CN107342348B - 一种led器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED器件的制备方法，将石墨烯引入量子点‑LED封装体系。但是将石墨烯与量子点直接混合用于量子点‑LED器件，石墨烯会与量子点直接复合，引起量子点的猝灭，本发明中使用量子点微球代替传统LED器件中的量子点粉末，采用量子点微球与石墨烯混合，能够防止量子点猝灭，可以有效地保持量子点的发光性能，保证LED器件的高光转化效率和高发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及照明技术领域，具体涉及一种LED器件的制备方法。
背景技术
由于量子点的波长可调性、窄半峰宽以及高的量子产率，量子点被广泛应用，同时这些优异的特性使得量子点可以用于宽色域显示。
一般的量子点-LED(QD-LED)的制备方法，是将特定波长的量子点均匀分散在聚合物基体中，形成光转换层，而后覆盖在LED芯片上，得到所需的发光特性。但是该方法仍然遇到很多问题，如：量子点表面配体与聚合物之间的匹配性较差；量子点易被水、氧侵蚀；同时量子点层无法有效地利用LED芯片的发光。这些因素都会导致低的的光转换效率和发光效率。更严重的是，在大功率的LED器件中(例如工作电流超过20毫安)，这种结构的QD-LED由于比较差的热传导特性，将不可避免的面临散热问题。
另外一种QD-LED制备方法，将量子点直接与树脂或硅胶混合，将混合液直接点胶在LED芯片上，固化得到QD-LED。该方法可以有效的提高光转换效率，更多的蓝光可以被量子点转换，有效的提高QD-LED的流明效率。同时产生的热量可以被芯片及基板有效的传导。但是在使用前，量子点必须进行化学处理，以兼容树脂或硅胶基体。量子点的量子产率将较大的降低，从而引起QD-LED低的发光效率。
综上，目前的量子点-LED器件的制备方法都无法实现高发光效率和高光转化效率，难以满足市场需求，只有找到一种制备高发光效率和高光转化效率的量子点-LED器件的方法才能满足市场的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供可以制备高发光效率和高光转化效率的量子点-LED器件的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种LED器件的制备方法，包括以下步骤：
制备量子点微球溶液：取石墨烯粉末分散于溶剂中，加入量子点微球，再加入用于封装的材料，混合，得到混合粘稠溶液；
将所述混合粘稠溶液用于LED器件中。
在一些优选的实施方式中，所述量子点微球包括介孔材料微球和量子点，所述量子点分散在所述介孔材料微球的介孔内部。
在一些进一步优选的实施方式中，所述介孔材料微球为介孔二氧化硅微球、介孔聚合物微球、介孔分子筛、介孔玻璃球中的至少一种。
在一些进一步优选的实施方式中，所述量子点微球是通过溶胀法制备得到的。
在一些更进一步优选的实施方式中，所述量子点微球的制备步骤包括：取所述介孔材料微球和所述量子点分散在溶剂中，加热一段时间，去除溶剂，得到量子点微球。
在一些优选的实施方式中，所述用于封装的材料为有机硅树脂、环氧树脂、紫外固化胶、有机聚合物中的任一种。
在一些进一步优选的实施方式中，所述有机聚合物为PMMS、PS中的任一种。
在一些优选的实施方式中，所述制备量子点微球溶液的步骤中还包括加入荧光粉与石墨烯粉末、量子点微球混合，得到所述混合粘稠溶液。
在一些优选的实施方式中，所述石墨烯粉末的宽度或长度为0.1-2μm。
在一些优选的实施方式中，所述混合粘稠溶液中所述量子点微球的质量分数为0.5-20％。
在一些进一步优选的实施方式中，所述混合粘稠溶液中所述量子点微球的质量分数为2％。
本发明的有益效果是：
石墨烯，是一种有一个或几个原子层厚度的蜂窝状平面薄膜，具有透光率高、导热导电性能好、优异的机械强度、稳定性好等优异的物理性能，而且同时可以有效地阻挡水、氧等分子，本发明提供了一种LED器件的制备方法，将石墨烯引入量子点-LED封装体系。但是将石墨烯与量子点直接混合用于量子点-LED器件，石墨烯会与量子点直接复合，引起量子点的猝灭，本发明中使用量子点微球代替传统LED器件中的量子点粉末，采用量子点微球与石墨烯混合，能够防止量子点猝灭，可以有效地保持量子点的发光性能，保证LED器件的高光转化效率和高发光效率。
附图说明
图1为量子点微球的制备过程示意图。
图2为量子点微球的电镜图。
图3为量子点粉末与量子点微球的荧光光谱对比图。
图4为石墨烯阻挡水氧示意图。
图5为实施例1的QD-LED器件的热传导示意图。
图6为不同石墨烯掺杂量的长期点亮稳定性对比图。
图7为0.03％石墨烯掺杂量的QD-LED器件荧光光谱图。
图8为实施例3的白光LED器件荧光光谱图。
具体实施方式
实施例1：
本发明提供了一种高发光效率和高光转化效率的量子点-LED器件(QD-LED器件)的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备量子点微球
量子点微球的制备过程示意图如图1所示，量取10mL溶剂、2mL量子点溶液(其中含有量子点的质量0.5-5mg，优选2mg)，所述溶剂可选用正己烷、氯仿、乙醇、甲醇等，称取100mg介孔材料微球(微球大小粒径可选1-60μm，介孔大小5-15nm，优选30μm大小微球，7nm孔径)，60℃下作用一定时间1-4h，加热除去正己烷，洗涤微球粉末，正己烷、氯仿、乙醇、甲醇等溶剂均可洗涤，优选正己烷，真空干燥得到量子点微球，制成的量子点微球的电镜图如图2所示，微球的粒径为1-60μm。所述量子点溶液可以是由任意常规的量子点粉末分散于溶剂中得到，可以是红色量子点、黄色量子点或者绿色量子点，在本实施例中，所述量子点是红色量子点。所述介孔材料微球可选介孔材料微球为介孔二氧化硅微球、介孔聚合物微球、介孔分子筛、介孔玻璃球中的任一种或任意几种，介孔聚合物微球可选介孔聚甲基丙烯酸甲酯微球，在本实施例中，所述介孔材料微球是介孔二氧化硅微球。本实施例是采用溶胀法制备得到量子点微球，量子点和介孔二氧化硅微球分散于溶剂中，加热溶剂，介孔二氧化硅微球肿大，量子点分散进入介孔二氧化硅的介孔内部或介孔表面，挥发溶剂，介孔二氧化硅收缩，将量子点局限在介孔内部，实现量子点微球的制备。
将制备得到的量子点微球与量子点溶液进行荧光光谱分析，得到量子点粉末与量子点微球的荧光光谱对比图如图3，从图3中可以看到将量子点制备成量子点微球，其发光效率没有明显降低，图3中小图分别是量子点微球在日光下和紫外光下的状态，量子点微球在日光下呈黄色粉末，在紫外光下呈红色均匀发光粉末。
(2)制备量子点微球溶液
取0.5mg石墨烯粉末加入乙醇的水溶液中，石墨烯是有一个或几个原子层厚度的蜂窝状平面薄膜，石墨烯粉末的宽度或长度可选100nm-2μm，优选500nm左右，厚度为5nm，超声分散30min，加入上述制备得到的量子点微球20mg，再加入1g硅树脂，充分混合均匀，真空脱泡，得到含有均匀分散的石墨烯、量子点微球、硅树脂的混合粘稠溶液。石墨烯阻挡水氧示意图如图4所示，石墨烯为片层结构，覆盖在量子点微球上，石墨烯具有优异的抗水、抗氧性能，可以为量子点微球阻挡水、氧，对其起保护作用。
(3)将所述混合粘稠溶液用于LED器件中
将所述混合粘稠溶液用于LED器件中，可以直接将上述制备得到的混合粘稠溶液涂覆到LED芯片上，130℃固化30min，得到QD-LED器件，涂覆工艺可以是点胶、喷涂等常用工艺。得到的QD-LED器件的热传导示意图如图5所示，石墨烯具有良好的热传导特性，掺入石墨烯后，提高了硅树脂集体的散热性能，可以延长QD-LED器件的使用寿命。
也可以将所述混合粘稠溶液固化形成量子点微球复合薄膜，将量子点微球复合薄膜采用远程封装的方式封装在LED芯片上，制得远程LED器件。
实施例2：
按照如实施例1所述的制备方法制备QD-LED器件，进行石墨烯的掺杂量试验，控制石墨烯的尺寸基本相同，宽度或长度为500nm左右，厚度为5nm，改变石墨烯的投加量，分别控制所述混合粘稠溶液中所述石墨烯粉末的质量分数为0％、0.01％、0.03％、0.05％、0.1％，分别制得QD-LED器件，进行长期点亮稳定性对比分析和QD-LED器件光谱能量分布对比分析，得到光谱能量分布对比分析结果如表1所示，得到长期点亮稳定性对比分析结果如图6所示。
从表1中可以看到，加入石墨烯后，QD-LED器件的出光特性有一定的降低，随着石墨烯掺杂浓度的增大，红光、蓝光及总光谱能量均逐渐降低。由于水气、氧气分子可以侵蚀量子点表面，形成缺陷，从而导致量子点较低的发光效率，引起QD-LED器件发光性能的降低；但是从图6中可以看到，由于石墨烯优异的抗水、抗氧性能，以及良好的热传导特性，掺杂0.03wt％石墨烯的量子点LED，点亮200h后，仍保持112％的初始发光性能；但是没有添加石墨烯的QD-LED器件，其发光性能只有初始值的31％；从当石墨烯粉末的质量分数为0.01％-0.05％时，QD-LED器件的长期点亮稳定性较没有添加石墨烯的QD-LED器件有所提升，而当石墨烯粉末的质量分数为0.1％时，QD-LED器件的长期点亮稳定性较没有添加石墨烯的QD-LED器件更差，而且当石墨烯粉末的质量分数为0.03％时，QD-LED器件的稳定性最佳。
综上，尽管加入石墨烯后，QD-LED器件的出光特性有一定的降低，但是随着石墨烯的加入，能够显著提升QD-LED器件的稳定性，尤其是当石墨烯掺杂量为0.03％时。
表1不同石墨烯掺杂量的光谱能量分布对比分析结果
取石墨烯掺杂量为0.03％的QD-LED器件进行长期点亮荧光光谱分析，得到图7，图中0h曲线表示QD-LED器件的初始发光性能，200h曲线表示QD-LED器件点亮200h后的发光性能，可以看到QD-LED器件点亮200h后仍保持112％的初始发光性能，图7中小图为点亮效果，QD-LED器件发出较强红色发光。
实施例3：
本发明提供了一种高发光效率和高光转化效率的白光LED器件(QD-LED器件)的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备量子点微球
采用如实施例1中所述的步骤制备量子点微球，所述介孔材料微球是介孔分子筛，量子点选用红色量子点。
(2)制备量子点微球溶液
取0.5mg石墨烯粉末加入乙醇的水溶液中，石墨烯是有一个或几个原子层厚度的蜂窝状平面薄膜，石墨烯粉末的宽度或长度可选100nm-2μm，优选500nm左右，厚度为5nm，超声分散30min，加入20mg上述制备得到的量子点微球和25mgYAG：Ce黄色荧光粉，再加入1g硅树脂，充分混合均匀，真空脱泡，得到含有均匀分散的石墨烯、量子点微球、荧光粉硅树脂的混合粘稠溶液。
(3)将所述混合粘稠溶液用于LED器件中
将所述混合粘稠溶液用于LED器件中，可以直接将上述制备得到的混合粘稠溶液涂覆到LED芯片上，130℃固化30min，得到白光LED器件，涂覆工艺可以是点胶、喷涂等常用工艺，白光LED器件荧光图谱如图8所示，图8中小图为点亮效果，QD-LED器件发出较强白光发光，显色指数CRI(Ra)＝91.1，R9＝97；发光效率为71lm/W。
Claims (9)
1.一种LED器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备量子点微球溶液：取石墨烯粉末分散于溶剂中，加入量子点微球，再加入用于封装的材料，混合，得到混合粘稠溶液；所述量子点微球包括介孔材料微球和量子点，所述量子点分散在所述介孔材料微球的介孔内部；
将所述混合粘稠溶液用于LED器件中。
2.根据权利要求1所述的LED器件的制备方法，其特征在于，所述介孔材料微球为介孔二氧化硅微球、介孔聚合物微球、介孔分子筛、介孔玻璃球中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的LED器件的制备方法，其特征在于，所述量子点微球是通过溶胀法制备得到的。
4.根据权利要求3所述的LED器件的制备方法，其特征在于，所述量子点微球的制备步骤包括：取所述介孔材料微球和所述量子点分散在溶剂中，加热一段时间，去除溶剂，得到量子点微球。
5.根据权利要求1-4任一项所述的LED器件的制备方法，其特征在于，所述用于封装的材料为紫外固化胶、有机聚合物中的任一种。
6.根据权利要求5所述的LED器件的制备方法，其特征在于，所述有机聚合物为PMMS、PS中的任一种。
7.根据权利要求1-4任一项所述的LED器件的制备方法，其特征在于，所述制备量子点微球溶液的步骤中还包括加入荧光粉与石墨烯粉末、量子点微球混合，得到所述混合粘稠溶液。
8.根据权利要求1-4任一项所述的LED器件的制备方法，其特征在于，所述石墨烯粉末的宽度或长度为0.1-2μm。
9.根据权利要求1-4任一项所述的LED器件的制备方法，其特征在于，所述混合粘稠溶液中所述量子点微球的质量分数为0.5-20％。
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