CN112723343A - 一种由生物质直接制备高品质石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备石墨烯的技术领域，具体是一种由生物质直接制备高品质石墨烯的方法，具体步骤如下：S1、碎料；S2、炭化；S3、活化剂混合；S4、惰性气氛下进行活化处理；S5、洗涤；与现有技术相比，通过利用活化反应制备高品质石墨烯，节约资源保护环境，清洁廉价的可再生农林和工业生物质废弃物为原料制备石墨烯，不仅能够变废为宝，同时可部分替代传统技术利用的化石资源，增加石墨烯产业的可持续性。
Description
技术领域
本发明涉及制备石墨烯的技术领域，具体是一种由生物质直接制备高品质石墨烯的方法。
背景技术
随着我国经济的快速发展，农业和轻工业每年产生约几亿吨不同种类的生物质废弃物，产量庞大的生物质废弃物是宝贵的潜在生物质资源。然而，我国生物质废弃物的回收利用率很低，其主要通过直接燃烧的低效利用方式实现，绝大部分则以堆弃、填埋、露天焚烧等方式处置，这不仅造成了生物质资源的极大浪费，同时带来了严重的环境污染。基于生物质废弃物资源化的多重效益和可持续发展倡导的不断深入，以清洁廉价的可再生生物质资源制备高品质石墨烯引起了广泛关注，也是目前生物质资源化利用的研究热点。
石墨烯是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维结构的新材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。石墨烯虽然从合成和证实存在到今天只有短短十几年的时间，但是已成为21世纪研究的热点。其优异的光学、电学、力学、热学性质促使研究人员不断对其深入研究和发展，石墨烯被广泛的应用到各领域中，使得国内外石墨烯的需求量呈现逐年快速增长的趋势。
目前石墨烯制备方法，如机械剥离法、气相沉积法、碳化硅外延法等，制备条件要求高、工艺复杂、设备成本高、产能低等缺点严重制约了这些方法的推广和发展。以清洁廉价的可再生农林和工业生物质废弃物为原料制备石墨烯，不仅能够变废为宝，同时可部分替代传统技术利用的化石资源，增加石墨烯产业的可持续性。
发明内容
石墨烯由于具有优异的光学、电学、力学、热学性质，被广泛的应用到各领域中，使得国内外石墨烯的需求量呈现逐年快速增长的趋势，为制备高品质石墨烯材料并解决上述问题，本发明提出一种由生物质直接制备高品质石墨烯的方法。
一种由生物质直接制备高品质石墨烯的方法，具体步骤如下：
S1、碎料：将准备好的生物质废弃物原材料倒入粉碎机粉碎，将粉碎后的颗粒倒入筛网进行筛分，取孔径均一的颗粒备用；
S2、炭化：将步骤S1处理好的原材料放入固定床中在惰性气氛保护下进行高温热解反应制备炭化料，热解温度为350-1000℃，升温速率为1-50℃/min，热解时间为0-10h；
S3、活化剂混合：将步骤S1中干燥好的原料或将步骤S2中的炭化料与活化剂混合，原料或炭化料与活化剂质量比为1:0.2-1:8；
S4、惰性气氛下进行活化处理：将步骤S1中干燥好的原料或将步骤S2中的炭化料或将步骤S3中的混合料放入固定床中在惰性气氛下进行活化处理，得到石墨烯，活化温度为700-1800℃，升温速率为1-50℃/min，活化处理时间为0-10h；
S5、洗涤：将步骤S4中制备的石墨烯冷却后从高温炉取出，并加入0.5-4mol/L HCl或HNO3或HF水溶液搅拌洗涤，并用蒸馏水冲洗过滤至中性，然后将石墨烯在80-120℃下干燥处理12h，得到绝干的生物质基石墨烯。
所述的步骤S1中原料为：荷叶、橘子皮、香樟叶、荷叶杆、花生壳类生物质废弃物中的一种或任意几种混合。
所述的步骤S2中热解条件为：惰性气氛为N2、Ar或He类一种或几种混合，热解温度为350-1000℃，升温速率为1-50℃/min，热解时间为0-10h。
所述的步骤S3的活化剂为碱金属的氧化物、碱金属的氢氧化物、碱金属的盐类、含锌的盐类、磷酸中的一种或几种混合，如KOH、KHCO3、K2CO3、K2O、CH3COOK、NaOH、NaHCO3、Na2CO3、Na2O、CH3COONa、ZnCl2、H3PO4中的一种或几种混合。
所述的步骤S3中干燥好的原料或步骤S2中的炭化料与活化剂的混合比例为1:0.2-1:8，该比例为质量比。
所述的步骤S4中活化条件为：惰性气氛为N2、Ar或He类一种或几种混合，活化温度为700-1800℃，升温速率为1-50℃/min，活化处理时间为0-10h。
所述的步骤S5的洗涤的洗涤液为HCl、HNO3、HF水溶液中一种或几种混合，摩尔浓度为0.5-4mol/L。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，通过利用活化反应制备高品质石墨烯，节约资源保护环境，清洁廉价的可再生农林和工业生物质废弃物为原料制备石墨烯，不仅能够变废为宝，同时可部分替代传统技术利用的化石资源，增加石墨烯产业的可持续性。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的实施例一得到的产物粉末的TEM图；
图2为本发明的实施例二得到的产物粉末的TEM图；
图3为本发明的实施例三得到的产物粉末的TEM图；
图4为本发明的实施例四得到的产物粉末的TEM图；
图5为本发明的实施例五得到的产物粉末的TEM图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明进一步阐述。
实施例一：
如图1所示，一种荷叶基制备高品质石墨烯的方法，具体步骤如下：
S1、碎料：将准备好的荷叶，第一次清洗用蒸馏水彻底去除灰尘颗粒,然后在105℃下干燥24h，放入粉碎机进行粉碎，将粉碎后的颗粒倒入筛网进行筛分，筛选得到40-100目的原料颗粒；
S2、炭化：将干燥好的原料，放入高温固定床进行热解反应，反应完成后取出并放入干燥器冷却至室温，热解时的反应参数为：惰性气体N2保护，惰性气体的通入速率为0.4L/min，热解温度为800℃，升温速率为5℃/min，热解时间为2h；
S3、活化剂混合：将炭化料与活化剂KOH混合，炭化料与KOH的质量比为1:4；
S4、惰性气氛下进行活化处理：将炭化料和KOH混合物放入高温反应炉中进行活化处理，反应完成后取出并放入干燥器冷却至室温，活化时的反应参数为：惰性气体N2保护，惰性气体的通入速率为0.1L/min，活化温度为1100℃，升温速率为2℃/min，活化处理时间为1h；
S5、洗涤：将制得的石墨烯用3mol/L HCl溶液洗涤，然后再用蒸馏水洗涤至中性，把洗好的石墨烯放入鼓风干燥箱于105℃干燥12h后，制得绝干生物质基石墨烯。
由图1可知，得到的碳材料为高品质石墨烯材料。
与现有技术相比，通过利用活化反应制备高品质石墨烯，节约资源保护环境，清洁廉价的可再生农林和工业生物质废弃物为原料制备石墨烯，不仅能够变废为宝，同时可部分替代传统技术利用的化石资源，增加石墨烯产业的可持续性。
实施例二：
如图2所示，一种香樟叶基制备高品质石墨烯的方法，具体步骤如下：
S1、碎料：准备香樟叶，第一次清洗用蒸馏水彻底去除灰尘颗粒,然后在105℃下干燥24h，放入粉碎机进行粉碎，并筛选得到40-100目的原料颗粒；
S2、炭化：将干燥好的原料，放入高温固定床进行热解反应，反应完成后取出并放入干燥器冷却至室温，热解时的反应参数为：惰性气体N2保护，惰性气体的通入速率为0.4L/min，热解温度为900℃，升温速率为10℃/min，热解时间为1h；
S3、活化剂混合：将炭化料与活化剂KCO3混合，炭化料与KCO3的质量比为1:2；
S4、惰性气氛下进行活化处理：将炭化料和KCO3混合物放入高温反应炉中进行活化处理，反应完成后取出并放入干燥器冷却至室温，活化时的反应参数为：惰性气体N2保护，惰性气体的通入速率为0.05L/min，活化温度为900℃，升温速率为2℃/min，活化处理时间为4h；
S5、洗涤：将制得的石墨烯用3mol/L的HCl溶液洗涤，然后再用蒸馏水洗涤至中性，把洗好的石墨烯放入鼓风干燥箱于105℃干燥12h后，制得绝干生物质基石墨烯。
由图2可知，得到的碳材料为高品质石墨烯材料。
与现有技术相比，通过利用活化反应制备高品质石墨烯，节约资源保护环境，清洁廉价的可再生农林和工业生物质废弃物为原料制备石墨烯，不仅能够变废为宝，同时可部分替代传统技术利用的化石资源，增加石墨烯产业的可持续性。
实施例三：
如图3所示，一种橘子皮基制备高品质石墨烯的方法，具体步骤如下：
S1、碎料：准备好要用的橘子皮，第一次清洗用蒸馏水彻底去除灰尘颗粒,然后在105℃下干燥12h，放入粉碎机进行粉碎，并筛选得到80-100目的原料颗粒；
S2、炭化：随后将干燥好的原料与配置好的活化剂KOH溶液混合浸渍24h，原料与KOH的质量比为1:1，抽滤后在恒温干燥箱中于120℃干燥24h；
S3、惰性气氛下进行活化处理：将干燥好的原料，放入高温反应炉进行活化反应，反应完成后取出并放入干燥器冷却至室温，活化时的反应参数为：惰性气体N2保护，惰性气体的通入速率为0.1L/min，活化温度为1200℃，升温速率为2℃/min，活化时间为1h；
S4、将制得的石墨烯用4mol/L的HCl洗涤，然后再用蒸馏水洗涤至中性，把洗好的石墨烯放入鼓风干燥箱于105℃干燥12h后，制得绝干生物质基石墨烯。
由图3可知，得到的碳材料为高品质石墨烯材料。
与现有技术相比，通过利用活化反应制备高品质石墨烯，节约资源保护环境，清洁廉价的可再生农林和工业生物质废弃物为原料制备石墨烯，不仅能够变废为宝，同时可部分替代传统技术利用的化石资源，增加石墨烯产业的可持续性。
实施例四：
如图4所示，一种橘子皮基制备高品质石墨烯的方法，具体步骤如下：
S1、碎料：准备橘子皮，第一次清洗用蒸馏水彻底去除灰尘颗粒,然后在105℃下干燥24h，放入粉碎机进行粉碎，并筛选得到40-100目的原料颗粒；
S2、活化：将干燥好的原料，放入高温固定床进行热解反应，反应完成后取出并放入干燥器冷却至室温，热解时的反应参数为：惰性气体N2保护，惰性气体的通入速率为0.01L/min，热解温度为1100℃，升温速率为2℃/min，热解时间为8h；
S3、洗涤：将制得的石墨烯用3mol/L的HCl溶液洗涤，然后再用蒸馏水洗涤至中性，把洗好的石墨烯放入鼓风干燥箱于105℃干燥12h后，制得绝干生物质基石墨烯。
由图4可知，得到的碳材料为高品质石墨烯材料。
与现有技术相比，通过利用活化反应制备高品质石墨烯，节约资源保护环境，清洁廉价的可再生农林和工业生物质废弃物为原料制备石墨烯，不仅能够变废为宝，同时可部分替代传统技术利用的化石资源，增加石墨烯产业的可持续性。
实施例五：
如图5所示，一种花生壳基制备高品质石墨烯的方法，具体步骤如下：
S1、碎料：准备好要用的花生壳，第一次清洗用蒸馏水彻底去除灰尘颗粒,然后在105℃下干燥12h，放入粉碎机进行粉碎，并筛选得到80-100目的原料颗粒；
S2、活化：将干燥好的原料与活化剂ZnCl2和KOH两者共同混合，原料与ZnCl2和KOH的质量比为1:2:2；
S3：惰性气氛下进行活化处理：充分混合后，放入高温反应炉进行活化反应，反应完成后取出并放入干燥器冷却至室温，活化时的反应参数为：惰性气体Ar保护，惰性气体的通入速率为0.015L/min，活化温度为1050℃，升温速率为3℃/min，活化时间为1h；
S4、洗涤：将制得的石墨烯用4mol/L HCl洗涤，然后再用蒸馏水洗涤至中性，把洗好的石墨烯放入鼓风干燥箱于105℃干燥12h后，制得绝干生物质基石墨烯。
由图5可知，得到的碳材料为高品质石墨烯材料。
与现有技术相比，通过利用活化反应制备高品质石墨烯，节约资源保护环境，清洁廉价的可再生农林和工业生物质废弃物为原料制备石墨烯，不仅能够变废为宝，同时可部分替代传统技术利用的化石资源，增加石墨烯产业的可持续性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种由生物质直接制备高品质石墨烯的方法，其特征在于：具体步骤如下：
S1、碎料：将准备好的生物质废弃物原材料倒入粉碎机粉碎，将粉碎后的颗粒倒入筛网进行筛分，取孔径均一的颗粒备用；
S2、炭化：将步骤S1处理好的原材料放入固定床中在惰性气氛保护下进行高温热解反应制备炭化料，热解温度为350-1000℃，升温速率为1-50℃/min，热解时间为0-10h；
S3、活化剂混合：将步骤S1中干燥好的原料或将步骤S2中的炭化料与活化剂混合，原料或炭化料与活化剂质量比为1:0.2-1:8；
S4、惰性气氛下进行活化处理：将步骤S1中干燥好的原料或将步骤S2中的炭化料或将步骤S3中的混合料放入固定床中在惰性气氛下进行活化处理，得到石墨烯，活化温度为700-1800℃，升温速率为1-50℃/min，活化处理时间为0-10h；
S5、洗涤：将步骤S4中制备的石墨烯冷却后从高温炉取出，并加入0.5-4mol/L HCl或HNO3或HF水溶液搅拌洗涤，并用蒸馏水冲洗过滤至中性，然后将石墨烯在80-120℃下干燥处理12h，得到绝干的生物质基石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种由生物质直接制备高品质石墨烯的方法，其特征在于：所述的步骤S1中原料为：荷叶、橘子皮、香樟叶、荷叶杆、花生壳类生物质废弃物中的一种或任意几种混合。
3.根据权利要求1所述的一种由生物质直接制备高品质石墨烯的方法，其特征在于：所述的步骤S2中热解条件为：惰性气氛为N2、Ar或He类一种或几种混合，热解温度为350-1000℃，升温速率为1-50℃/min，热解时间为0-10h。
4.根据权利要求1所述的一种由生物质直接制备高品质石墨烯的方法，其特征在于：所述的步骤S3的活化剂为碱金属的氧化物、碱金属的氢氧化物、碱金属的盐类、含锌的盐类、磷酸中的一种或几种混合，如KOH、KHCO3、K2CO3、K2O、CH3COOK、NaOH、NaHCO3、Na2CO3、Na2O、CH3COONa、ZnCl2、H3PO4中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的一种由生物质直接制备高品质石墨烯的方法，其特征在于：所述的步骤S3中干燥好的原料或步骤S2中的炭化料与活化剂的混合比例为1:0.2-1:8，该比例为质量比。
6.根据权利要求1所述的一种由生物质直接制备高品质石墨烯的方法，其特征在于：所述的步骤S4中活化条件为：惰性气氛为N2、Ar或He类一种或几种混合，活化温度为700-1800℃，升温速率为1-50℃/min，活化处理时间为0-10h。
7.根据权利要求1所述的一种由生物质直接制备高品质石墨烯的方法，其特征在于：所述的步骤S5的洗涤的洗涤液为HCl、HNO3、HF水溶液中一种或几种混合，摩尔浓度为0.5-4mol/L。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210430 |