CN104531053B - 一种led用固晶胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED用固晶胶及其制备方法和应用，所述LED用固晶胶，按重量百分比计，含有纳米钻石70‑80%，树脂15‑25%，分散剂1‑5%，催化剂0.01‑0.05%和粘结剂0.2‑1%。本发明的LED用固晶胶用于LED封装，具有高导热、高绝缘、高耐热性能、高出光效率的特点。
Description
技术领域
本发明涉及热界面材料领域，具体涉及一种LED用固晶胶及其制备方法以及在LED器件封装中的应用。
背景技术
2014年10月7日瑞典皇家科学院将2014年诺贝尔物理学奖授予了因发明了“高亮度蓝色发光二极管(LED)”的日本科学家赤崎勇和天野浩以及美籍日裔科学家中村修二，以表彰他们在发现新型高效、环境友好型光源方面所作出的贡献。瑞典皇家科学院在宣布获奖名单时说，“LED灯的出现，使得我们在传统光源之外，找到了更持久、更节能的光源。这项发明开启了一场照明革命，白炽灯泡照亮了20世纪，而21世纪将被LED灯照亮”。LED的发明和快速商业化使用推动照明行业和全球节能减排的发展，其巨大经济效益和社会效益也促使上面三位科学家获得2014年诺贝尔物理学奖授。
毋庸置疑，与白炽灯、荧光灯相比，LED能耗更低、寿命更长，而且可实现智能化操控，是节能环保的“绿色照明”。因此进入市场后，呈现爆发式增长。国家半导体照明应用系统工程技术研究中心经理杨洁翔介绍，我国2010年的LED产值是700多亿元；而到了2013年，全年产值猛增到5000多亿元。家庭、办公、道路等各种场所的照明以及绚烂的景观灯光，这些市场“主力军”如今都是LED。“前几年谈到LED，我们需要对公众进行科普，现在家里装修，老百姓都会考虑买这种比传统节能灯更节能的灯具”。
然而即便是LED飞速发展的今天，其芯片技术只有30％的电能转换为光，另外70％的电能无效转换为热量，从而引起芯片内结温过高，图1是结温对光源寿命的影响图，图2是结温对蓝绿白光芯片的发光效率的影响图。
根据图1，依照“阿雷纽斯法则”，温度每降低10℃，寿命会延长2倍，从Cree公司发布的光衰和结温的关系图(图1)中可以看出，结温假如能够控制在65℃，那么其光衰至70％的寿命可以高达10万小时！
根据图2，无论何种颜色的LED，其结温越升高，发光效率都会越降低。
综合图1和图2可见，LED的光衰或光效与其结温有关，散热不好结温就高；结温越高，LED光源寿命越短、光效越低。
因此，LED半导体芯片封装成光源并作为灯具使用，若不能有效地处理芯片集聚的热量，随之而来的热效应将会致使光源结温升高，寿命变短，而且直接减少芯片出射的光子，降低出光效率。不仅如此，温度的升高也会使芯片的发射光谱发生红移，使色温质量下降，尤其是对基于蓝光LED激发黄色荧光粉的白光LED器件更为严重，其中荧光粉的转换效率也会随着温度升高而降低。同时，在工作过程中由于芯片的重复发热，功率模块会不断经历热循环载荷的作用，由于不同材料的热膨胀系数(CTE)不匹配，会产生层间热应力，并随着时间的推移会发生翘曲、剥离、裂纹，甚至产生失效和死灯，这也是导致LED光源最终失效的一个主要原因。因此，由于温度升高而产生的各种热效应集聚会严重影响到LED光源寿命及灯具的使用性能。
针对LED元器件导热问题，常用的方法是在芯片和支架之间固定位置点银胶或是绝缘胶。而在LED芯片和支架之间即使是很光滑的面-面接触也不可避免地存在一定空隙，空隙的存在将严重地影响导热效果，从而影响光源器件导热效果，最终影响产品稳定性和可靠性。
LED固晶胶材料因为能有效降芯片和支架之间的界面热阻而得到广泛应用。LED绝缘胶和固晶银胶就是市面种最为常用的导热介质，它是用来填充LED芯片与支架之间空隙的材料，将热源通过固晶胶、支架、导热硅脂三大导热通过及散热器，让热源不断通过散热器辐射对流散发到空气中，使LED芯片热源温度保持在一个可以稳定工作的水平，延长器件的使用寿命，防止热源因导热通道受阻而造成寿命问题。我们知道“木桶效应”，木桶能装多少水取决于它最短的那块板，因此，作为LED三大导热通道(导热路径中的导热材料：固晶胶-支架-导热硅脂)的第一道关口——固晶胶，性能显得尤为重要，它是我们光源寿命和可靠性稳定的第一道关口。
固晶胶通常由导热、导电填充料加树脂、分散剂、粘结剂混合而成，市面常见主要分为两大类：一类为绝缘固晶胶，这类固晶胶在常温下是粘稠状透明或乳白色液体，其填料主要为绝缘导热的氧化铝、氮化铝、氮化硼；另一类是灰色导电银胶，这类固晶胶主要成分是导电导热的纳米银粉和环氧树脂，及填充石墨、高导热性纳米金属氧化物，两者应用方式有一定的区别，银胶通常应用于垂直结构，或反极性AlGaInP、SIC、铜基材料三种主要材料LED芯片，用来导电和导热，也可以应用于水平结构Al2O3材料LED芯片，考虑到水平结构芯片对银胶胶量不好管控，四面银胶控制很容易造成LED散热和芯片漏电隐患问题，通常只有中大功率水平结构芯片(中大功率芯片(0.5W以上)厚度为0.1-0.2mm，0.5W以下为0.08-0.12mm)才使用银胶，而且主要应用于LED分立器件中(如3535、仿流明)。然而，银胶导热效果虽热优于绝缘胶，但由于对点胶工艺要求非常高，存在漏电的风险，特别是在LED飞速发展的今天，多颗芯片集成在一起的COB(Chip On Board，集成结构)、COG(Chip On Glass，玻璃结构)集成光源已经是未来的一个发展趋势，这种技术和工艺对银胶的管控要求越来越高，因为光源里面有几十上百颗芯片组成，银胶多了则会有漏电隐患，银胶少了会影响散热。众多的芯片中只要有一颗芯片漏电或散热不良，都会引起光源串并电压电流的波动，从而影响光源整体的稳定性。
在现有绝缘固晶胶中，导热填充物一般为纳米氧化金属添加物，导热率一般在100-300W/(M·K)，添加做成固晶胶导热系数为0.2-0.5W/(M·K)。
综上所述，现有的固晶胶在使用中存在导热效果差、出光效率低，使用银胶做COB容易漏电、导电而造成LED芯片短路、结温过高，内部热流通道的处理受阻塞，热流集聚和材料之间内应力过大，引起芯片寿命短、稳定性差等问题。因此开发一种高导热、高绝缘、高耐热性能、高出光效率的固晶胶非常必要。
发明内容
本发明提供一种LED用固晶胶，具有高导热、高绝缘、高耐热性能、高出光效率的特点。
本发明还提供这种LED用固晶胶的制备方法及其在LED封装中的应用。
本发明是通过如下技术方案实现的：
根据本发明的第一方面，本发明提供一种LED用固晶胶，该固晶胶按重量百分比计，含有纳米钻石70-80％，树脂15-25％，分散剂1-5％，催化剂0.01-0.05％和粘结剂0.2-1％。
作为本发明的优选方案，上述纳米钻石为改性纳米钻石。进一步，上述改性纳米钻石为白油和硅氧烷偶联剂处理改性的纳米钻石。
作为本发明的优选方案，上述树脂为聚硅氧烷，该聚硅氧烷为每分子中至少有两个烯烃基和至少一个芳香基的聚硅氧烷A组分和每分子至少有两个Si-H和至少一个芳香基的聚硅氧烷B组分按照摩尔比1：1配置而成。进一步，上述聚硅氧烷A组分具有结构式1所示的化学结构，聚硅氧烷B组分具有结构式2所示的化学结构；
其中，Me表示甲基，n的取值范围为1-50。
作为本发明的优选方案，上述分散剂选自脂肪酸类、脂肪族酰胺类和酯类中的一种或两种以上的组合。
作为本发明的优选方案，上述催化剂为铂金催化剂。
作为本发明的优选方案，上述粘结剂选自增粘松香树脂、有机硅改性松香树脂和氢化松香树脂中的一种或两种以上的组合。
根据本发明的第二方面，本发明提供一种第一方面所述的LED用固晶胶的制备方法，该方法包括如下步骤：按配方量量取纳米钻石、树脂、分散剂、催化剂和粘结剂组分并混合，搅拌直至呈流动膏半透明体状，然后进行抽真空脱气处理得到所述固晶胶。
根据本发明的第三方面，本发明提供第一方面所述的LED用固晶胶在LED封装中的应用。
本发明的LED用固晶胶以纳米钻石为组成成分之一，纳米钻石导热效果好，因此制成的固晶胶的导热系数高；纳米钻石本身具有高度绝缘效果，并且耐温性能优异，热稳定性好，折射率高，作为固晶胶填充物导热材料使用，可有效提高光源芯片出光效率。因此，本发明添加纳米钻石的固晶胶，不仅提高导热系数，更提高LED芯片内部热流通道的处理能力，减小芯片热流的集聚和材料之间内应力，降低界面温度和热阻，而且杜绝了芯片因固晶胶原因造成的光源漏电缺陷，增加芯片出光效率，延长LED使用寿命并提高LED稳定性和可靠性。
附图说明
图1是结温对光源寿命的影响图；
图2是结温对蓝绿白光芯片的发光效率的影响图。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容和效果更加清楚明了，以下通过具体实施方式对本发明进行详细描述。
本发明的关键在于，以纳米钻石为LED用固晶胶的组成成分之一，纳米钻石导热效果好，导热率达到2300W/(M·K)，远高于氧化金属的导热率；其制成的固晶胶的导热系数接近50W/(M·K)；且本身具有高度绝缘效果，绝缘效果与陶瓷材料一致；并且耐温性能优异，热稳定性好，纳米钻石热胀系数与蓝宝石一致，高温熔点高于3550℃，沸点为4827℃；折射率高达2.417，作为固晶胶填充物导热物质使用，可有效提高光源芯片出光效率。
因此，本发明添加纳米钻石的固晶胶，不仅提高导热系数，更提高LED芯片内部热流通道的处理能力，减小芯片热流的集聚和材料之间内应力，降低界面温度和热阻，而且杜绝了芯片因固晶胶原因造成的光源漏电缺陷，增加芯片出光效率，延长LED使用寿命并提高LED稳定性和可靠性。
本发明的一个实施方案中，固晶胶按重量百分比计，含有纳米钻石70-80％，树脂15-25％，分散剂1-5％，催化剂0.01-0.05％和粘结剂0.2-1％，所有组分的重量百分比之和为100％。
其中，各组分典型但非限定性的含量可以是：纳米钻石71％、72％、73.5％、74.8％、75.2％、77.3％、78％、79.6％等；树脂15.2％、16.8％、17.7％、18.9％、19.6％、20.4％、21.6％、23.2％、24.8％等；分散剂1.2％、1.5％、2.1％、2.8％、3.2％、4.1％、4.5％、4.7％、4.9％等；催化剂0.012％、0.015％、0.020％、0.027％、0.032％、0.039％、0.041％、0.045％、0.047％等；粘结剂0.25％、0.32％、0.41％、0.45％、0.52％、0.58％、0.70％、0.78％、0.85％、0.96％等。
本发明的一个实施方案中，纳米钻石可以通过气相沉底法生长得到，例如通过本领域公知的PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition，等离子体增强化学气相沉积法)、MOCVD(Metal-organic Chemical Vapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀)法等半导体工艺沉积法生长得到，其颗粒度D50一般为10-100nm。为了改善纳米钻石的性能，可以对其进行改性处理。一种典型但非限定性的改性方法是使用白油和硅氧烷偶联剂处理。具体地，在纳米钻石中添加白油和硅氧烷偶联剂，高速离心搅拌后，再用恒温加热器加热(如70-90℃，优选80℃)并搅拌，过滤，并使用甲苯清洗(如3次)，离心，在120-180℃(优选150℃)和-0.7～1.2Mpa(优选-0.99Mpa)下烘干，得到改性纳米钻石。通过对纳米钻石进行改性处理，使纳米钻石表面表现疏水性，可防止空气水汽的介入造成的固晶固化引起材料表面和内部氧化，而且改性的纳米钻石表面连接有机基团，可以提高纳米钻石与树脂(如聚硅氧烷)的相容性，克服纳米钻石与聚硅氧烷等树脂混合后容易产生分层的问题。同时纳米钻石的高折射率、高导热系数(2300W/mk)、低热胀系数等关键性能能够有效提高LED固晶胶的折射率和耐高温性能，解决LED固晶胶耐高温性能较差和亮度损失问题，从而提高光源出光效率、可靠性和寿命，有效改善封装材料的导热、出光、绝缘等综合性能。
本发明的一个实施方案中，树脂可以选用固晶胶常用的树脂，如聚硅氧烷、环氧树脂等。本发明的一个优选实施方案中，以聚硅氧烷为原料，并且是每分子中至少有两个烯烃基和至少一个芳香基的聚硅氧烷A组分和每分子至少有两个Si-H和至少一个芳香基的聚硅氧烷B组分按照摩尔比1：1配置而成的。这样的聚硅氧烷相对于环氧树脂，耐热性强、粘结力强、稳定性更优，且通过与改性纳米钻石的复合，固晶胶不容易分层，固化键合更牢靠、稳定，增强固晶胶的推力和粘接性。作为优选，聚硅氧烷A组分具有结构式1所示的化学结构，聚硅氧烷B组分具有结构式2所示的化学结构；
其中，Me表示甲基，n的取值范围为1-50，例如n的取值为1、2、3、5、8、10、15、20、25、30、38、42、48、49、2-50、3-45、5-40、8-30、10-20等。
本发明的一个实施方案中，分散剂可以选用脂肪酸类、脂肪族酰胺类或酯类分散剂。这些分散剂可以单独使用，也可以组合使用两种或两种以上，以取得更佳效果。典型但非限定性的分散剂的例子，比如长链脂肪酸(LCFA)(脂肪酸类)、乙撑基双硬脂酰胺(EBS)(脂肪族酰胺类)、三硬脂酸甘油酯(HTG)(酯类)的分散剂。这些分散剂能够防止纳米钻石和树脂出现分层、团聚、析出等现象，造成固晶胶在使用过程中导热材料不均匀、性能不稳定。因此，需要添加适当的分散剂让材料保持在均匀混合物质状态。
本发明的一个实施方案中，催化剂选用固晶胶常用的高性能铂金催化剂，其催化效率高，可以抑制硅氧烷反应过程中伴随发生的副反应，避免了黑色物质的生成，克服了使用其它催化剂造成的产品发黄或变黑现象，提高固晶胶水固化后透明度、折射率和耐温性能，同时加速固晶胶固化速度，节约烘烤时间和电能。
本发明的一个实施方案中，粘结剂选用油性的增粘松香树脂、有机硅改性松香树脂(Staybe1ite Ester l0或Fora 185)或氢化松香树脂(Penta1yn H或Fora1l05)。这些粘结剂可以单独使用，也可以组合使用两种或两种以上，以取得更佳效果。粘结剂具有疏水性，能够提高材料固化后不同材料之间的粘结能力，提高芯片粘接力和推力。
根据需要，本发明的固晶胶还可以添加少量的高导热氧化绝缘金属、阻燃剂，因此本发明的固晶胶成分并不仅局限于纳米钻石、树脂、分散剂、催化剂和粘结剂这几种组分，但是发明人已经通过研究发现含有上述五种组分的固晶胶即可取得优异的性能，能够很好地满足LED封装的用途。
本发明的固晶胶可以应用于LED器件封装中，如Lamp直插结构、SMD(SurfaceMounted Devices，贴片结构)、EMC(Epoxy Molding Compound，环氧塑封料支架封装材料)、PCT(Poly1,4-cyclohexylene dimethylene terephthalate，聚对苯二甲酸己二甲醇酯材料)、COB(Chip On Board，集成结构)、COG(Chip On Glass，玻璃结构)、CHIP(芯片结构)LED芯片固晶胶用粘合材料。
为更加详细地说明本发明的技术内容，下面通过具体实施例，主要从物料组成和计量配方两个因素来具体详细的说明本发明的实现以及技术效果。所有实施例均进行了固晶胶导热系数值(北方华测DRH600热阻测试)的测定，成品5730分立器件、COB 20W光源亮度(远方HASS-2000高精度光谱辐射计)测试、热阻测试(远方TRA-200 LED热阻分析测试系统)热阻结构分析系统及3000h的连续大电流亮度衰减测试试验，观测其光通量维持率，同时将我们配方的材料与一线品牌的T5固晶胶进行各项性能测试比对。
下面实施例中的高纯度改性纳米钻石，是在纳米钻石中添加白油和硅氧烷偶联剂，高速离心搅拌后，再用恒温加热器加热80℃，搅拌，过滤，并使用甲苯清洗3次，离心，在150℃和-0.99Mpa下烘干，得到的改性纳米钻石。
下面实施例中的聚硅氧烷即上述结构式1和结构式2所示的聚硅氧烷A、B组分按照摩尔比1：1配置而成的聚硅氧烷。
实施例1
1、001固晶胶物料组成与计量配方如表1所示：
表1
2、001固晶胶制备方法：
2.1)称取物料：按上述物料计量配方称取，置于0.1L的搅拌机釜中；
2.2)均匀混合：用高速搅拌机搅拌至均匀，搅拌速度为3000rpm，呈流动膏半透明体状；
2.3)真空脱气：在真空搅拌机中进行，抽真空处理2h。
3、001固晶胶各项测试结果如如表2所示：
表2
实施例2
1、002固晶胶物料组成与计量配方如表3所示：
表3
2、002固晶胶制备方法：
2.1)称取物料：按上述物料计量配方称取，置于0.1L的搅拌机釜中；
2.2)均匀混合：用高速搅拌机搅拌至均匀，搅拌速度为3000rpm，呈流动膏半透明体状；
2.3)真空脱气：在真空搅拌机中进行，抽真空处理2h。
3、002固晶胶各项测试结果如如表4所示：
表4
实施例3
1、003固晶胶物料组成与计量配方如表5所示：
表5
2、003固晶胶制备方法：
2.1)称取物料：按上述物料计量配方称取，置于0.1L的搅拌机釜中；
2.2)均匀混合：用高速搅拌机搅拌至均匀，搅拌速度为3000rpm，呈流动膏半透明体状；
2.3)真空脱气：在真空搅拌机中进行，抽真空处理2h。
3、003固晶胶各项测试结果如如表6所示：
表6
结果分析：
将上面三种组成配方材料分别标001、002、003与市面知名厂家某型号固晶胶(T5)进行光源成品效果对比，重点从使用不同固晶胶导热系数、封装5730贴片材料和COB材料的亮度、热阻、3000H大电流老化寿命测试三方面进行。
5730贴片光源测试各项参数如表7所示：
表7
| 测试样品 | 导热系数 | 热阻(℃/W) | 亮度(lm) | 亮度维持率(％) |
| (W/mK) | ||||
| T5 | 0.5 | 20.85 | 52.62 | 93.61 |
| 003 | 52.3 | 15.06 | 57.63 | 99.25 |
| 002 | 49 | 15.35 | 56.25 | 98.35 |
| 001 | 52 | 15.23 | 56.58 | 98.56 |
20W COB光源测试各项参数如表8所示：
表8
由以上结果可见，掺杂纳米钻石的固晶胶材料，作为优异的热界面材料，导热系数值达到50W/mK左右，远高于T5的0.5W/mK，并通过实测与T5胶水进行亮度、衰减、热阻对比测试，20W COB光源样品比T5固晶胶亮度高200lm左右，高约10％左右；5730贴片光源样品比T5固晶胶亮度高5lm左右，亮度也高约10％左右，与COB光源保持一致。3000H小时大电流老化测试，纳米钻石材料样品寿命维持率高于T5固晶胶6.5％左右，热阻小于T5固晶胶，因此通过纳米钻石作为固晶胶填充材料，导热率高、热阻小、亮度高、寿命长，各项性能指标良好，符合要求。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。
Claims (7)
1.一种LED用固晶胶，其特征在于，所述固晶胶按重量百分比计，含有纳米钻石70-80％，树脂15-25％，分散剂1-5％，催化剂0.01-0.05％和粘结剂0.2-1％；
所述纳米钻石为白油和硅氧烷偶联剂处理改性的纳米钻石；所述树脂为聚硅氧烷，所述聚硅氧烷为每分子中至少有两个烯烃基和至少一个芳香基的聚硅氧烷A组分和每分子至少有两个Si-H和至少一个芳香基的聚硅氧烷B组分按照摩尔比1：1配置而成。
2.根据权利要求1所述的LED用固晶胶，其特征在于，所述聚硅氧烷A组分具有结构式1所示的化学结构，所述聚硅氧烷B组分具有结构式2所示的化学结构；
其中，Me表示甲基，n的取值范围为1-50。
3.根据权利要求1所述的LED用固晶胶，其特征在于，所述分散剂选自脂肪酸类、脂肪族酰胺类和酯类中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的LED用固晶胶，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂。
5.根据权利要求1所述的LED用固晶胶，其特征在于，所述粘结剂选自增粘松香树脂、有机硅改性松香树脂和氢化松香树脂中的一种或两种以上的组合。
6.一种权利要求1-5任一项所述的LED用固晶胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：按配方量量取纳米钻石、树脂、分散剂、催化剂和粘结剂组分并混合，搅拌直至呈流动膏半透明体状，然后进行抽真空脱气处理得到所述固晶胶。
7.权利要求1-5任一项所述的LED用固晶胶在LED封装中的应用。
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