CN107352529A - 一种利用废弃物香蕉皮为原料制备石墨烯材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用废弃物香蕉皮为原料制备石墨烯材料的方法。该方法先将干燥好的废弃物香蕉皮粉碎；将所得废弃物香蕉皮粉末，在N2气氛条件下，置于管式炉中；升温到450‐500℃，保温；继续升温到800～1000℃，保温，缓慢降至25～35℃，获得预碳化产物；将预碳化产物与活化剂混合，在N2气氛条件下，置于管式炉中；升温到450～500℃，保温；继续升温到800～1100℃，保温，缓慢降至室温；本发明的制备石墨烯的拉曼图谱中D，G和2D各峰为单峰；本发明方法简单，成本低廉，安全环保，尤其是避免了用石墨粉氧化还原的方法中大量使用浓硫酸，造成对环境的污染，本发明可实现连续工业化生产。

Description

一种利用废弃物香蕉皮为原料制备石墨烯材料的方法
技术领域
本发明涉及生物质石墨烯，特别是涉及一种利用废弃物香蕉皮为原料制备石墨烯材料的方法，属于生物质石墨烯制备领域。
背景技术
石墨烯作为一种新型碳材料，自发现之日起就受到了各国科学家的广泛关注；它是本世纪重点发展的新兴战略材料之一，具有结构稳定、导电性高、韧度高、强度高、比表面积超大等优异的物理化学性质，大幅度提高复合材料的性能，可实现复合材料在航天、军工、半导体以及新一代显示器等多个传统领域和战略性新兴产业领域的重要应用，被誉为下一代关键基础材料。世界各国高度重视并皆将石墨烯提高到空前高度，投入大量人力、物力和财力抢占这一战略高地。欧盟委员会将石墨烯列为仅有的两个“未来新兴技术旗舰项目”之一。美国也将石墨烯视为同3D打印技术同等重要的支撑未来科技发展的战略性产业。中国也在《新材料产业“十二五”发展规划》中明确提出积极开发石墨烯材料。
工业化石墨烯产品满足不了各种应用领域对石墨烯的特殊需求，严重阻碍了石墨烯高性能、高附加值的大规模应用。其次，石墨粉用氧化还原法生产石墨烯过程中，每生产1t石墨烯产品消耗50t浓硫酸。大量的酸性废水对环境造成巨大的污染，如果采用传统的废水处理方法处理生产过程中产生的废水必然会消耗巨大的人力和财力成本，使得石墨烯的价格居高不下，严重阻碍了石墨烯的大规模应用和推广。只有发展绿色环保的石墨烯生产工艺，才可以有效地降低石墨烯的生产成本,迅速推动石墨烯工业化生产的发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的问题，提供一种成本低，安全环保，在生产中不使用浓硫酸，高效率利用资源丰富的废弃物香蕉皮制备生物质石墨烯的方法，所得生物质石墨烯为多层石墨烯。
香蕉是世界上栽培最为广泛的热带水果，我国香蕉年产量达1000万t，香蕉皮约占香蕉果实重量的30％～40％。香蕉皮中含有糖类、酚类、有机酸、缩合鞣质、蛋白质、油脂类等多种营养物质，还富含多种维生素和无机盐，Ca、Mg、P、K的含量也非常丰富，具有极高的研究和应用价值[食品研究与开发，2014，35(14)：128-134]。随着香蕉深加工产业的发展，产生大量香蕉皮副产物，不仅污染环境，且造成资源浪费，故香蕉皮资源化利用逐渐成为研究热点[Nat Prod Res Dev 2016，28:1783-1788]。香蕉皮的利用研究主要集中在吸附材料、作为介导合成纳米粒子、制备纳米纤维素和提取活性成分多酚、黄酮、有机酸、多糖等[广东化工，2016，43(20)：26-27]。但将废弃物香蕉皮转化为生物质石墨烯的制备方法未见报道。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种利用废弃物香蕉皮为原料制备石墨烯材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将干燥好的废弃物香蕉皮粉碎，获得废弃物香蕉皮粉末；
2)将步骤1)所得废弃物香蕉皮粉末，在N2气氛条件下，置于管式炉中，升温到450‐500℃，保温1～2小时；继续升温到800～1100℃，保温0.5～2小时，缓慢降至25～35℃，获得预碳化产物；
3)将步骤2)所得预碳化产物与活化剂混合，预碳化产物与活化剂重量比为1：1～5，在N2气氛条件下，置于管式炉中；升温到450～500℃，保温1～2小时；继续升温到800～1100℃，保温0.5～2小时，缓慢降至室温，获得废弃物香蕉皮生物质石墨烯；所述活化剂为KOH﹑Al(NO3)3或Zn(NO3)2。
为进一步实现本发明目的，优选地，步骤2)所述升温到450‐500℃控制升温速度为0.5～1.0℃/分钟。
优选地，步骤2)所述继续升温到800～1100℃控制升温速度为3.0～5.0℃/分钟。
优选地，步骤2)所述缓慢降至25～35℃和步骤3)所述缓慢降至室温控制降温速度为3～5℃/分钟。
优选地，步骤3)所述升温到450～500℃控制升温速度为0.5～1.0℃/分钟。
优选地，步骤3)所述继续升温到800～1100℃控制升温速度为3.0～5.0℃/分钟。
优选地，所述干燥的废弃物香蕉皮是将食用香蕉后剩下废弃的香蕉皮经过95～105℃烘烤12-24小时所得；将干燥的废弃物香蕉皮粉碎后还包括过50～100目筛。
优选地，步骤3)所述降温到室温后还包括取出样品，用去离子水作为洗脱剂,清洗为中性，用无水乙醇洗涤多次，60‐70℃烘干。
优选地，步骤3)所得废弃物香蕉皮生物质石墨烯的比表面积为1856～2578m2/g。
优选地，步骤3)所得废弃物香蕉皮生物质石墨烯的拉曼光谱的D﹑G和2D峰均为单峰；且D/G为0.9～0.6；PXRD图谱002和100峰清晰可辩。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点：
(1)废弃物香蕉皮为废弃有机物，污染环境，每年将有3～4百吨废弃物香蕉皮；本发明方法避免了使用氧化还原法中需要使用大量的浓硫酸，使得大量废水排放，污染环境﹑在工业化生产条件下避免爆炸的危险和增加生产成本；
(2)本发明制备的废弃物香蕉皮生物质石墨烯，D/G＜1，而且2D各峰成单峰，意味着废弃物香蕉皮生物质石墨烯为多层石墨烯；在工业化生产条件下提高生物质石墨烯品质，为下游产品(导电碳浆料，石墨烯电池，轻质防弹衣等等)提供质量保证；
(3)本发明制备的废弃物香蕉皮生物质石墨烯，比表面积为(1856～2578m2/g)，这与理论预测的石墨烯比表面积(2620m2/g)接近，进一步证明本发明制得的废弃物香蕉皮生物质石墨烯，保证石墨烯的质量。能使废弃物香蕉皮成为生物质石墨烯，成为电子行业有用的电子材料。
附图说明
图1为实施例1所得产物的拉曼图谱。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本本发明做进一步的说明，但本发明的实施方式不限如此。
实施例1
一种利用废弃物香蕉皮为原料制备石墨烯材料的方法，包括如下步骤：
将来自农贸市场废弃物香蕉皮洗净，95℃烘干过夜，然后，粉碎过50目筛，获得废弃物香蕉皮粉末；在N2气氛条件下，将废弃物香蕉皮粉末置于管式炉中。控制升温速度为1.0℃/分钟到450℃，保温2小时；继续升温，控制升温速度为5.0℃/分钟，升温到800℃，保温1小时，降温速度控制为5℃/分钟，慢慢降温到室温，获得废弃物香蕉皮预碳化产物；
称取2克废弃物香蕉皮预碳化产物和4克氢氧化钾混合，然后加入去离子水1mL溶解。搅拌，80℃干燥，除掉水，剩余物在N2气氛条件下，将其置于管式炉中。控制升温速度为1.0℃/分钟，升温到800℃，保温2小时；继续升温，控制升温速度为3.0℃/分钟，升温到1100℃保温0.5小时，降温到室温，降温速度控制为5℃/分钟，室温取出样品，用稀盐酸洗，去离子水作为洗涤液,直到清洗液为中性，用无水乙醇洗涤3次，在60℃烘干。经测试，所得产物比表面积为：1856m2/g；拉曼图谱见附图如图1所示[仪器名称：显微拉曼光谱仪，型号：LabRAM Aramis生产厂家：法国H.J.Y公司]，图1是一个拉曼完整图谱，D，G和2D均为单峰，符合石墨烯拉曼图谱的的表达。本实施例PXRD清晰可见002和100峰，HRTEM可辨认；晶格距分别为：0.32nm和0.23nm。
从图1可见，本实施例中，图1中，D/G＜1，D/G＞0.38，而且2D峰为单峰，废弃物香蕉皮为多层石墨烯，相对于用石墨粉为原料制备的石墨烯，生产工艺简单，安全环保；在应用上可保证了下游产品的质量。
实施例2
从农贸市场获得的废弃物香蕉皮洗净，100℃烘干过夜，然后，粉碎过100目筛，获得废弃物香蕉皮粉末；在N2气氛条件下，将废弃物香蕉皮粉末置于管式炉中。控制升温速度为0.5℃/分钟，升温到500℃，保温2小时；继续升温，控制升温速度为5.0℃/分钟，升温到1000℃，保温1小时，慢慢降温到室温，降温速度控制为5℃/分钟，获得废弃物香蕉皮预碳化产物；
称取2克废弃物香蕉皮预碳化产物(预碳化废弃物香蕉皮生物质碳)和2克氢氧化钾混合，然后加入去离子水2mL溶解。搅拌，90℃干燥，除掉水，剩余物在N2气氛条件下，将其置于管式炉中。控制升温速度为0.5℃/分钟，升温到500℃，保温1小时；继续升温，控制升温速度为3.0℃/分钟，升温到1100℃，保温1小时，慢慢降温到室温，降温速度控制为5℃/分钟，室温取出样品，用稀盐酸和去离子水作为洗脱剂,直到清洗液为中性，用无水乙醇洗涤3次，在60℃烘干。经测试，所得产物比表面积为：1890m2/g，拉曼图谱与图1相同，用显微拉曼光谱仪测定，LabRAM Aramis生产，法国H.J.Y公司。
实施例3
从农贸市场获得的废弃物香蕉皮洗净，95℃烘干过夜，然后，粉碎过50目筛，获得废弃物香蕉皮粉末；在N2气氛条件下，将废弃物香蕉皮粉末置于管式炉中。控制升温速度为1.0℃/分钟，升温到500℃，保温2小时；继续升温，控制升温速度为5.0℃/分钟，升温到900℃，保温1小时，慢慢降温到室温，降温速度控制为5℃/分钟，获得废弃物香蕉皮预碳化产物；
称取2克废弃物香蕉皮预碳化产物(预碳化废弃物香蕉皮生物质碳)和6克氢氧化钾混合，然后加入去离子水3mL溶解。搅拌干燥80℃，除掉水，剩余物在N2气氛条件下，将其置于管式炉中。控制升温速度为1.0℃/分钟，升温到500℃，保温1小时；继续升温，控制升温速度为3.0℃/分钟，升温到1000℃，保温0.5小时，慢慢降温到室温，降温速度控制为5℃/分钟，室温取出样品，用去离子水作为洗脱剂,清洗液为中性，用无水乙醇洗涤3次，在60℃烘干。比表面积为：2043m2/g，拉曼图谱用显微拉曼光谱仪测定，[型号：LabRAM Aramis生产厂家：法国H.J.Y公司]，本实施例所得拉曼图谱同图1。
实施例4
从农贸市场获得的废弃物香蕉皮洗净，98℃烘干过夜，然后，粉碎过100目筛，获得废弃物香蕉皮粉末；在N2气氛条件下，将废弃物香蕉皮置于管式炉中。控制升温速度为1.0℃/分钟，升温到500℃，保温2小时；继续升温，控制升温速度为5.0℃/分钟，升温到1050℃，保温1小时，慢慢降温到室温，降温速度控制为5℃/分钟，获得废弃物香蕉皮预碳化产物；
称取2克预碳化废弃物香蕉皮生物质碳和2克Al(NO3)3混合，然后加入去离子水5mL溶解。搅拌干燥90℃，除掉水，剩余物在N2气氛条件下，将其置于管式炉中。控制升温速度为1.0℃/分钟到500℃，保温2小时；继续升温，升温控制速度为5.0℃/分钟，升温到1100℃，保温1小时，慢慢降温到室温，降温速度控制为5℃/分钟，室温取出样品，用稀酸和去离子水作为洗脱剂,直到清洗液为中性，用无水乙醇洗涤3次，在60℃烘干。经检测，所得产物比表面积为：2432m2/g，拉曼图谱同图1，拉曼图谱用显微拉曼光谱仪测定，[型号：LabRAM Aramis生产厂家：法国H.J.Y公司]。
实施例5
从农贸市场获得的废弃物香蕉皮洗净，95℃烘干过夜，然后，粉碎过50目筛，获得废弃物香蕉皮粉末；在N2气氛条件下，将废弃物香蕉皮粉末置于管式炉中。控制升温速度为0.5℃/分钟，升温到500℃，保温2小时；继续升温，控制升温速度为5.0℃/分钟，升温到950℃，保温1小时，慢慢降温到室温，降温速度控制为5℃/分钟，获得废弃物香蕉皮预碳化产物；
称取2克废弃物香蕉皮预碳化产物(预碳化废弃物香蕉皮生物质碳)和2克Zn(NO3)2混合，然后加入去离子水4mL溶解。搅拌干燥90℃，除掉水，剩余物在N2气氛条件下，将其置于管式炉中。控制升温速度为1.0℃/分钟，升温到500℃，保温2小时；继续升温，控制升温速度为3.0℃/分钟，升温到900℃，保温1小时，慢慢降温到室温，降温速度控制为5℃/分钟，室温取出样品，用去离子水作为洗脱剂,清洗液为中性，用无水乙醇洗涤3次，在60℃烘干。比表面积为：2286m2/g，拉曼图谱同图1，拉曼图谱用显微拉曼光谱仪测定，[型号：LabRAMAramis生产厂家：法国H.J.Y公司]。
本发明发现了废弃物香蕉皮生物质石墨烯的制备方法，实现了变废弃物为有用的电子材料。本发明制备的废弃物香蕉皮生物质石墨烯，D/G＜1，而且2D峰成单峰；本发明用废弃物香蕉皮制备生物质石墨烯为多层石墨烯，相对于用石墨粉为原料制备的石墨烯使用的氧化还原法，大量的酸性废水对环境造成巨大的污染，如果采用传统的废水处理方法处理生产过程中产生的废水必然会消耗巨大的人力和财力成本，使得石墨烯的价格居高不下，严重阻碍了石墨烯的大规模应用和推广。
本发明获得的石墨烯可用于导电碳浆、超级电容器、锂离子电池的电极材料，也可以添加到树脂、橡胶中，增强树脂、橡胶等的物理性质。本发明生产工艺简单，成本低廉，安全环保，可以实现连续工业化生产，具有广阔的市场应用前景。

Claims (10)

1.一种利用废弃物香蕉皮为原料制备石墨烯材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将干燥好的废弃物香蕉皮粉碎，获得废弃物香蕉皮粉末；
2)将步骤1)所得废弃物香蕉皮粉末，在N2气氛条件下，置于管式炉中，升温到450‐500℃，保温1～2小时；继续升温到800～1100℃，保温0.5～2小时，缓慢降至25～35℃，获得预碳化产物；
3)将步骤2)所得预碳化产物与活化剂混合，预碳化产物与活化剂重量比为1：1～5，在N2气氛条件下，置于管式炉中；升温到450～500℃，保温1～2小时；继续升温到800～1100℃，保温0.5～2小时，缓慢降至室温，获得废弃物香蕉皮生物质石墨烯；所述活化剂为KOH﹑Al(NO3)3或Zn(NO3)2。
2.根据权利要求1所述的利用废弃物香蕉皮为原料制备石墨烯材料的方法，其特征在于，步骤2)所述升温到450‐500℃控制升温速度为0.5～1.0℃/分钟。
3.根据权利要求1所述的利用废弃物香蕉皮为原料制备石墨烯材料的方法，其特征在于，步骤2)所述继续升温到800～1100℃控制升温速度为3.0～5.0℃/分钟。
4.根据权利要求1所述的利用废弃物香蕉皮为原料制备石墨烯材料的方法，其特征在于，步骤2)所述缓慢降至25～35℃和步骤3)所述缓慢降至室温控制降温速度为3～5℃/分钟。
5.根据权利要求1所述的利用废弃物香蕉皮为原料制备石墨烯材料的方法，其特征在于，步骤3)所述升温到450～500℃控制升温速度为0.5～1.0℃/分钟。
6.根据权利要求1所述的利用废弃物香蕉皮为原料制备石墨烯材料的方法，其特征在于，步骤3)所述继续升温到800～1100℃控制升温速度为3.0～5.0℃/分钟。
7.根据权利要求1所述的利用废弃物香蕉皮为原料制备石墨烯材料的方法，其特征在于，所述干燥的废弃物香蕉皮是将食用香蕉后剩下废弃的香蕉皮经过95～105℃烘烤12-24小时所得；将干燥的废弃物香蕉皮粉碎后还包括过50～100目筛。
8.根据权利要求1所述的利用废弃物香蕉皮为原料制备石墨烯材料的方法，其特征在于，步骤3)所述降温到室温后还包括取出样品，用去离子水作为洗脱剂,清洗为中性，用无水乙醇洗涤多次，60‐70℃烘干。
9.根据权利要求1所述的利用废弃物香蕉皮为原料制备石墨烯材料的方法，其特征在于，步骤3)所得废弃物香蕉皮生物质石墨烯的比表面积为1856～2578m2/g。
10.根据权利要求1所述的利用废弃物香蕉皮为原料制备石墨烯材料的方法，其特征在于，步骤3)所得废弃物香蕉皮生物质石墨烯的拉曼光谱的D﹑G和2D峰均为单峰；且D/G为0.9～0.6；PXRD图谱002和100峰清晰可辩。
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