CN107332106B - 全硅分布式反馈激光器 - Google Patents

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Abstract

本发明属于激光技术领域，具体为一种全硅分布式反馈激光器。该激光器的谐振腔由直接在纳米晶薄膜上压印出布拉格光栅构成；同时纳米晶薄膜提供光增益，从而构成分布式反馈激光器。纳米晶薄膜由光刻胶HSQ经过热退火转化形成，之后进行高压氢钝化处理，使其具有和常规激光半导体材料相当的高光增益。布拉格光栅通过纳米压印技术制备，其光栅周期对应激光波长的二阶布拉格共振条件；并且激光在垂直于光栅表面方向具有很高的衍射效率，可以实现激光的垂直出射。本发明实现了一种全硅材料的片上激光器，该激光器结构紧凑、成本低，避免了基于半导体增益材料的硅基激光器与传统硅工艺不兼容的弊端。

Description

全硅分布式反馈激光器
技术领域
本发明属于激光技术领域，具体涉及一种全硅分布式反馈（DistributedFeedback，简称DFB）激光器。
背景技术
20世纪中有两项伟大的发明：电子计算机以及激光。此两种发明造成了巨大的社会影响，推进了产业革命。将两者相结合的光电集成技术更是可能产生计算能力的爆发式增长。又由于目前成熟的集成电路技术均基于硅的工艺平台，因此光电集成的有限方案便是基于成熟的硅集成技术。因此，作为此技术中的另一组成部分，硅基的光源就成了亟待解决的问题。上世纪90年代，多孔硅的发光被发现并引发了研究热潮。然而然而多孔硅本身的机械脆弱性和发光不稳定性，使得它无法胜任作为硅光源的基础材料。包裹于介质中的硅纳米晶因为其坚固的结构、稳定的发光得到了大家的青睐，同时也具有通过调节尺寸改变其发光峰位的性质。有多种方法可以制备硅纳米晶。其中，离子注入方法是将能量上千电子伏的硅离子入射到热的氧化硅中，并经过高温退火形成硅纳米晶。离子溅射方法是真空中用离子轰击硅靶材，形成厚度可控的硅膜，经高温退火形成硅纳米晶。等离子体辅助化学气相沉积方法是使用等离子体激发硅烷与氧气反应，形成富硅的二氧化硅，通过控制气体流速控制硅含量，经高温退火形成硅纳米晶。激光烧蚀法是使用脉冲激光烧蚀硅靶材，通入反应气体可形成富硅氧化硅层，通过高温退火形成硅纳米晶。在气溶胶技术中，将硅烷在高温下热解形成气溶胶，纳米晶体逐渐成核并形成小于5 nm的硅纳米晶颗粒，再通过高温反应区后烧结成膜。
虽然纳米尺度的硅晶粒具备发光能力，但想做成高亮度的硅光源乃至于硅激光器，还需取决于材料自身的增益能力。2000年意大利特伦托大学发现镶嵌于二氧化硅的硅纳米晶具备光增益。但由于硅纳米晶具有较低光增益和较宽的发射光谱，因此，一直以来很难将硅纳米晶作为激光增益材料来实现全硅激光器。硅纳米晶材料激光产生遭遇瓶颈。为了实现硅基激光产生，目前最常用的手段是将具有高光增益的半导体材料，如GaN，InP等，制备在硅衬底上来实现硅基激光器。然而，半导体材料始终是作为一种外来材料，它的引入与传统的全硅工艺并不兼容，导致该技术的生产工艺复杂、生产成本昂贵。
本发明提出一种新型的全硅的片上激光器。该方案制备出具有和半导体材料光增益相当的硅纳米晶；同时利用纳米压印技术直接在硅纳米晶薄膜上制备DFB谐振腔，从而实现了全硅激光器。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高光增益的全硅分布式反馈激光器。
本发明提出的分布式反馈激光器，包括：高光增益的硅纳米晶薄膜，在硅纳米晶薄膜上通过电子束曝光或纳米压印方法制备的布拉格光栅，构成激光器的谐振腔，该激光器的谐振腔为DFB结构；通过光泵浦方式产生激光输出。其中，作为激光增益材料的硅纳米晶薄膜，由光刻胶HSQ通过热退火制备，并且经过高压氢钝化处理而得到，其具有很高的光增益，可与常规激光半导体增益材料相当。
本发明提出的分布式反馈激光器，激光波长满足二阶布拉格条件，因此激光不仅可以在光栅表面来回振荡，并且在垂直与光栅表面方向具有较强的衍射效率，从而实现激光的垂直出射。
该激光器的谐振腔为DFB结构，通过合理参数设计并采用纳米压印技术制备形成，方便快捷，易于批量生产，并且可重复性好。
本发明提出的分布式反馈激光器的制备方法，具体步骤如下：
（一）、制备压印模版，具体操作流程为：
（1）使用电子束刻蚀制作周期为505nm占空比0.25~0.75的硅光栅模板；
（2）使用气相沉积方法在硅光栅模板上自组装形成单分子防粘层；
（3）用丙酮、异丙醇进行超声处理，再经烘烤、干燥，紫外臭氧处理；
（4）然后防粘层上旋涂OrmoPrime（普莱姆胶）作为增粘层；
（5）经置烘烤干燥后，在光栅模板上滴上OrmoStamp（印记胶），基片上粘附少量同种材料；将基片贴合在光栅模板上，利用毛细作用使OrmoStamp铺开；
（6）使用紫外固化灯将胶体紫外固化；然后剥离Stamp与光栅模板，确保光栅形貌完整转移；
（7）使用气相沉积方法在Stamp上沉积单分子防粘层。
本步骤的流程（2）中，所述的自组装材料可以选用：
1H,1H,2H,2H-Perfluorooctyltrichlorosilane。
本步骤的流程（4）中，所述的旋涂增粘层，旋涂速度宜为4000~2000转/分，旋涂时间1~2min。
（二）、制备激光介质与谐振腔层，具体流程为：
（1）选取两面抛光的石英基片作为衬底，精贵清洗去除衬底表面杂质；
（2）在衬底上旋涂增益介质材料HSQ（氢化倍半硅氧烷）薄膜；
（3）将旋涂好的HSQ薄膜放置于液压压片机中，把步骤1制备的Stamp压印模板正置于其上，并确保模板光栅部分与HSQ薄膜完好接触并保持水平；然后，缓慢均匀加压至6~16MPa，保持5~20min；
（4）剥离Stamp与HSQ薄膜；可以观察到HSQ薄膜表面完整转移了光栅形貌；
（5）将转移了光栅形貌的HSQ薄膜置于恒温加热炉中烘烤固化，完成HSQ压印。
本步骤的流程（1）中，所述石英片衬底的体积可为10×10×0.1mm3~20×20×0.2mm3。
本步骤的流程（2）中，旋涂增益介质材料HSQ薄膜的操作如下：取HSQ光刻胶60~100微升，设定旋涂参数为：第一阶段转速400rpm~800rpm，持续时间为5s~15s；第二阶段转速200rpm~500rpm，持续时间为4s~40s；旋涂参数确定主要取决于当下旋涂原料的溶质含量以及粘度确定。
本步骤的流程（5）中，所述恒温加热炉中烘烤固化，温度为140-156℃，时间30~120min。
（三）、介质层相变与增益提升，具体操作流程为：
（1）将带有光栅的HSQ薄膜基片置于经过清洗的石英基板上，然后将其放入石英退火炉中，通入H2、N2混合气体；
（2）将退火炉由室温升温至1000~1150℃，升温时间为40~60min，在1000~1150℃温度下保持50~90min；
（3）取出经退火处理的样品，置于恒温高压釜内，密封高压釜；打开机械泵抽取高压釜内空气，随后打开通气阀充入高纯氢气到5~15bar，设置加热温度为100~300℃，升温时间为1~3h；
本步骤的流程（1）中，所述石英基板需推至退火炉恒温区中央，以保证样品均匀受热；所使用混合气体比例宜为H2:N2=5%:95%；
本步骤的流程（3）中，加热后高压釜内气压将增加到10~30bar，并维持该温度和气压24~240h，随后停止加热，放气，取出样品。
本方法中，使用设备包括，超声清洗机，紫外臭氧清洗机，超净工作台，台式匀胶机，管式电阻炉，恒温烘箱，紫外固化灯，液压压片机，电子束曝光系统，反应离子刻蚀平台等。
本发明原理如下：对于DFB结构，能够在腔内振荡的模式波长需满足布拉格反射条件：
2neff Λ=mλ
Λ代表DFB的周期宽度，neff为模式有效折射率，m代表布拉格阶数。本发明中采用的光栅周期为505 nm，满足其二阶布拉格共振条件（m=2）的波长在770 nm附近，正对应于纳米晶的增益峰位置。因此该波长的光会被限制在光栅内来回振荡，形成激光谐振腔。而对于满足谐振条件的波长，二阶布拉格光栅在沿着垂直于光栅表面方向具有较强的衍射，从而实现了激光的垂直出射，便于对激光的收集。
本发明实现了一种全硅材料的片上激光器，该激光器结构紧凑、成本低，避免了基于半导体增益材料的硅基激光器与传统硅工艺不兼容的弊端。
附图说明
图1 本发明所述激光器结构示意图。其中，上层为具有DFB光栅的增益材料，下层为衬底。
图2 本发明所述的纳米压印技术示意图。
图3 本发明所用的布拉格光栅的电子显微镜（SEM）照片。其中，(a) 顶视图，(b)侧视图。布拉格光栅的周期为505 nm，光栅深度为126 nm。
图4 为实验测得的激光光谱。激光波长约为770 nm。
具体实施方式
以下实施例用以说明本发明，但不用于限制本发明。
1、原料和配方：
衬底：双面抛光的，体积为20×20×0.2mm3的耐高温石英基片；
模板自组装防粘层：1H,1H,2H,2H-Perfluorooctyltrichlorosilane，Microresist technology公司；
模板增粘层：OrmoPrime，Micro resist technology公司；
模板光栅层：OrmoStamp，Micro resist technology公司；
增益材料：Dow Corning FOx-1x 以及 FOx-2x Flowable Oxides，道康宁公司；
基底清洗液：酒精（分析纯），丙酮（分析纯），国药集团化学试剂有限公司；
2、工艺参数设定：
制备条件：室温，洁净环境；
退火温度：1100℃；
退火时长：60分钟；
后续冷却参数：断电后的管内冷却，2小时；
钝化温度：200℃；
钝化时长：120小时；
3、生产装置：
VD650超净工作台，苏州苏洁净化设备有限公司；
SK2-4-12程控管式电阻炉，上海实研电炉有限公司；
KW4A台式匀胶机，中科院微电子研究所；
WUV01620紫外臭氧清洗机，Novascan Technologies有限公司；
HY-12红外压片机，天津天光光学仪器有限公司；
200-00A型恒温干燥箱，沪鑫电炉电箱厂；
4、工艺过程：
（1）使用电子束刻蚀技术生产占空比0.5的硅片光栅模板；
（2）使用1H,1H,2H,2H-Perfluorooctyltrichlorosilane自组装材料在模板上气相沉积单分子防粘层；
（3）基片预处理，清洗烘烤以及臭氧处理保证表面洁净，例如，丙酮，异丙醇依次超声15分钟，在氮气流中吹干；200℃烘烤10~25min，结束烘烤后使用高速气流迅速冷却；紫外臭氧处理10~20min。之后旋涂OrmoPrime增粘层，转速为3000rpm，时间为1min，并在150℃下烘烤1min，冷却至室温；
（4）在光栅模板上滴10微升OrmoStamp，将基片贴合在光栅模板上，紫外固化一段时间后用刀片剥离Stamp；
（5）在石英衬底上旋涂HSQ溶液，溶液体积为80微升，旋涂参数为10s转速500rpm，随后变为40s转速4000rpm；
（6）立即置于压片机实行压印，压印压强为6Mpa，持续时间为5min；
（7）将压好的样品剥离模板并置于烘箱后烘，烘烤参数为150℃，持续60min；
（8）取出烘烤完成样品置于管式退火炉进行高温退火，保护气为5%H2的氢氮混合气升温时间50min，1100℃下维持60min，随后冷却2h，取出；
（9）将样品置于高压釜中通入10bar高纯氢气，设置炉温为200℃，持续240h，随后关闭加热设备冷却取样。

Claims (10)

1.一种全硅分布式反馈激光器，其特征在于，包括：由光刻胶HSQ通过热退火处理，并且经过高压氢钝化处理而得到的高光增益的硅纳米晶薄膜，在硅纳米晶薄膜上通过电子束曝光或纳米压印方法制备的布拉格光栅，构成激光器的谐振腔，该激光器的谐振腔为DFB结构；通过光泵浦方式产生激光输出。
2.根据权利要求1所述的全硅分布式反馈激光器，其特征在于，其激光波长满足二阶布拉格条件，使激光不仅在光栅表面来回振荡，并且在垂直与光栅表面方向具有较强的衍射效率，从而实现激光的垂直出射。
3.如权利要求1所述的全硅分布式反馈激光器的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（一）制备压印模版，具体操作流程为：
（1）使用电子束刻蚀制作周期为505nm占空比0.25--0.75的硅光栅模板；
（2）使用气相沉积方法在硅光栅模板上自组装形成单分子防粘层；
（3）用丙酮、异丙醇进行超声处理，再经烘烤、干燥，紫外臭氧处理；
（4）然后防粘层上旋涂OrmoPrime作为增粘层；
（5）经置烘烤干燥后，在光栅模板上滴上OrmoStamp，基片上粘附少量同种材料；将基片贴合在光栅模板上，利用毛细作用使OrmoStamp铺开；
（6）使用紫外固化灯将胶体紫外固化；然后剥离OrmoStamp与光栅模板，确保光栅形貌完整转移；
（7）使用气相沉积方法在OrmoStamp上沉积单分子防粘层；
（二）制备激光介质与谐振腔层，具体流程为：
（1）选取两面抛光的石英基板作为衬底，清洗去除衬底表面杂质；
（2）在衬底上旋涂增益介质材料HSQ薄膜；
（3）将旋涂好的HSQ薄膜放置于液压压片机中，把步骤（一）制备的OrmoStamp压印模板正置于其上，并确保模板光栅部分与HSQ薄膜完好接触并保持水平；然后，均匀加压至6~16MPa，保持5~20min；
（4）剥离OrmoStamp与HSQ薄膜；观察到HSQ薄膜表面完整转移了光栅形貌；
（5）将转移了光栅形貌的HSQ薄膜置于恒温加热炉中烘烤固化，完成HSQ压印；
（三）介质层相变与增益提升，具体操作流程为：
（1）将带有光栅的HSQ薄膜基片置于经过清洗的石英基板上，然后将其放入石英退火炉中，通入H2、N2混合气体；
（2）将退火炉由室温升温至1000~1150℃，升温时间为40~60min，在此温度下保持50~90min；
（3）取出经退火处理的样品，置于恒温高压釜内，密封高压釜；打开机械泵抽取高压釜内空气，随后打开通气阀充入高纯氢气到5~15bar，设置加热温度为100~300℃，升温时间为1~3h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（一）的流程（2）中，所述自组装的材料选用： 1H,1H,2H,2H-Perfluorooctyltrichlorosilane。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（一）的流程（4）中，所述旋涂的速度为4000~2000转/分，旋涂时间1~2min。
6.根据权利要求3、4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤（二）的流程（1）中，所述石英基板的体积为10×10×0.1mm3~20×20×0.2mm3。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（二）的流程（2）中，旋涂增益介质材料HSQ薄膜的操作如下：取HSQ光刻胶60~100微升，设定旋涂参数为：第一阶段转速400rpm~800rpm，持续时间为5s~15s；第二阶段转速200rpm~500rpm，持续时间为4s~40s。
8.根据权利要求3、4、5或7所述的制备方法，其特征在于，步骤（二）的流程（5）中，所述恒温加热炉中烘烤固化，温度为140-156℃，时间30~120min。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤（三）的流程（1）中，所述石英基板需推至退火炉恒温区中央，以保证样品均匀受热；所使用混合气体比例为H2:N2=5%:95%。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤（三）的流程（3）中，加热后高压釜内气压将增加到10~30bar，并维持该温度和气压24~240h，随后停止加热，放气，取出样品。
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