CN102879845A

CN102879845A - 基于pdms的纳米级光栅制作方法

Info

Publication number: CN102879845A
Application number: CN2012103817195A
Authority: CN
Inventors: 王万军; 段俊萍; 张斌珍; 杨潞霞; 崔敏; 姚德启; 张勇; 范新磊
Original assignee: North University of China
Current assignee: North University of China
Priority date: 2012-10-10
Filing date: 2012-10-10
Publication date: 2013-01-16
Anticipated expiration: 2032-10-10
Also published as: CN102879845B

Abstract

本发明涉及光栅制作技术领域，具体为一种基于PDMS的纳米级光栅制作方法，解决了现有的纳米光栅制作方法所用设备昂贵、工艺条件苛刻复杂、难以控制、制作成本高、周期长的问题。一种基于PDMS的纳米级光栅制作方法，包括如下步骤：a、用光刻技术制作光栅母模版（5）；b、将步骤a中的光栅母模版（5）的光栅图案转移到PDMS薄膜（6）上，制作带有光栅图案的PDMS薄膜（7）；c、将带有光栅图案的PDMS薄膜（7）夹持在电控平移台上。本方法得到的纳米级光栅首先成型在PDMS薄膜上，而PDMS是一种很好的中间模具材料，对此PDMS薄膜再次倒模，便可以制作出其它多种材料的纳米级光栅。

Description

基于PDMS的纳米级光栅制作方法

技术领域

本发明涉及光栅制作技术领域，具体为一种基于PDMS的纳米级光栅制作方法。

背景技术

光栅作为一种非常重要的分光元件，被广泛应用于集成光路、光通信、光学互连、光信息处理、光学测量等领域中。目前，光栅的应用多集中在纳米尺度，所以纳米级光栅的制作变得十分的重要，制作纳米级光栅的方法也是多种多样。

激光全息光刻技术是一种基于相干光干涉效应的无掩模版光刻技术，在这种技术中，使用多束激光在晶片表面发生干涉效应从而产生由光亮区和暗区构成的干涉图形。图形以重复周期排列，图形的最小线宽可达波长的几分之一。电子束光刻和X射线光刻类似，都是利用电子束/X射线在涂有光刻胶的晶片上直接描画或投影复印图形的技术。全息光刻、电子束光刻、X射线光刻都可以制作纳米级光栅，但是所使用的设备昂贵、复杂、难以控制，而且工艺条件苛刻，制作成本高、周期长。飞秒激光直写法、双光束干涉法可用来制作周期为几百纳米的光栅，但是制作出来的纳米级光栅平直性不好，光路复杂，工艺过程不好控制。

通常，如果想要得到金属、硅或其他材料的纳米级光栅，还要用到电子束刻蚀，离子束刻蚀，反应离子束刻蚀，湿法刻蚀，蒸镀，微电镀等工艺将光栅图形转移到金属、硅或多晶硅上。这样导致整个制作工序更加复杂，难以操控，制作成本高，周期长，生产效率低。此外，纳米压印技术也是制作纳米级光栅的重要手段，其制作成本低，生产效率高，但是它的前提条件是需要预先制作好的纳米光栅的母模版，同样也是需要上述的制作和图形转移过程。

因此，有必要发明一种成本低、周期短、工序简单、易于控制的纳米级光栅制作方法。

发明内容

本发明为了解决现有的纳米级光栅制作方法所用设备昂贵、工艺条件苛刻复杂、难以控制、制作成本高、周期长的问题，提供了一种成本低、周期短、工序简单、易于控制的基于PDMS的纳米级光栅制作方法。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种基于PDMS的纳米级光栅制作方法，包括如下步骤：

a、用光刻技术制作光栅母模版；

b、将步骤a中的光栅母模版的光栅图案转移到PDMS薄膜上，制作带有光栅图案的PDMS薄膜；

c、将带有光栅图案的PDMS薄膜夹持在电控平移台上，设定拉伸比例参数后，沿栅线的长度方向双向拉伸带有光栅图案的PDMS薄膜，栅线的宽度随着栅线被拉长而变窄，即光栅图案的周期变小，然后将拉伸后的PDMS薄膜固定在一片平整的基底上；

d、将拉伸后的PDMS薄膜上的周期变小的光栅图案转移到PMMA薄膜上，成为下一步骤的光栅母模版；

e、依次重复步骤b、c、d若干次，直至制作成纳米级的基于PMMA薄膜的光栅母模版；

f、将步骤e中的光栅母模版的光栅图案转移到PDMS薄膜上，制作具有纳米级光栅图案的PDMS薄膜；

g、以步骤f中具有纳米级光栅图案的PDMS薄膜为母模版，制作其它多种材料的纳米级光栅。

所述PDMS（英文名：Polydimethylsiloxane、中文名：聚二甲基硅氧烷）是一种高分子有机硅化合物，通常被称为有机硅，具有光学透明，且在一般情况下，被认为是惰性，无毒，不易燃。聚二甲基硅氧烷（PDMS)在液态时为一种黏稠液体，称做硅油，是一种具有不同聚合度链状结构的有机硅氧烷混合物；在固态时为一种硅胶，无毒、疏水性的惰性物质，且为非易燃性、透明弹性体。实验室中通常用主剂与固化剂以一定比例（10:1、20:1或者根据具体要求的其它比例）混合均匀后，利用抽真空的方式使混合液中的气泡浮至表面并破裂，再在一定温度下烘烤一定时间后使其固化，主剂和固化剂的比例、加热温度、加热时间等参数的不同将会制作出不同硬度的PDMS。

所述PMMA （英文名：PolymethylMethacrylate、中文名：聚甲基丙烯酸甲酯）俗称有机玻璃，是迄今为止合成透明材料中质地最优异，价格又比较适宜的产品，PMMA溶于有机溶剂，如苯酚、苯甲醚、甲苯等，通过旋涂可以形成良好的薄膜材料。

所述电控平移台因其精度高、速度快、承载大、行程长等特点，而广泛应用于科研、激光应用、全自动计量检测仪器设备、工业自动化等领域，可以精确地控制PDMS薄膜的拉伸位移，此装置可在市场中方便购买得到。

基于上述步骤过程，本发明所述方法利用PDMS薄膜的弹性，对PDMS薄膜上的光栅图案进行反复拉伸-倒模-倒模，来完成将通过光刻技术制作好的光栅母模板通过简单的拉伸过程制作成纳米级光栅，这种方法工序十分简单，易于操作，而且不需要大型昂贵、复杂的设备，大大降低了成本并缩短了制作周期。本方法得到的纳米级光栅首先成型在PDMS薄膜上，而PDMS是一种很好的中间模具材料，对制作好的具有纳米级光栅图案的PDMS薄膜再次倒模，便可以制作出其它多种材料的纳米级光栅，例如金属、硅或多晶硅的纳米光栅。

本发明设计合理、工艺简单、成本低，有效解决了现有的纳米级光栅制作方法所用设备昂贵、工艺条件苛刻复杂、难以控制、制作成本高、周期长的问题。

附图说明

图1是步骤a的示意图。

图2是步骤b的示意图。

图3是步骤c的示意图。

图4是步骤d的示意图。

图中，1-深紫外光，2-光栅掩膜版，3-正性光刻胶，4-基底，5-光栅母模版，6-PDMS薄膜，7-带有光栅图案的PDMS薄膜，8-栅线，9-拉伸后的PDMS薄膜，10-PMMA薄膜。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施例进行详细说明。

一种基于PDMS的纳米级光栅制作方法，包括如下步骤：

a、用光刻技术制作光栅母模版5；

b、将步骤a中的光栅母模版5的光栅图案转移到PDMS薄膜6上，制作带有光栅图案的PDMS薄膜7；

c、将带有光栅图案的PDMS薄膜7夹持在电控平移台上，设定拉伸比例参数后，沿栅线8的长度方向双向拉伸带有光栅图案的PDMS薄膜7，栅线8的宽度随着栅线8被拉长而变窄，即光栅图案的周期变小，然后将拉伸后的PDMS薄膜9固定在一片平整的基底4上；

d、将拉伸后的PDMS薄膜9上的周期变小的光栅图案转移到PMMA薄膜10上，成为下一步骤的光栅母模版5；

e、依次重复步骤b、c、d若干次，直至制作成纳米级（几个纳米到几百个纳米）的基于PMMA薄膜的光栅母模版5；

f、将步骤e中的光栅母模版5的光栅图案转移到PDMS薄膜上，制作具有纳米级光栅图案的PDMS薄膜；

具体实施时，步骤a：用紫外线光刻技术制作微米级的光栅母模版5。具体步骤是：首先，按顺序分别用丙酮、酒精、去离子水清洗基底4；其次，在基底4上旋涂一层正性光刻胶3；然后，使用光栅掩膜版2，利用深紫外光1接触式曝光的方法在正性光刻胶3上曝光制作出光栅的图案，即光栅母模版5；之后，将曝光好的光栅母模版5放在显影液中显影，并观察光栅的结构是否符合要求；最后，烘干光栅母模版5，使光栅的结构更加坚固，便于后面的倒模。如图1所示。

步骤b：将步骤a中的微米级的光栅母模版5的光栅图案转移到PDMS薄膜6上，制作带有光栅图案的PDMS薄膜7。本实施例所使用的PDMS是由美国Dow Corning Corp生产的SYLGARD 184型硅橡胶，它是由液体组分组成的双组分套件产品，包括预聚物与固化剂。使用时，先将预聚物和固化剂按照20:1的体积比混合，混合时需要缓慢搅拌，减少空气的混入量，然后将混合好的PDMS液体放在真空干燥箱中保持抽真空状态直至液体中无气泡为止，该过程需要约5-15分钟；之后，将PDMS液体倾倒在带有光栅结构的光栅母模版5的表面，在100℃的烘盘上加热固化1小时，待PDMS液体转化为固体后，将PDMS薄膜6从光栅母模版5上剥离下来，此时光栅母模版5上的光栅图案已经转移到PDMS薄膜6上了，即成为带有光栅图案的PDMS薄膜7，就是PDMS倒模过程。如图2所示。

步骤c：将带有光栅图案的PDMS薄膜7夹持在电控平移台上，设定拉伸比例参数后，沿栅线8的长度方向双向拉伸带有光栅图案的PDMS薄膜7，栅线8的宽度随着栅线8被拉长而变窄，即光栅图案的周期变小，然后将拉伸后的PDMS薄膜9固定在一片平整的基底4上。具体步骤是：通过设置电控平移台的具体拉伸比例参数，可以精确控制纳米光栅的周期（即栅线8的拉伸长度）；将PDMS薄膜7夹持在电控平移台上，设置好参数后，将其沿栅线8的方向双向拉伸，PDMS薄膜7受到拉力而均匀伸长，从而使得光栅的周期变小（即栅线8的宽度被拉长而变窄），然后将拉伸后的PDMS薄膜9固定在一片平整的基底4上。此时，拉伸后的PDMS薄膜9上的光栅的周期已经变小，最小可变为原来的60％。如图3所示。

步骤d：将拉伸后的PDMS薄膜9上的周期变小的光栅图案转移到PMMA薄膜10上，成为下一步骤的光栅母模版5。具体步骤是：将透明颗粒状的PMMA溶解在甲苯里面，通常的比例是：10克的PMMA和50毫升的甲苯，放在锥形瓶中用磁力搅拌器搅拌溶解一天。将PMMA溶解好后，在清洗过的基底4上旋涂一层PMMA薄膜10；然后，将此基片放在烘盘上加热至PMMA的玻璃温度以上，把夹有拉伸后的PDMS薄膜9的基底4盖在PMMA薄膜10上，并施加一定的压力，待温度降到PMMA的玻璃温度以下后将拉伸后的PDMS薄膜9剥离下来；此时，拉伸后的PDMS薄膜9上的光栅图案已经转移到PMMA薄膜10上了，PMMA薄膜10上的光栅图案就是周期已经变小的光栅图案，也是PDMS倒模过程。这样，具有周期变小的光栅图案的PMMA薄膜10成为下一步骤倒模的光栅母模版5。如图4所示。对于在溶解PMMA时，溶质（PMMA）与有机溶剂（苯酚、苯甲醚、甲苯等）的比例没有特殊要求，只要能使溶解好的PMMA可以做压印满足本方法的目的即可，本领域技术人员可以自由确定PMMA与其有机溶剂的比例。

步骤e：依次重复步骤b、c、d若干次，直至制作成纳米级的基于PMMA薄膜的光栅母模版5。具体步骤是：用PDMS倒模，将周期缩小的光栅图案再次从PMMA薄膜10转移到PDMS薄膜6上，再次拉伸此PDMS薄膜，每拉伸PDMS薄膜一次，栅线8的宽度就在上一次的基础上缩小一次（即每拉伸一次，光栅图案的周期就缩小一次），依次重复步骤b、c、d的过程若干次，即重复倒模-拉伸-倒模过程，直至制作成纳米级（几个纳米到几百个纳米）的基于PMMA薄膜的光栅母模版5。

步骤f：将步骤e中的光栅母模版5的光栅图案转移到PDMS薄膜上，制作具有纳米级光栅图案的PDMS薄膜。具体步骤是：将PDMS液体倾倒在带有光栅结构的光栅母模版5的表面，在烘盘上加热固化，待PDMS液体转化为固体后，将PDMS薄膜从光栅母模版5上剥离下来，此时光栅母模版5上的光栅图案便转移到PDMS薄膜上，即制作具有纳米级光栅图案的PDMS薄膜。

步骤g：以步骤f中具有纳米级光栅图案的PDMS薄膜为母模板，制作其它多种材料的纳米级光栅，例如金属、硅或多晶硅材料的纳米级光栅。

上述具有纳米级光栅图案的PDMS薄膜的整体尺寸不局限于基底4的大小，也可以制作出比基底4大很多的纳米级光栅。

本实施例采用由北京联英精机科技有限公司生产的精密型电动平移台（圆导轨），其型号为ZP120-（50-300）。

本方法得到的纳米级光栅首先成型在PDMS薄膜上，而PDMS是一种很好的中间模具材料，对PDMS薄膜再次倒模，便可以制作出其它多种材料的纳米级光栅。

此外，由于制备PDMS时，主剂和固化剂的比例、加热温度、加热时间等参数的不同将会影响PDMS的弹性（即硬度），当具体选用主剂和固化剂的比例为10:1、加热温度为120℃、加热时间1小时时，其制备PDMS薄膜的拉伸弹性仅能够拉伸到原来的80％左右。但是，PDMS薄膜的弹性大大影响了运用本发明的方法制备基于PDMS的纳米级光栅的繁琐程度，所以，为了进一步地节约制备步骤，上述具体的实施例的参数设定为主剂和固化剂的比例为20:1、加热温度为100℃、加热时间1小时。

另外，在本方法步骤a中，除使用紫外线光刻技术制作微米级的光栅母模板5外，也可以使用电子束光刻技术，或者其它精度更高的光刻技术，制作出几百纳米的光栅母模板5，然后通过上述步骤（b、c、d、e、f）拉伸形成具有几个纳米的纳米级光栅图案的PDMS薄膜，之后通过上述PDMS薄膜为母模板，制作其它多种材料的具有几个纳米的纳米级光栅，例如金属、硅或多晶硅材料的纳米级光栅。

此种方法不局限于仅仅制作纳米级光栅，通过精确的控制结构图形的形变，还可以制作微流体结构、滤波器等MEMS器件。

Claims

1.一种基于PDMS的纳米级光栅制作方法，其特征在于：包括如下步骤：

a、用光刻技术制作光栅母模版（5）；

b、将步骤a中的光栅母模版（5）的光栅图案转移到PDMS薄膜（6）上，制作带有光栅图案的PDMS薄膜（7）；

c、将带有光栅图案的PDMS薄膜（7）夹持在电控平移台上，设定拉伸比例参数后，沿栅线（8）的长度方向双向拉伸带有光栅图案的PDMS薄膜（7），栅线（8）的宽度随着栅线（8）被拉长而变窄，即光栅图案的周期变小，然后将拉伸后的PDMS薄膜（9）固定在一片平整的基底（4）上；

d、将拉伸后的PDMS薄膜（9）上的周期变小的光栅图案转移到PMMA薄膜（10）上，成为下一步骤的光栅母模版（5）；

e、依次重复步骤b、c、d若干次，直至制作成纳米级的基于PMMA薄膜的光栅母模版（5）；

f、将步骤e中的光栅母模版（5）的光栅图案转移到PDMS薄膜上，制作具有纳米级光栅图案的PDMS薄膜；

2.根据权利要求1所述的一种基于PDMS的纳米级光栅制作方法，其特征在于：步骤b中，所述的PDMS是由美国Dow Corning Corp生产的SYLGARD 184型硅橡胶，它是由液体组分组成的双组分套件产品，包括预聚物与固化剂；使用时，按照预聚物：固化剂为20:1的比例配制好PDMS液体，然后将其倾倒在带有光栅结构的光栅母模版（5）的表面，在100℃的烘盘上加热固化1小时，待PDMS液体转化为固体后，将PDMS薄膜（6）从光栅母模版（5）上剥离下来，此时光栅母模版（5）上的光栅图案已经转移到PDMS薄膜（6）上，即成为带有光栅图案的PDMS薄膜（7）；步骤c中所述拉伸后的PDMS薄膜（9）上的光栅的宽度变为原来的60％。

3.根据权利要求1或2所述的一种基于PDMS的纳米级光栅制作方法，其特征在于：步骤a中，所述光栅母模版（5）通过紫外光刻技术或者电子束光刻技术制作而成。