CN107349928A - 一种SiO2@CeMnO复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiO2@CeMnO复合光催化剂的制备方法，以氨水，正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰等原料通过离心，酸碱处理，煅烧等方法合成SiO2@CeMnO复合光催化剂。本发明通过将SiO2微球，铈，锰元素复合在一起，在制备过程中通过不同溶液的处理，离心，煅烧等操作可以进一步提高各部分之间的协同作用。通过调节ph值，冰水浴等操可以得到开放的结构,开放结构有利于光生电子一空穴的传输和分离,光催化性能好。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiO2@CeMnO复合光催化剂的制备方法，属于催化领域。
背景技术
人类社会与经济可持续发展面临能源短缺和环境恶化两大问题,我国正处在工业化和城镇化加速发展阶段,对有效利用太阳光能量的清洁能源及环境保护技术的需求和技术研发尤为紧迫。能够从自然界廉价获取和持续利用太阳光能量、用于环境治理和低成本制氢的相关技术与新材料具有极大的发展前景。其中光催化剂就是一种很好的解决办法。但是目前其催化效率，还有成本问题是制约其发展的关键问题。我发明了一种SiO2@CeMnO复合光催化剂的制备方法，该方法制备简单，催化效率高。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种SiO2@CeMnO复合光催化剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种SiO2@CeMnO复合光催化剂的制备方法。包括以下步骤：
步骤1、将去离子水、无水乙醇、氨水混合,用磁力搅拌器搅拌均匀；
步骤2、然后加入正硅酸四乙酯,继续搅拌2h,将搅拌溶液取出离心（6000r/min）8-10次后,无水乙醇洗涤4-6次,最后在真空干燥箱下120℃下干燥24h,就可得到单分散的SiO2微球;
步骤3、称取无水乙醇和去离子水制成混合溶液，将此溶液分别用来溶解SiO2微球和硝酸铈，硝酸锰，同时进行震荡处理，在往复式振荡器下震荡2h;
步骤4、调节三种混合溶液pH值至0.5一1.5左右，然后向硝酸盐的溶液中分别加入柠檬酸，然后转移到微波反应器中微波处理1h;
步骤5、然后将硝酸铈，硝酸锰的溶液混合，然后加入聚乙二醇同时开启搅拌器搅拌处理2h后得到制备核-壳材料所需要的透明前驱体溶液;
步骤6、将上述SiO2微球溶液倒入上述透明前驱体溶液中复合,冰水浴下搅拌处理2h;
步骤7、复合结束后,得到在SiO2微球表面复合了前驱体溶液物质的复合SiO2微球产物,之后再将复合SiO2微球产物放入120℃烘箱中干燥12h至乙醇溶液全部挥发;
步骤8、烘干后再放入马弗炉中以10℃/min升温速率,加热到500℃在氮气气氛下进行高温煅烧处理,保温时间5h。通过热处理使表面复合层中的有机物完全分解；
步骤9、重复以上操作3次,通过增加复合次数提高壳层复合厚度，等完全复合后,将最终复合产物以10℃/min升温到500℃氮气气氛下进行煅烧热处理,保温时间还是5h,煅烧热处理结束后自然冷却,得到所需的SiO2@CeMnO复合物结构。
有益效果 : 本发明一种SiO2@CeMnO复合光催化剂的制备方法。本发明通过将SiO2微球，铈，锰元素复合在一起，在制备过程中通过不同溶液的处理，离心，煅烧等操作可以进一步提高各部分之间的协同作用。通过调节ph值，冰水浴等操可以得到开放的结构,开放结构有利于光生电子一空穴的传输和分离,光催化性能越好。其通过实验申请人发现制取正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的30:8:13的样（单位份，质量比），制得的SiO2@CeMnO复合光催化剂催化效果最好。
具体实施方式
实施例1 制取正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的30:8:13的样（单位份，质量比）。正硅酸四乙酯30份，硝酸铈8份，硝酸锰13份，去离子水40份，无水乙醇35份，氨水5份，柠檬酸5份，聚乙二醇6份。
步骤1、将10份去离子水、15份无水乙醇、5份氨水混合,用磁力搅拌器搅拌均匀；
步骤2、然后加入30份正硅酸四乙酯,继续搅拌2h,将搅拌溶液取出离心（6000r/min）8-10次后,无水乙醇洗涤4-6次,最后在真空干燥箱下120℃下干燥24h,得到单分散的SiO2微球;
步骤3、称取20份无水乙醇和30份去离子水制成混合溶液，将此溶液分别用来溶解SiO2微球和8份硝酸铈，13份硝酸锰，同时进行震荡处理，在往复式振荡器下震荡2h;
步骤4、调节三种混合溶液pH值至1左右，然后向硝酸盐的溶液中分别加入5份柠檬酸，然后转移到微波反应器中微波处理1h;
步骤5、然后将硝酸铈，硝酸锰的溶液混合，然后加入6份聚乙二醇同时开启搅拌器搅拌处理2h后得到制备核-壳材料所需要的透明前驱体溶液;
步骤6、将上述SiO2微球溶液倒入上述透明前驱体溶液中复合,冰水浴下搅拌处理2h;
步骤7、复合结束后,得到在SiO2微球表面复合了前驱体溶液物质的复合SiO2微球产物,之后再将复合SiO2微球产物放入120℃烘箱中干燥12h至乙醇溶液全部挥发;
步骤8、烘干后再放入马弗炉中以10℃/min升温速率,加热到500℃在氮气气氛下进行高温煅烧处理,保温时间5h,通过热处理使表面复合层中的有机物完全分解；
步骤9、重复以上操作3次,通过增加复合次数提高壳层复合厚度，等完全复合后,将最终复合产物以10℃/min升温到500℃氮气气氛下进行煅烧热处理,保温时间还是5h,煅烧热处理结束后自然冷却,得到所需的SiO2@CeMnO复合物结构。
实施例2制取正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的25:10:17的样（单位份）。正硅酸四乙酯25份，硝酸铈10份，硝酸锰17份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例3制取正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的31:8:13的样（单位份）。正硅酸四乙酯31份，硝酸铈8份，硝酸锰13份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例4制取正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的32:8:13的样（单位份）。正硅酸四乙酯32份，硝酸铈8份，硝酸锰13份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例5制取正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的33:8:13的样（单位份）。正硅酸四乙酯33份，硝酸铈8份，硝酸锰13份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例6制取正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的34:8:13的样（单位份）。正硅酸四乙酯34份，硝酸铈8份，硝酸锰13份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例7制取正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的30:9:13的样（单位份）。正硅酸四乙酯30份，硝酸铈9份，硝酸锰13份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例8制取正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的30:10:13的样（单位份）。正硅酸四乙酯30份，硝酸铈10份，硝酸锰13份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例9制取正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的30:11:13的样（单位份）。正硅酸四乙酯30份，硝酸铈11份，硝酸锰13份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例10制取正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的30:12:13的样（单位份）。正硅酸四乙酯30份，硝酸铈12份，硝酸锰13份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
实施例11 制取正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的30:13:13的样（单位份）。正硅酸四乙酯30份，硝酸铈13份，硝酸锰13份11。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例12制取正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的30:8:14的样（单位份）。正硅酸四乙酯30份，硝酸铈8份，硝酸锰14份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例13制取正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的30:8:15的样（单位份）。正硅酸四乙酯30份，硝酸铈8份，硝酸锰15份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例1制取正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的30:8:13的样（单位份）。正硅酸四乙酯30份，硝酸铈8份，硝酸锰13份。其中不制备无水乙醇，去离子水，氨水的溶液，而是简单的去离子水溶液去做正硅酸四乙酯的溶剂，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例2制取正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的30:8:13的样（单位份）。正硅酸四乙酯30份，硝酸铈8份，硝酸锰13份。其中不进行离心分离处理，操作步骤跟实施例1一样。
对照例3制取正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的30:8:13的样（单位份）。正硅酸四乙酯30份，硝酸铈8份，硝酸锰13份。其中不进行微波处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例4制取正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的30:8:13的样（单位份）。正硅酸四乙酯30份，硝酸铈8份，硝酸锰13份。其中不进行煅烧处理，操作步骤跟实施例1一样。
对照例5制取正硅酸四乙酯，硝酸锰的30:13的样（单位份）。正硅酸四乙酯30份，硝酸锰13份。不加入硝酸铈复合，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例6制取正硅酸四乙酯，硝酸铈的30:8的样（单位份）。正硅酸四乙酯30份，硝酸铈8份。其中不加入硝酸锰复合，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
催化测试：将制得的SiO2@CeMnO复合光催化剂加入到甲基橙的水样里，然后照射处理30min。采用Hitachiuv4100型紫外一可见光谱仪测量目标物(甲基橙)降解前后的UV-Vis谱曲线,测试条件:狭缝宽度2nrn,扫描速率60nm/min.利用目标物的UV-Vis谱标准曲线计算其剩余浓度,从而表征目标物的降解率。
η=（C0一C）/C0×100%
其中,C0和C分别为降解前后目标降解物的浓度(mg/L)。
表一催化测试结果
实验结果表明：可以发现对比实施例，实施例1制得的SiO2@CeMnO复合光催化剂催化降解甲基橙效果最好。说明该原料配比具有更好的协同作用，操作工艺最有利于合成催化效果好的SiO2@CeMnO复合光催化剂。其它工艺下制得的SiO2@CeMnO复合光催化剂催化性能一般。对比实施例1，对比例1,2,3,4,5，6可以发现。进行无水乙醇，去离子水，氨水的混合溶液作为正硅酸四乙酯的溶剂，进行离心分离处理，进行微波处理，进行煅烧处理，加入硝酸铈复合，加入硝酸锰复合处理制得的SiO2@CeMnO复合光催化剂催化效果更好。
Claims (3)
1.一种SiO2@CeMnO复合光催化剂的制备方法,以氨水，正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰等原料通过离心，酸碱处理，煅烧等方法合成SiO2@CeMnO复合光催化剂。
2.一种SiO2@CeMnO复合光催化剂的制备方法，其特征在于，准备丰富如下：
步骤1、将去离子水、无水乙醇、氨水混合,用磁力搅拌器搅拌均匀；
步骤2、然后加入正硅酸四乙酯,继续搅拌2h,将搅拌溶液取出离心（6000r/min）8-10次后,无水乙醇洗涤4-6次,最后在真空干燥箱下120℃下干燥24h,就可得到单分散的SiO2微球;
步骤3、称取无水乙醇和去离子水制成混合溶液，将此溶液分别用来溶解SiO2微球和硝酸铈，硝酸锰，同时进行震荡处理，在往复式振荡器下震荡2h;
步骤4、调节三种混合溶液pH值至0.5一1.5左右，然后向硝酸盐的溶液中分别加入柠檬酸，然后转移到微波反应器中微波处理1h;
步骤5、然后将硝酸铈，硝酸锰的溶液混合，然后加入聚乙二醇同时开启搅拌器搅拌处理2h后得到制备核-壳材料所需要的透明前驱体溶液;
步骤6、将上述SiO2微球溶液倒入上述透明前驱体溶液中复合,冰水浴下搅拌处理2h;
步骤7、复合结束后,得到在SiO2微球表面复合了前驱体溶液物质的复合SiO2微球产物,之后再将复合SiO2微球产物放入120℃烘箱中干燥12h至乙醇溶液全部挥发;
步骤8、烘干后再放入马弗炉中以10℃/min升温速率,加热到500℃在氮气气氛下进行高温煅烧处理,保温时间5h;
通过热处理使表面复合层中的有机物完全分解；
步骤9、重复以上操作3次,通过增加复合次数提高壳层复合厚度，等完全复合后,将最终复合产物以10℃/min升温到500℃氮气气氛下进行煅烧热处理,保温时间还是5h,煅烧热处理结束后自然冷却,得到所需的SiO2@CeMnO复合物结构。
3.根据权利要求2所述一种SiO2@CeMnO复合光催化剂的制备方法，其特征在于所述，所述的正硅酸四乙酯，硝酸铈，硝酸锰的质量比为30:8:13。
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