材料是SnO2和WO3气敏材料，但由于其材料本身特性所致，这两种气敏材料的工作温度在300℃左右，比较高，导致其在电子设备中的功耗比较大；其次由这两种气敏材料制备的传感器通常用来检测高浓度可燃气体或者易挥发的有机化合物气体（VOC），对低浓度的气体不灵敏。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种半导体气体传感器，该半导体气体传感器可以降低传感器的工作温度，提高传感器的灵敏度和稳定性。
本发明的目的还在于提供一种半导体气体传感器的制备方法。
为解决上述发明目的，本发明提供一种半导体气体传感器的制备方法，其包括以下步骤：
制取氢氧化镍或氧化镍；
将氢氧化镍或氧化镍与金属氧化物进行掺杂，得到掺杂金属氧化物的氧化镍；
提供一传感器加热芯片，将掺杂金属氧化物的氧化镍附着在传感器加热芯片上，以在传感器加热芯片上形成气体敏感层；
将亲水性材料附着在气体敏感层上以形成防潮层，并进行退火处理，得到半导体气体传感器。
作为本发明的进一步改进，所述“制取氢氧化镍”的步骤具体为：
通过化学自组装方法制备中空的氢氧化镍微米球或中空的氢氧化镍纳米球。
作为本发明的进一步改进，化学自组装方法制备中空的氢氧化镍微米球或中空的氢氧化镍纳米球是通过将二价镍盐与络合剂形成二价镍离子的络合物，然后再与强碱溶液反应进行自组装，其中，所述络合剂选自氨水或氯化铵或乙二胺或乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸盐或草酸盐或醇胺类络合剂。
作为本发明的进一步改进，所述“制取氧化镍”的步骤具体为：
通过模板牺牲法制备中空的氧化镍微米球或中空的氧化镍纳米球，其中，采用的模板为镍微球或氧化硅微球，镍微球或氧化硅微球的直径为0.3um~10um。
作为本发明的进一步改进，所述金属氧化物选自Fe2O3、Co3O4、Cr2O3、CuO、AgO、V2O5、WO3、TiO2 、MnO2一种或几种的组合。
作为本发明的进一步改进，所述亲水性材料为亲水性的金属氧化物或能够吸收水分子的干燥剂。
作为本发明的进一步改进，所述亲水性材料上负载铂或钯或金或银。
相应地，本发明还提供一种金属氧化物半导体气体传感器，其包括：
加热芯片；
信号电极，设置于所述加热芯片上，且所述信号电极与所述加热芯片绝缘；
气体敏感层，设置于所述信号电极之间或覆盖所述信号电极，其中，所述气体敏感层与所述信号电极电性连接，且使信号电极之间电性连通；
防潮层，设置于所述气体敏感层上。
作为本发明的进一步改进，所述防潮层为亲水性材料，所述亲水性材料为亲水性的金属氧化物或能够吸收水分子的干燥剂。
作为本发明的进一步改进，所述气体敏感材料包括氧化镍以及金属氧化物，其中，所述金属氧化物选自Fe2O3、Co3O4、Cr2O3、CuO、AgO、V2O5 、WO3、TiO2 、MnO2一种或几种的组合。
与现有技术相比，本发明的半导体气体传感器工作温度低，灵敏度高、稳定性好。
附图说明
图1是本发明一具体实施方式中金属氧化物半导体气体传感器的结构示意图；
图2是本发明另一具体实施方式中金属氧化物半导体气体传感器的结构示意图；
图3是本发明一具体实施方式中制备金属氧化物半导体气体传感器的方法步骤图；
图4是本发明一具体实施方式中以氯化铵为络合剂与强碱自组装得到的中空氢氧化镍微球的扫描电镜照片；
图5是本发明一具体实施方式中以乙二胺为络合剂与强碱自组装得到的中空氢氧化镍微球的扫描电镜照片；
图6是本发明一具体实施方式中以镍球为模板制备的中空氧化镍微球的扫描电镜照片；
图7是本发明一具体实施方式中制备的金属氧化物半导体传感器对易挥发的有机化合物气体（VOC）响应曲线；
图8是本发明一具体实施方式中制备的金属氧化物半导体传感器对硫化氢响应曲线。
具体实施方式
以下将结合附图所示的具体实施方式对本发明进行详细描述。但这些实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
参图1所示，介绍本发明金属氧化物半导体气体传感器的第一具体实施方式，金属氧化物半导体气体传感器10包括：加热芯片11、信号电极12、气体敏感层13及防潮层14。
加热芯片11，其包括基底111和加热电极112。基底111具有第一表面1111和与第一表面1111相背的第二表面1112，加热电极112设于基底111的第一表面1111上，信号电极12则设于基底111的第二表面1112上，且信号电极12与加热芯片11绝缘。
气体敏感层13，设置于信号电极12之间或覆盖信号电极12，气体敏感层13与信号电极12电性连接，且使信号电极12之间电性连通；
防潮层14，设置于气体敏感层13上。优选地，防潮层为亲水性材料，所述亲水性材料为亲水性的金属氧化物或能够吸收水分子的干燥剂。气体敏感材料包括氧化镍以及金属氧化物，其中，所述金属氧化物选自Fe2O3、Co3O4、Cr2O3、CuO、AgO、V2O5 、WO3、TiO2 、MnO2一种或几种的组合。
参图2所示，为本发明的第二具体实施方式，与本发明的第一具体实施方式不同的是，加热电极112和信号电极12均设于基底111的第二表面1112上，其余的封装结构则与第一具体实施方式相同，在此不再赘述。
参图3所示，介绍本发明制备金属氧化物半导体气体传感器方法的一具体实施方式，在本实施方式中，该方法包括以下步骤：
S1、制取氢氧化镍或氧化镍。本发明中的氢氧化镍和氧化镍在微观下的形态均为中空微米球或中空纳米球。
参图4和图5，通过化学自组装方法制备中空的氢氧化镍微米球或中空的氢氧化镍纳米球。具体地，通过将二价镍盐与络合剂形成二价镍离子的络合物，然后再与强碱溶液反应进行自组装生成氢氧化镍微米球，其中，络合剂选自氨水或氯化铵或乙二胺或乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸盐或草酸盐或醇胺类络合剂。
通过模板牺牲法制备中空的氧化镍微米球或中空的氧化镍纳米球，其中，采用的模板为镍微球或氧化硅微球，镍微球或氧化硅微球的直径为0.3um~10um。
具体地，模板牺牲法制备氧化镍通过以下过程实现：
参图6，选择镍微球作为模板，通过表面活性剂将镍微球分散到镍盐水溶液中，加入适当比例的碱溶液，使得在镍微球表面沉积一层氢氧化镍，然后在一定温度下退火，退火结束后加入稀盐酸，将镍微球腐蚀成中空状的氧化镍微球；
选择二氧化硅作为模板，通过表面活性剂将二氧化硅分散到镍盐水溶液中，加入适当比例的碱溶液，使得在二氧化硅表面沉积一层氢氧化镍，然后在一定温度下退火，退火结束后加入浓碱或者氢氟酸，将内部的二氧化硅腐蚀掉，得到中空状的氧化镍微球。
S2、将氢氧化镍或氧化镍与金属氧化物进行掺杂，得到掺杂金属氧化物的氧化镍。
将氢氧化镍与金属氧化物进行掺杂是通过金属盐的水溶液与碱溶液沉淀法，将氢氧化镍与金属氧化物进行掺杂，并进行退火处理，退火处理时的温度范围为300-700℃，得到掺杂金属氧化物的氧化镍。
将氧化镍与金属氧化物进行掺杂则是直接将两者混合。
本发明中的氧化镍由中空状的微米球或者纳米球组成，这增加了气敏材料的比表面积，具有高灵敏特性，其中，氧化镍的O和Ni的原子比大于1。氧化镍气敏材料进行气体检测时，由于氧化镍半导体材料的催化特性，其工作温度为100~200℃，与二氧化锡和三氧化钨材料相比，具有低功耗特性。
根据半导体金属氧化物的催化活性，将特定金属氧化物与氧化镍进行适当比例的掺杂，以达到检测不同气体的目的。优选地，金属氧化物选自Fe2O3、Co3O4、Cr2O3、CuO、AgO、V2O5 、WO3、TiO2 、MnO2一种或几种的组合。
参图7所示，当掺杂Fe2O3、Co3O4、Cr2O3三种半导体金属氧化物时，主要检测挥发性有机物（VOC），Fe、Co、Cr掺杂原子比例为Ni原子的0.01%~10%，这三种金属氧化物进行掺杂时，选取其中的两个进行掺杂，也可三种同时掺杂。从图5可以看出，掺杂了Fe2O3、Co3O4、Cr2O3三种半导体金属氧化物的半导体气体传感器对挥发性有机物（VOC）有较好的响应曲线。此外，在实验中发现，经过掺杂Co3O4、Cr2O3两种氧化物的任意一种或者两种，传感器对水汽的抗干扰程度增加。
参图8所示，当掺杂CuO或者AgO半导体金属氧化物时，主要检测硫化氢或者二氧化硫气体，掺杂原子比例为Ni原子的0.01%~10%。从图6可以看出，掺杂了CuO或者AgO半导体金属氧化物的半导体气体传感器对硫化氢气体有较好的响应曲线。
当掺杂V2O5半导体金属氧化物时，主要检测苯系物，掺杂原子比例为Ni原子的0.01%~5%。
当掺杂WO3或者TiO2半导体金属氧化物时，主要检测二氧化氮或者氨气气体，掺杂原子比例为Ni原子的0.01%~5%。
当掺杂WO3或者MnO2半导体金属氧化物时，主要检测臭氧气体，掺杂原子比例为Ni原子的0.01%~10%。
如果氧化镍气体敏感层不进行以上掺杂，对这些目标气体也是可以检测的，但是检测浓度值比较高，对低浓度的目标气体不够灵敏；如果将对特定目标气体有特定催化活性的金属氧化物单独作为气体敏感层时，半导体气体传感器会有工作温度高、基准电阻值容易漂移、传感器阻值过大等问题；将金属氧化物与氧化镍主体材料进行掺杂后，可以避免上述的缺点，形成低功耗、高灵敏度和高稳定性的气体传感器。
S3、提供一传感器加热芯片，将掺杂金属氧化物的氧化镍附着在传感器加热芯片上，以在传感器加热芯片上形成气体敏感层。具体地，加热芯片11，其包括基底111和加热电极112。基底111具有第一表面1111和与第一表面1111相背的第二表面1112，加热电极112设于基底111的第一表面1111上，信号电极12则设于基底111的第二表面1112上，且信号电极12与加热芯片11绝缘。气体敏感层13，设置于信号电极12之间或覆盖信号电极12，气体敏感层13与信号电极12电性连接，且使信号电极12之间电性连通。将掺杂金属氧化物的氧化镍与一定比例的有机粘合剂、有机溶剂和玻璃粉混合，配成氧化镍浆料，经过丝网印刷或者涂抹工艺附着在传感器加热芯片上的信号电极12之间或覆盖信号电极12以形成气体敏感层。
S4、将亲水性材料附着在气体敏感层上以形成防潮层，并进行退火处理，得到半导体气体传感器。优选地，此步骤中退火的温度在500-600℃。在氧化镍气体敏感层的表面印刷或者涂抹一层亲水性材料以形成防潮层，亲水性材料与氧化镍气体敏感层形成对水分子的竞争作用，使得气体传感器免受水汽的影响，提高传感器的稳定性。优选地，亲水性材料为亲水性的金属氧化物或能够吸收水分子的干燥剂。在亲水性材料上还可以负载铂、钯、金、银等贵金属，以加快目标气体的催化反应。
另外，半导体气体传感器在高浓度目标气体下长时间工作时，传感器基准电阻容易发生漂移，此时通过高温处理可以重新激活传感器，使得传感器基准电阻重新回落。优选地，高温激活温度为200~300℃，激活时间为1min~1500min。通过表面制备亲水性材料和定期激活，提高传感器承受恶劣环境的能力，进一步提高传感器的稳定性。
为了更好的阐述本发明，以下提供一些制备金属氧化物半导体气体传感器的具体实施例。
实施例1
取150mL 0.1mol/L的六水硝酸镍与50mL浓度为25%的氨水混合，然后加入500mL 1mol/L的氢氧化钠水溶液，在60℃油浴中反应一个小时，得到纳米片自组装的中空氢氧化镍微米球，然后取10g氢氧化镍微米球与500mL水混合搅拌，然后加入100mL 0.05mol/L的氢氧化钠水溶液，再加入50mL 0.05mol/L硫酸铜水溶液，反应一小时后，将沉淀物过滤洗涤，然后在500℃退火，得到掺杂Cu的中空氧化镍微球，然后加入乙基纤维素、松油醇和玻璃粉，搅拌混合，得到氧化镍浆料，将浆料印刷到传感器加热芯片上，再印刷一层亲水性的氧化硅微米颗粒，在600℃退火，得到检测H2S气体的气体传感器。
实施例2
取150mL 0.5mol/L的六水硝酸镍与30mL乙二胺混合，然后加入500mL 5mol/L的氢氧化钠水溶液，在100℃油浴中反应一个小时，得到纳米片自组装的中空氢氧化镍微米球，然后取10g氢氧化镍微米球与500mL水混合搅拌，然后加入160mL 0.05mol/L的氢氧化钠水溶液，再加入25mL 0.05mol/L硝酸铁水溶液和25mL 0.05mol/L硝酸铬水溶液，反应一小时后，将沉淀物过滤洗涤，然后在500℃退火，得到掺杂Fe/Cr的中空氧化镍微球，然后加入乙基纤维素、松油醇和玻璃粉，搅拌混合，得到氧化镍浆料，将浆料印刷到传感器加热芯片上，再印刷一层亲水性的氧化铝微米颗粒，在600℃退火，得到检测VOC的气体传感器。
实施例3
取10g直径为500nm的镍球与2g聚苯乙烯磺酸钠、0.5g六水合硝酸镍、0.5g二水合草酸混合，然后加入200mL水充分搅拌，再加入适量水合联氨调节溶液PH值为7.5，混合搅拌一小时，然后将沉淀物在300℃退火1小时，然后用0.05mol/L的稀盐酸浸泡48小时，得到中空氧化镍纳米球。取5g中空氧化镍纳米球与0.15g直径为30nm的三氧化钨纳米颗粒混合，并加入乙基纤维素、松油醇和玻璃粉混合胶棒，得到氧化镍浆料。将浆料印刷到传感器加热芯片上，再印刷一层亲水性的分子筛微米颗粒，然后滴涂5ul铂盐水溶液，在500℃退火，得到检测二氧化氮的气体传感器。
实施例4
取5g直径为500nm的二氧化硅纳米球与1g十二烷基苯磺酸钠、1g六水合硝酸镍、1g二水合草酸混合，然后加入200mL水充分搅拌，再加入适量乙二胺调节溶液PH值为7.5，混合搅拌一小时，然后将沉淀物在300℃退火1小时，然后用2mol/L的氢氧化钠水溶液浸泡48小时，得到中空氧化镍纳米球。取5g中空氧化镍纳米球与0.25g直径为50nm的五氧化二钒纳米颗粒混合，并加入乙基纤维素、松油醇和玻璃粉混合胶棒，得到氧化镍浆料。将浆料印刷到传感器加热芯片上，再印刷一层亲水性的氧化钙微米颗粒，在500℃退火，得到检测苯系物挥发气体的气体传感器。
实施例5
取5g直径为500nm的二氧化硅纳米球与1g十二烷基苯磺酸钠、1g六水合硝酸镍、1g二水合草酸混合，然后加入200mL水充分搅拌，再加入适量乙二胺调节溶液PH值为7.5，混合搅拌一小时，然后将沉淀物在300℃退火1小时，然后用2mol/L的氢氧化钠水溶液浸泡48小时，得到中空氧化镍纳米球。取5g中空氧化镍纳米球与0.1g直径为50nm的氧化钴和氧化铁纳米颗粒混合，并加入乙基纤维素、松油醇和玻璃粉混合胶棒，得到氧化镍浆料。将浆料印刷到传感器加热芯片上，再印刷一层亲水性的氧化钙微米颗粒，150℃干燥后滴涂5ul的钯盐水溶液，在500℃退火，得到检测VOC的气体传感器。
实施例6
取150mL 0.5mol/L的六水硝酸镍与30mL乙二胺四乙酸钠混合，然后加入500mL 5mol/L的氢氧化钠水溶液，在100℃油浴中反应一个小时，得到纳米片自组装的中空氢氧化镍微米球，然后取5g氢氧化镍微米球与0.15g直径为30nm的二氧化钛纳米颗粒混合，然后加入乙基纤维素、松油醇和玻璃粉，搅拌混合，得到氧化镍浆料，将浆料印刷到传感器加热芯片上，再印刷一层亲水性的氧化铝微米颗粒，150℃干燥后滴涂5ul的铂盐水溶液，在600℃退火，得到检测VOC的气体传感器。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金属氧化物半导体气体传感器的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
制取氢氧化镍或氧化镍；
将氢氧化镍或氧化镍与金属氧化物进行掺杂，得到掺杂金属氧化物的氧化镍；
提供一传感器加热芯片，将掺杂金属氧化物的氧化镍附着在传感器加热芯片上，以在传感器加热芯片上形成气体敏感层；
将亲水性材料附着在气体敏感层上以形成防潮层，并进行退火处理，得到半导体气体传感器。
2.根据权利要求1所述的金属氧化物半导体气体传感器的制备方法，其特征在于，所述“制取氢氧化镍”的步骤具体为：
通过化学自组装方法制备中空的氢氧化镍微米球或中空的氢氧化镍纳米球。
3.根据权利要求2所述的金属氧化物半导体气体传感器的制备方法，其特征在于，化学自组装方法制备中空的氢氧化镍微米球或中空的氢氧化镍纳米球是通过将二价镍盐与络合剂形成二价镍离子的络合物，然后再与强碱溶液反应进行自组装，其中，所述络合剂选自氨水或氯化铵或乙二胺或乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸盐或草酸盐或醇胺类络合剂。
4.根据权利要求1所述的金属氧化物半导体气体传感器的制备方法，其特征在于，所述“制取氧化镍”的步骤具体为：
通过模板牺牲法制备中空的氧化镍微米球或中空的氧化镍纳米球，其中，采用的模板为镍微球或氧化硅微球，镍微球或氧化硅微球的直径为0.3um~10um。
5.根据权利要求1所述的金属氧化物半导体气体传感器的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物选自Fe2O3、Co3O4、Cr2O3、CuO、AgO、V2O5 、WO3、TiO2 、MnO2一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的金属氧化物半导体气体传感器的制备方法，其特征在于，所述亲水性材料为亲水性的金属氧化物或能够吸收水分子的干燥剂。
7.根据权利要求1所述的金属氧化物半导体气体传感器的制备方法，其特征在于，所述亲水性材料上负载铂或钯或金或银。
8.一种金属氧化物半导体气体传感器，其特征在于，包括：
加热芯片；
信号电极，设置于所述加热芯片上，且所述信号电极与所述加热芯片绝缘；
气体敏感层，设置于所述信号电极之间或覆盖所述信号电极，其中，所述气体敏感层与所述信号电极电性连接，且使信号电极之间电性连通；
防潮层，设置于所述气体敏感层上。
9.根据权利要求8所述的金属氧化物半导体气体传感器，其特征在于，所述防潮层为亲水性材料，所述亲水性材料为亲水性的金属氧化物或能够吸收水分子的干燥剂。
10.根据权利要求8所述的金属氧化物半导体气体传感器，其特征在于，所述气体敏感材料包括氧化镍以及金属氧化物，其中，所述金属氧化物选自Fe2O3、Co3O4、Cr2O3、CuO、AgO、V2O5 、WO3、TiO2 、MnO2一种或几种的组合。
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