CN106986626A - 一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料及其制备方法，按重量百分比，由95～99％的羟基磷灰石基体和1～5％的荧光粉组成。制备方法包括：将羟基磷灰石基体和荧光粉混合均匀；将混合后的原料装入石墨模具，放入放电等离子体烧结炉中，真空环境下烧结，得到透明陶瓷；最后进行打磨、抛光，即得。本发明采用的羟基磷灰石纳米粉体有效降低了荧光陶瓷的烧结温度和时间，可以有效的保留荧光粉本身的发光特性；同时采用陶瓷作为基体可以显著提高LED封装材料的热导率，有效提高荧光陶瓷材料的耐热性及稳定性；制备工艺简便，可直接用作封装材料来替代传统的有机高分子或硅胶类封装材料，具有良好的应用前景。

Description

一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于荧光材料领域，特别涉及一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
半导体发光二极管(Light-Emitting Diode,LED)作为照明光源，以其节能、环保、寿命长、响应速度快等优点，被称为有望超越白炽灯、荧光灯和高压气体放电灯的第四代照明光源，将逐渐成为21世纪照明领域具有代表性的高新技术产品之一。其中白光LED是半导体照明发展的重中之重。
近年来，随着大功率白光LED的流明效率不断提高、制备成本持续下降，其广泛应用于传统照明和特种照明器件成为可能。目前绝大多数LED产品均使用硅胶/环氧和荧光粉混合物的方式封装，然而随着固态照明技术的发展，LED芯片的功率不断增大，高分子材料导热性差的缺点导致器件发光过程中所产生的热量无法有效散出，致使硅胶/环氧老化变黄，光源亮度下降，同时带来了色漂移、寿命缩短等问题。大功率白光LED的发展迫切需求利用高热导率高稳定性的光学材料和封装材料来解决目前产品中存在的：芯片结温过高、封装材料容易老化、封装模块在高温高湿环境下可靠性低等问题。如今，LED用各种类型荧光粉的报道屡见不鲜，荧光粉封装用的新型树脂也有大量研究，但目前仍不能同时解决荧光粉粉体稳定性和LED散热问题。
环氧树脂导热系数在0.2～2.2W/m.K，石英玻璃导热系数在7～8.5W/m.K，而陶瓷本身的导热系数可以达到20～29.3W/m.K，远高于现在应用的LED封装材料。另外，羟基磷灰石相对折射率为1.64～1.65，环氧树脂和石英玻璃的折射率皆在1.5左右，而一般的荧光粉的折射率皆在1.85以上。与环氧树脂和石英玻璃相比，羟基磷灰石的折射率更接近荧光粉折射率，减少光散射，增加发光效率。且其热稳定性也要优于硅胶等高分子材料。透明羟基磷灰石陶瓷复合荧光粉后可以有效抗光衰，既具有较高的硬度等力学性能，又可以延长白光LED的使用寿命，具有较高的经济效益。目前，国际上Philip Luminleds公司、Osram公司以及日本京都大学等知名机构均在从事这方面的研究。其中，Philip Luminleds已开发出使用陶瓷荧光材料的大功率LED产品—LumiramicLUXEONa LED，其技术核心就是陶瓷荧光板(Lumiramic)结合薄膜倒装芯片(Thin Film Flip Chip，TFFC)。该技术可将白光LED的色温变化降低到原来的1/4，大大改善了各个LED间色温不均的现象，还提高了亮度和光谱的稳定性。国内方面，例如公开号为CN104177079B的中国发明专利申请，荧光转换的含Sr的Ce：YAG基透明陶瓷及其制备方法，该专利阐述了一种用真空烧结的方法制备白光LED荧光转换用的含Sr的Ce：YAG基透明陶瓷，该透明陶瓷由MgAl2O4-(CexSryY1-x-y)3Al5O12构成。又例如Y.H.Han,B.N.Kim,H.Yoshida.etc.“Spark plasma sintered superplastic deformedtransparent ultrafine hydroxyapatite nanoceramics”Advances in AppliedCeramic.04(2016)。在该文献中阐述了一种利用SPS烧结制备羟基磷灰石透明陶瓷的方法。
目前传统方法制备透明陶瓷的温度都普遍较高，需要长时间保温，而且原料配比要求严格、复杂。而羟基磷灰石和荧光粉复合烧结制备荧光透明陶瓷的方法并未提及。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料及其制备方法，采用的羟基磷灰石纳米粉体有效降低了荧光陶瓷的烧结温度和时间，可以有效的保留荧光粉本身的发光特性；同时采用陶瓷作为基体可以显著提高LED封装材料的热导率，有效提高荧光陶瓷材料的耐热性及稳定性；制备工艺简便，可直接用作封装材料来替代传统的有机高分子或硅胶类封装材料，具有良好的应用前景。
本发明的一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料，按重量百分比，由95～99％的羟基磷灰石基体和1～5％的荧光粉组成。
所述羟基磷灰石基体为棒状羟基磷灰石纳米粉体，粒径为50～100nm。
本发明的一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料的制备方法，包括：
按重量百分比，将95～99％的羟基磷灰石基体和1～5％的荧光粉混合均匀；将混合后的原料装入石墨模具，放入放电等离子体烧结炉中，真空环境下烧结，得到透明陶瓷；最后进行打磨、抛光，即得羟基磷灰石基荧光陶瓷材料。
所述羟基磷灰石基体的制备方法如下：
(1)配制硝酸钙溶液和磷酸氢二铵溶液，冰水浴环境下将硝酸钙溶液滴入磷酸氢二铵溶液中，反应得到悬浊液；其中，Ca:P摩尔比＝1.68:1；
(2)将悬浊液转入高压反应釜中进行水热反应，反应结束后过滤，经水洗、醇洗后得到羟基磷灰石粉体前驱体，最后经干燥、煅烧，得到羟基磷灰石基体。
所述步骤(1)中的硝酸钙溶液的浓度为0.3～0.9mol/L；磷酸氢二铵的浓度为0.6～1.8mol/L。
所述步骤(1)中的滴入速度为1～3ml/min。
所述步骤(1)中的反应时间为2h；反应过程中用氨水调节反应环境pH值至大于10。
所述步骤(2)中的水热反应温度为100～130℃，水热反应时间为12～48h。
所述步骤(2)中的煅烧温度为250～700℃，升温速率为5℃/min，保温时间为2h。
在放电等离子体烧结炉中烧结时，升温速度为100～200℃/min，烧结温度为900～1000℃，保温时间为3～10mim，烧结压力为50～80MPa。
本发明的陶瓷材料采用低温快速的制备过程进行制备，能够有效保留荧光粉本身的发光性能，结合羟基磷灰石陶瓷本身良好的生物和机械性能，预计未来可以用作医疗、通讯、照明等领域的固体发光材料，有着重要的应用前景。
有益效果
(1)本发明采用的羟基磷灰石纳米粉体具有纯度高、比表面积大、表面能高、烧结活性好等优点，从而使其在烧结过程中更容易致密化，结合SPS烧结制备中可以加压和用时短的优点，有效降低了荧光陶瓷的烧结温度和时间，可以有效的保留荧光粉本身的发光特性；同时采用陶瓷作为基体可以显著提高LED封装材料的热导率，有效提高荧光陶瓷材料的耐热性及稳定性；
(2)本发明制备工艺简便，可直接用作封装材料来替代传统的有机高分子或硅胶类封装材料，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为纳米羟基磷灰石粉体扫描电镜图；
图2为实施例1-3中所得荧光陶瓷发光谱图；
图3为实施例1中所得荧光陶瓷封装LED实物图及发光色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
以硝酸钙、磷酸氢二铵为原料，硝酸钙浓度为0.9mol/L配制溶液A，磷酸氢二铵浓度为1.8mol/L配制溶液B；冰浴环境下将A溶液根据离子摩尔比为Ca:P＝1.6:1，滴速3ml/min，缓慢滴入B溶液，反应过程中用氨水调节反应环境pH>10；滴加完成后反应2h，得到C悬浊液，将C溶液转入高压反应釜中进行水热，水热反应温度130℃，水热反应时间24h；水热后过滤，沉淀经水洗、醇洗后得到羟基磷灰石粉体前驱体，放入烘箱中充分干燥；放入马弗炉中煅烧粉体，煅烧温度250℃，升温速率5℃/min，保温时间2h，得到羟基磷灰石基体。
将商用黄色荧光粉按质量百分比5％与95％的羟基磷灰石基体研磨混合；混合后的粉体原料放入SPS烧结炉中烧结，升温速度150℃/min，烧结温度1000℃，保温时间5mim，烧结压力50MPa；磨平抛光后获得厚度为1mm的荧光透明陶瓷，样品编号3#。采用荧光光谱仪测试其发光性能，结果如图2所示。该荧光陶瓷与蓝光LED芯片封装后进行电致发光光谱测试，样品照片和发光光谱图如图3所示，相关色温：4742，光效：44.37lm/W，显色指数(Ra)：67，色坐标(0.3569,0.3877)。实验结果证明通过本实施例的制备方法，成功制备得到了可用于白光LED的羟基磷灰石基荧光陶瓷。
实施例2
以硝酸钙、磷酸氢二铵为原料，硝酸钙浓度为0.3mol/L配制溶液A，磷酸氢二铵浓度为0.6mol/L配制溶液B；冰浴环境下将A溶液根据离子摩尔比为Ca:P＝1.5:1，滴速1ml/min，缓慢滴入B溶液，反应过程中用氨水调节反应环境pH>10；滴加完成后反应2h，得到C悬浊液，将C溶液转入高压反应釜中进行水热，水热反应温度100℃，水热反应时间12h；水热后过滤，沉淀经水洗、醇洗后得到羟基磷灰石粉体前驱体，放入烘箱中充分干燥；放入马弗炉中煅烧粉体，煅烧温度700℃，升温速率5℃/min，保温时间2h，得到羟基磷灰石基体。
将商用红色荧光粉按质量百分比2％与98％的羟基磷灰石基体研磨混合；混合后的粉体原料放入SPS烧结炉中烧结，升温速度100℃/min，烧结温度900℃，保温时间10mim，烧结压力50MPa；磨平抛光后获得厚度为1mm的荧光透明陶瓷，样品编号1#。采用荧光光谱仪测试其发光性能，结果如附图2所示。
实施例3
以硝酸钙、磷酸氢二铵为原料，硝酸钙浓度为0.9mol/L配制溶液A，磷酸氢二铵浓度为1.8mol/L配制溶液B；冰浴环境下将A溶液根据离子摩尔比为Ca:P＝2:1，滴速2ml/min，缓慢滴入B溶液，反应过程中用氨水调节反应环境pH>10；滴加完成后反应2h，得到C悬浊液，将C溶液转入高压反应釜中进行水热，水热反应温度130℃，水热反应时间24h；水热后过滤，沉淀经水洗、醇洗后得到羟基磷灰石粉体前驱体，放入烘箱中充分干燥；放入马弗炉中煅烧粉体，煅烧温度250℃，升温速率5℃/min，保温时间2h，得到羟基磷灰石基体。
将商用绿色荧光粉按质量百分比2％与98％的羟基磷灰石基体研磨混合；混合后的粉体原料放入SPS烧结炉中烧结，升温速度200℃/min，烧结温度1000℃，保温时间3mim，烧结压力50MPa；磨平抛光后获得厚度为1mm的荧光透明陶瓷，样品编号2#。采用荧光光谱仪测试其发光性能，结果如图2所示。
由图2可知，黄色、绿色、红色荧光粉掺杂的荧光陶瓷发光峰位置分别为547nm、502nm、650nm，与荧光粉本身发光位置相符合，说明羟基磷灰石基荧光陶瓷有效地保留了荧光粉本身的发光特性，陶瓷基体有效提高荧光粉的耐热性及稳定性。

Claims (10)

1.一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料，其特征在于：按重量百分比，由95～99％的羟基磷灰石基体和1～5％的荧光粉组成。
2.根据权利要求1所述的一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料，其特征在于：所述羟基磷灰石基体为棒状羟基磷灰石纳米粉体，粒径为50～100nm。
3.一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料的制备方法，包括：
按重量百分比，将95～99％的羟基磷灰石基体和1～5％的荧光粉混合均匀；将混合后的原料装入石墨模具，放入放电等离子体烧结炉中，真空环境下烧结，得到透明陶瓷；最后进行打磨、抛光，即得羟基磷灰石基荧光陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述羟基磷灰石基体的制备方法如下：
(1)配制硝酸钙溶液和磷酸氢二铵溶液，冰水浴环境下将硝酸钙溶液滴入磷酸氢二铵溶液中，反应得到悬浊液；其中，Ca:P摩尔比＝1.68:1；
(2)将悬浊液转入高压反应釜中进行水热反应，反应结束后过滤，经水洗、醇洗后得到羟基磷灰石粉体前驱体，最后经干燥、煅烧，得到羟基磷灰石基体。
5.根据权利要求4所述的一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的硝酸钙溶液的浓度为0.3～0.9mol/L；磷酸氢二铵的浓度为0.6～1.8mol/L。
6.根据权利要求4所述的一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的滴入速度为1～3ml/min。
7.根据权利要求4所述的一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的反应时间为2h；反应过程中用氨水调节反应环境pH值至大于10。
8.根据权利要求4所述的一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的水热反应温度为100～130℃，水热反应时间为12～48h。
9.根据权利要求4所述的一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的煅烧温度为250～700℃，升温速率为5℃/min，保温时间为2h。
10.根据权利要求3所述的一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在放电等离子体烧结炉中烧结时，升温速度为100～200℃/min，烧结温度为900～1000℃，保温时间为3～10mim，烧结压力为50～80MPa。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108324949A (zh) * 2018-03-21 2018-07-27 华北理工大学 一种羟基磷灰石-氮化碳复合粒子及其原位复合工艺
CN110818403A (zh) * 2018-08-09 2020-02-21 苏州鼎安科技有限公司 一种气氛保护常压烧结制备透明磷酸钙生物陶瓷的方法
CN111018513A (zh) * 2019-12-30 2020-04-17 江苏师范大学 一种高光效led/ld照明用氟磷灰石复相荧光陶瓷材料的制备方法
CN114853464A (zh) * 2022-04-26 2022-08-05 中国计量大学 一种高光学质量的绿色荧光陶瓷及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070078520A1 (en) * 2005-04-22 2007-04-05 National Yang-Ming University Traceable nanocrystals and preparation thereof
CN103159407A (zh) * 2013-03-19 2013-06-19 东华大学 一种荧光粉复合硅基介孔材料的发光玻璃及其制备方法
CN104947190A (zh) * 2015-06-24 2015-09-30 西北大学 一种具有绿色荧光标记的铽掺杂羟基磷灰石单晶纳米棒的制备方法
CN105950146A (zh) * 2015-12-22 2016-09-21 陕西科技大学 一种稀土钐掺杂羟基磷灰石荧光材料的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070078520A1 (en) * 2005-04-22 2007-04-05 National Yang-Ming University Traceable nanocrystals and preparation thereof
CN103159407A (zh) * 2013-03-19 2013-06-19 东华大学 一种荧光粉复合硅基介孔材料的发光玻璃及其制备方法
CN104947190A (zh) * 2015-06-24 2015-09-30 西北大学 一种具有绿色荧光标记的铽掺杂羟基磷灰石单晶纳米棒的制备方法
CN105950146A (zh) * 2015-12-22 2016-09-21 陕西科技大学 一种稀土钐掺杂羟基磷灰石荧光材料的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108324949A (zh) * 2018-03-21 2018-07-27 华北理工大学 一种羟基磷灰石-氮化碳复合粒子及其原位复合工艺
CN110818403A (zh) * 2018-08-09 2020-02-21 苏州鼎安科技有限公司 一种气氛保护常压烧结制备透明磷酸钙生物陶瓷的方法
CN111018513A (zh) * 2019-12-30 2020-04-17 江苏师范大学 一种高光效led/ld照明用氟磷灰石复相荧光陶瓷材料的制备方法
CN114853464A (zh) * 2022-04-26 2022-08-05 中国计量大学 一种高光学质量的绿色荧光陶瓷及其制备方法

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