CN102368098A - 周期可调制的亚微米衍射光栅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种作为色散原件的周期可调制的亚微米衍射光栅及其制备方法。该衍射光栅的光栅结构由具有延展性的金属材料制成，光栅结构通过纳米压印微加工技术制作在高分子弹性体基片上。在垂直或平行于光栅线条方向对高分子弹性体拉伸，可对光栅周期进行放大或缩小的调制，通过控制弹性体的纵、横向拉伸程度，光栅周期可在其初始周期20%的范围内进行连续、任意调制，获得任何预定的目标周期。本发明的周期可调制衍射光栅，同时具有等栅距光栅和变栅距光栅的优点，采用一块可调制周期的光栅可替代多块不同周期的光栅，在一定的波长范围内，通过对光栅周期的调制达到与入射光频率的最优匹配。
Description
技术领域
本发明涉及一种亚微米级周期的衍射光栅及其制备方法，属于可见光、紫外光、软X射线等检测领域和微纳加工技术器件领域。
背景技术
衍射光栅是各种光谱仪器中的核心色散元件。衍射光栅以光栅线条间的距离变化来分类，有等栅距光栅和变栅距光栅两种类型。传统的等栅距衍射光栅已可获得100纳米以下周期的高光栅线密度的结构，但必须和准直镜、聚光镜等辅助元件共同使用，准直镜和聚光镜通常由长焦距的离轴抛物面、椭球面或超环面构成，加工此类高精度的非球面非常困难,成本昂贵；另外,深紫外及软X射线会被大多数物质强烈吸收,因此在光谱仪中应尽量减少这类光学器件的使用,提高光通量。变栅距光栅是光栅的线条栅距不相等,按照一定的规律变化,光栅具有自聚焦、像差校正、高分辨率等优点，可以减少光谱仪器的光学元件数目，提高系统的光学传输效率，简化光谱仪器的设计和加工，变栅距光栅在空间光谱仪、等离子体诊断、同步辐射单色仪等领域已成功应用，在光纤通信、非球面干涉计量等方面也展现了广阔的应用前景，但目前由于受到制造工艺的限制，很难获得亚微米周期的变栅距光栅。
近年来，纳米压印技术得到了迅猛的发展。为利用纳米压印技术制备变栅距光栅提供了条件。使用可变栅距的光栅器件可以减少仪器的附件数目。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述两类光栅的技术问题，提供一种周期在亚微米级，并且可大范围，连续、精确调制周期的衍射光栅及其制造方法。
为了实现上述发明目的，本发明的衍射光栅采用如下技术方案：
周期可调制的亚微米衍射光栅，该光栅的条纹结构由金属制成；所述光栅的金属条纹结构制备在高分子弹性体材料的基底上；所述光栅的初始周期在亚微米以下，光栅的周期通过控制高分子弹性体的拉伸可进行调制。
其中，所述高分子弹性体材料可采用聚硅氧烷弹性体、聚氨酯弹性体、聚脲弹性体等具有良好弹性形变性能的材料。
本发明制备周期可调制的亚微米衍射光栅的方法包括以下步骤：
（1）采用双层膜紫外光固化纳米压印技术，在硬质衬底上，通过旋转涂膜的方法在基片分别形成上下两层膜，上层为含有有机硅材料的紫外光固化压印层，下层为由C、H、O组成的水溶性高分子传递层，把具有凹凸式光栅图案的透紫外光压印模板压入纳米压印胶中，紫外光照固化后，模板上的凹凸式光栅图案被复制到紫外光固化纳米压印层上；
（2）将复制出的光栅图案，通过CHF3/O2离子刻蚀把具有浅槽深的光栅图案转化为传递层中具有较深槽深的光栅图案，并暴露出光栅凹槽底部的衬底；
（3）光栅结构经刻蚀后，再采用电子束蒸镀工艺，蒸镀一层金属薄膜；
（4）在蒸镀金属后的样品表面覆盖高分子弹性体，在加压和加热的条件下，得到由高分子弹性体-金属-传递层紧密接触构成的三明治结构；
（5）在70摄氏度的去离子水浴中分离上述三明治结构中的弹性体以及衬底材料，即可得附着在高分子弹性体上的金属光栅结构。
上述金属光栅结构制作于高分子弹性体材料上，通过对高分子弹性体材料在垂直或平行于光栅线条方向上进行拉伸，可使光栅周期产生改变：垂直于光栅线条方向拉伸，光栅的周期变大；平行于光栅线条方向拉伸，光栅周期缩小。由于光栅周期的变化大小与高分子弹性体材料的拉伸程度成正比关系，通过控制高分子弹性体在垂直或平行两个方向上的拉伸、缩放程度，即可精确控制光栅周期的改变大小，到达连续、精确调制的目的，依据高分子弹性体的拉伸程度，光栅周期的调制范围可达光栅初始周期的20%以上。
本发明制备的周期可调制衍射光栅，把等栅距光栅的高线密度与变栅距光栅的自聚焦、像差校正、高分辨率等优点相结合，通过对光栅周期的调制，分别达到与不同频率入射光的最优匹配，以一块可调制周期的光栅替代多块不同周期、固定栅距的光栅。
附图说明
图1是本发明衍射光栅结构的周期调制示意图，其中，1-沿光栅方向拉伸； 2-栅距缩小的光栅结构；3-垂直光栅方向拉伸；4-栅距增大的光栅结构。
图2是本发明制备周期可调制的亚微米衍射光栅的流程示意图，其中，5-紫外光固化胶；6-聚乙烯醇；7-硬质衬底；8-复合模板。
图3是本发明实施例制备的可调栅距光栅结构的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
参照图2，本发明的具体实施方式如下：
（1）高分子弹性体基体材料的制备。
首先制备高分子弹性体基体材料，高分子弹性体材料可选用聚硅氧烷弹性体材料、聚氨酯弹性体材料、聚脲弹性体材料等，优选热固性聚硅氧烷弹性体，因为其具有良好的机械力学性能、拉伸过程中弹性形变可高达原长度的100%以上，在紫外-可见光波长范围内透光率达99%以上。为制备出表面完全平整的弹性体基体，聚硅氧烷预聚物在单晶硅基片上浇铸、热固化成膜。单晶硅基片在使用前，采用全氟烷烃三氯硅烷预处理，形成全氟烷烃链的单自主装分子层，降低硅片表面自由能，便于硅片与热固化的聚硅氧烷弹性体膜的分离。具体制备过程如下：
a)将美国道康宁公司的SYLGARD® 184聚二甲基硅氧烷前躯体A组分和B组分以质量比10:1均匀混合后，以转速300RPM旋涂在经防粘处理过的硅片上；
b)在真空干燥箱里放上旋涂了聚二甲基硅氧烷的硅片，抽真空到0.5atm，保持温度65度，保温5小时后固化；
c)将固化的聚二甲基硅氧烷片用直尺和刀片分割成条状。
（2）利用水溶性材料双层压印纳米光栅结构。
通过旋转涂膜的方法在基片分别形成上下两层膜，上层为含有有机硅材料的紫外光固化压印层，下层为由C、H、O组成的水溶性高分子传递层，把具有凹凸式光栅图案的透紫外光压印模板压入纳米压印胶中，紫外光照固化，模板上的凹凸式光栅图案被复制到紫外光固化纳米压印层上。在衬底上进行图案转移的方法及具体步骤如下：
a)在硅片或者石英衬底上旋涂聚乙烯醇水溶液，制备压印牺牲层；
b)在覆盖聚乙烯醇的衬底表面旋涂紫外光固化胶，形成双层膜结构，将复合模板平铺在固化胶上；
c)将上述b)复合结构放置在氮气箱中，进行紫外光照射15分钟，固化紫外光固化胶；
d)分离模板和双层结构,便在双层膜上形成了转移的图案。
（3）在硬质衬底上金属光栅的制备及其转移。
金属光栅的制备及其转移方法及步骤如下：
a)反应离子刻蚀；含硅的光固化层与C、H、O的高分子传递层材料对O2反应离子刻蚀的选择性不同（上层刻蚀速度慢，下层刻蚀速度快），本实施例选用CHF3和O2同时刻蚀，刻蚀紫外光固化胶和下面转移层聚乙烯醇。相同的条件下，根据刻蚀上层紫外光固化胶的速度快、刻蚀下层转移层慢的特点，可以形成深宽比较大的光栅图案，并在光栅槽底部暴露出衬底。利用反应刻刻蚀在CHF3/O2,
流量5/5sccm，功率30w的条件下刻蚀掉上层残余，聚乙烯醇在O2, 流量5sccm，功率30w的条件下高的部分刻蚀到聚乙烯醇层，凹区刻蚀至衬底；
b)蒸镀金属；电子束蒸镀工艺蒸镀金属薄膜，先蒸镀5纳米厚度的金属钛，然后蒸镀金、铜、铝等延展性好的其他金属。将聚二甲基硅氧烷和镀金结构紧密接触；将步骤一中制备的高分子弹性体和镀金结构接触，在一个大气压下，90度保温1小时；
c) 举离；在70摄氏度热水浴中，保温24小时实现带着金属光栅结构的弹性体和衬底的分离。在去离子水中完成金属举离过程，避免在有机溶剂中，对聚硅氧烷弹性体产生溶胀，破坏光栅的金属线条结构。在去离子水中聚乙烯醇慢慢溶解，带有金属光栅结构的高分子弹性体和衬底逐渐分离，图3显示经分离后得到的以高分子弹性体为基底的金属光栅结构。
把本发明制备的具有金属光栅结构的弹性体固定在夹具上，在垂直于或平行于光栅线条方向拉伸、缩放即可对光栅的周期进行增大或缩小的精确、连续调制，见图1，调制的范围在弹性体弹性形变和金属延展断裂范围以内，可达光栅初始周期的20%。在调制过程中，弹性体边缘的光栅结构，其周期不呈现均匀性，但趋于弹性体中部，80%面积以上范围内，光栅周期保持均一性。
Claims (6)
1.周期可调制的亚微米衍射光栅，其特征在于，光栅的条纹结构由金属制成；所述光栅的金属条纹结构制备在高分子弹性体材料的基底上；所述光栅的初始周期在亚微米以下，光栅的周期通过控制高分子弹性体的拉伸可进行调制。
2.根据权利要求1所述的周期可调制的亚微米衍射光栅，其特征在于：所述高分子弹性体材料采用聚硅氧烷弹性体、聚氨酯弹性体、聚脲弹性体等具有良好弹性形变性能的材料。
3.根据权利要求1所述的周期可调制的亚微米衍射光栅，其特征在于：所述光栅的周期可在其初始周期上下20%的范围内调制。
4.制备如权利要求1所述的周期可调制的亚微米衍射光栅的方法，其特征在于，所述衍射光栅通过以下步骤制备：
（1）采用双层膜紫外光固化纳米压印技术，在硬质衬底上，通过旋转涂膜的方法在基片分别形成上下两层膜，上层为含有有机硅材料的紫外光固化压印层，下层为由C、H、O组成的水溶性高分子传递层，把具有凹凸式光栅图案的透紫外光压印模板压入纳米压印胶中，紫外光照固化后，模板上的凹凸式光栅图案被复制到紫外光固化纳米压印层上；
（2）将复制出的光栅图案，通过CHF3和O2离子同时刻蚀，把具有浅槽深的光栅图案转化为传递层中具有较深槽深的光栅图案，并暴露出光栅凹槽底部的衬底；
（3）光栅结构经刻蚀后，再采用电子束蒸镀工艺，蒸镀一层金属薄膜；
（4）在蒸镀金属后的样品表面覆盖高分子弹性体，在加压和加热的条件下，得到由高分子弹性体-金属-传递层紧密接触构成的三明治结构；
（5）在70摄氏度的去离子水浴中分离上述三明治结构中的弹性体以及衬底材料，即可得附着在高分子弹性体上的金属光栅结构。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的传递层采用聚乙烯醇。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，先蒸镀5纳米厚度的金属钛，然后蒸镀金、铜、铝等延展性好的其他金属。
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