CN107326348A - 一种基于化学镀多孔铜提升磁芯电感品质值的方法及相关化学镀铜液 - Google Patents

一种基于化学镀多孔铜提升磁芯电感品质值的方法及相关化学镀铜液 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于化学镀多孔铜提升磁芯电感品质值的方法及其化学镀铜液,属于电感元件技术领域。本发明首先对包覆有铁硅铬合金层磁芯表面进行粗化处理,得到均匀微蚀表面;然后采用化学镀工艺在磁芯表层形成一层多孔铜层。通过上述表面修饰方法,本发明在包覆有铁硅铬合金层的磁芯表面形成了具有良好润湿性、较低电阻的粗糙过渡金属层,从而有效解决了现有技术中包覆有铁硅铬合金层磁芯直接涂覆导电层所存在接触电阻过高的问题,实现了提升磁芯的电感品质值。此外,运用本发明化学镀液制得的铜层平整、无支晶生长,且结晶细致光亮,同时工艺简单可控,成本低廉,绿色环保,有利于大规模工业生产。

Description

一种基于化学镀多孔铜提升磁芯电感品质值的方法及相关化 学镀铜液
技术领域
本发明属于电感元件技术领域,特别涉及一种基于化学镀多孔铜提升磁芯电感品质值的方法及相关化学镀铜液。
背景技术
铁硅铬合金(FeSiCr)是一种软性磁性材料,现有技术中通常将其用于包覆电感线圈中的磁芯结构以达到提高电感元件电感值的目的。然而,铁硅铬合金(FeSiCr)表面的润湿性很差,使得其表面涂覆诸如导电油墨之类的涂覆层后,存在铁硅铬合金(FeSiCr)与涂覆层的接触界面之间易产生较大空隙的问题,从而使得铁硅铬合金(FeSiCr)端头的电阻值增加,造成了电感元件整体品质值降低的现象。因此,亟需一种降低铁硅铬合金(FeSiCr)与诸如导电石墨之类的涂覆层之间接触间隙,进而提高电感元件整体的电感值的方法来克服现有技术存在的不足。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于:提高一种基于化学镀多孔铜层以解决导电涂覆层与磁芯表层铁硅铬合金结合力差进而提升磁芯电感品质值的方法及其处理液体系。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本发明提供了一种提升磁芯电感品质值的方法,其特征在于,首先对包覆有铁硅铬合金层磁芯表面进行粗化处理,得到均匀微蚀表面;然后采用化学镀工艺在磁芯表层形成一层多孔铜层。
具体地,化学镀多孔铜层处理具体为将表面粗化处理的包覆有铁硅铬合金层的磁芯浸入化学镀铜液中进行反应。
所述化学镀铜液包括:可溶性铜盐、还原剂、络合剂、加速剂、光亮剂、抑制剂、氯化钠、pH调节剂和去离子水;各组分的浓度为:可溶性铜盐5~30g/L,还原剂5~45g/L,络合剂2~40g/L,加速剂0.2~5mg/L,光亮剂1~3mg/L,抑制剂0~1mg/L,氯化钠50~200mg/L,pH调节剂5~15g/L;
其中,所述可溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜、碱式碳酸铜、酒石酸铜和乙酸铜中的任意一种;
其中,所述还原剂为甲醛、次亚磷酸钠或者次亚磷酸钾;
具体地,若还原剂选择甲醛,浓度优选为5~10g/L,若还原剂选择次亚磷酸钠,浓度优选为20~25g/L,若还原剂选择次亚磷酸钾,浓度优选为30~45g/L;
其中,所述络合剂为酒石酸钾钠、亚氨基二琥珀酸四钠、乙二胺四乙酸钠盐和盐酸麻黄素中任意一种或者任意多种的组合;
其中,所述加速剂为喹啉-8-磺酸、喹啉-8-磺酸、7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸、5-异喹啉磺酸、6-丁基-8-喹啉磺酸、2-(2,3-二氢-1,3-二氧代-1H-茚-2-基)-8-喹啉磺酸钠盐、8-乙氧基喹啉-5-磺酸钠和8-羟基-7-[(6-磺基-2-萘基)偶氮基]-5-喹啉磺酸二钠盐中任意一种或者任意多种的组合;其中,所述光亮剂为醇硫基丙烷磺酸钠、二甲基甲酰胺基磺酸钠、噻咪啉基二硫代丙烷磺酸和3-巯基-1-丙烷磺酸钠中任意一种或者任意多种的组合;
其中,所述抑制剂为聚二硫二丙烷磺酸钠;
其中,所述pH调节剂为氢氧化钠、碳酸钠和氨水中任意一种;
进一步地,化学镀多孔铜层处理的处理温度为50~75℃,pH为11.0~13.0,处理时间为20分钟~100分钟。
具体地,粗化处理具体为将包覆有铁硅铬合金层的磁芯浸入粗化溶液中进行反应。
进一步地,所述粗化溶液包括:可溶性过硫酸盐、硫酸、柠檬酸、磺基水杨酸、氢氟酸和去离子水;其中:各组分占粗化溶液的质量百分比为:可溶性过硫酸盐5%~10%,硫酸3.5%~7%,柠檬酸0.75%~3%,磺基水杨酸0.08%~2.73%,氢氟酸0.07%~0.27%,去离子水77%~89.7%。
进一步地,粗化处理的处理温度为25~35℃,处理时间为15秒~60秒。
所述粗化处理步骤用来进一步去除铁硅铬合金表面的氧化物,并刻蚀其表面,使得表面粗糙,有利于镀层附着,进而保证镀层与铁硅铬合金的紧密结合。
本发明还提供了一种化学镀铜液,其特征在于,包括:可溶性铜盐、还原剂、络合剂、加速剂、光亮剂、抑制剂、氯化钠、pH调节剂和去离子水;
其中:所述可溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜、碱式碳酸铜、酒石酸铜和乙酸铜中的任意一种;所述还原剂为甲醛、次亚磷酸钠或者次亚磷酸钾;所述络合剂为酒石酸钾钠、亚氨基二琥珀酸四钠、乙二胺四乙酸钠盐和盐酸麻黄素中任意一种或者任意多种的组合;所述加速剂为喹啉-8-磺酸、喹啉-8-磺酸、7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸、5-异喹啉磺酸、6-丁基-8-喹啉磺酸、2-(2,3-二氢-1,3-二氧代-1H-茚-2-基)-8-喹啉磺酸钠盐、8-乙氧基喹啉-5-磺酸钠和8-羟基-7-[(6-磺基-2-萘基)偶氮基]-5-喹啉磺酸二钠盐中任意一种或者任意多种的组合;所述光亮剂为醇硫基丙烷磺酸钠、二甲基甲酰胺基磺酸钠、噻咪啉基二硫代丙烷磺酸和3-巯基-1-丙烷磺酸钠中任意一种或者任意多种的组合;所述抑制剂为聚二硫二丙烷磺酸钠;所述pH调节剂为氢氧化钠、碳酸钠和氨水中任意一种。
作为优选实施方式,所述可溶性铜盐的浓度为5~30g/L。
作为优选实施方式,所述还原剂为甲醛,其浓度为5~10g/L;所述还原剂为次亚磷酸钠,其浓度为20~25g/L;所述还原剂为次亚磷酸钾,其浓度为30~45g/L。
作为优选实施方式,所述络合剂的浓度为2~40g/L。
作为优选实施方式,所述加速剂的浓度为0.2~5mg/L。
作为优选实施方式,所述光亮剂的浓度为1~3mg/L。
作为优选实施方式,所述氯化钠的浓度为50~200mg/L。
作为优选实施方式,所述pH调节剂的浓度为5~15g/L。
本发明提供了一种粗化溶液,包括:可溶性过硫酸盐、硫酸、柠檬酸、磺基水杨酸、氢氟酸和去离子水。
进一步地,本发明粗化溶液中各组分占总质量的百分比为:可溶性过硫酸盐5%~10%,硫酸3.5%~7%,柠檬酸0.75%~3%,磺基水杨酸0.08%~2.73%,氢氟酸0.07%~0.27%,去离子水77%~89.7%。
相比现有技术,本发明的有益效果在于:
1、本发明采用化学镀铜的表面修饰方式在包覆有铁硅铬合金层的磁芯表面形成了一层多孔铜层,所述多孔铜层具有表面粗糙、润湿性良好且电阻较低的优势,故此,有效解决了现有技术中包覆有铁硅铬合金层磁芯直接涂覆导电层所存在接触电阻过高的问题,进而提高了铁硅铬合金类电感元件的品质值,从而拓宽了包覆有铁硅铬合金层磁芯在电感领域的应用。
2、运用本发明表面修饰溶液体系得到化学镀多孔铜层与磁芯表层铁硅铬合金结合力良好,镀层平整无支晶生长,结晶细致光亮,工艺简单可控,成本低廉;并且本发明表面修饰溶液体系中不含有氰化物等不利于环境和人体健康的物质。
附图说明
图1为本发明实施例提供的铁硅铬合金表面的俯视图。
图2为铁硅铬合金表面形成的化学镀多孔铜层的俯视图。
图3为铁硅铬合金表面所形成的多孔铜的微观形貌图。
图4为铁硅铬合金表面所形成的多孔铜的厚度金相图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和说明书附图对本发明的技术方案做进一步的详细说明:
本发明的目的在于提供一种提升铁硅铬合金类电感元件的品质值的方法,具体而言是采用化学镀铜的技术手段对磁芯表层铁硅铬合金进行表面修饰,形成一层多孔铜层,当需要在电感元件上涂覆导电层以连接各元件形成回路时,所述多孔铜层作为过渡金属层,因其具有表面粗糙、润湿性良好且电阻较低的优势,故而能够解决现有技术中铁硅铬合金与涂覆层的接触界面之间易产生较大空隙的问题,进而解决有现存问题所造成电感元件整体品质值降低的问题。
实施例:
本发明实施例提供一种表面修饰包覆有铁硅铬合金层磁芯的方法,包括以下步骤:
步骤1:包覆有铁硅铬合金层磁芯的表面粗化处理;
为了使得后续化学镀多孔铜层与磁芯表层铁硅铬合金之间紧密接触,在进行化学镀多孔铜层之前还需对表层铁硅铬合金进行粗化处理,使其均匀微蚀;本发明对于表面粗化处理所采用的粗化液不做限定,在此提供一种优选实施方式:
配制1升(L)粗化溶液,各组分占粗化溶液的质量百分比为:过硫酸钠10%,硫酸5%,柠檬酸1.65%,磺基水杨酸1.73%,氢氟酸0.07%,去离子水81.55%;取出200毫升(mL)上述粗化溶液,维持粗化溶液的温度为30℃,将包覆有铁硅铬合金层的磁芯浸泡在粗化溶液中30秒,然后将其取出,采用去离子水冲洗数次;
步骤2:包覆有铁硅铬合金层磁芯的表面化学镀多孔铜;
化学镀铜液按硫酸铜10g/L、甲醛8g/L、酒石酸钾钠30g/L、8-羟基-7-碘-5-喹啉磺酸3mg/L、聚二硫二丙烷磺酸钠0.1mg/L、二甲基甲酰胺基磺酸钠2mg/L以及氯离子300mg/L配制成水溶液。化学镀铜液使氨水调节pH值至11.50;上述配方中各组分的含量均为优化所得,实际操作时可根据具体情况调节各组分用量;
将粗化处理后的包覆有铁硅铬合金层的磁芯浸入温度为65℃的化学镀铜液中,化学镀铜液被持续地通入空气鼓泡的同时采用磁石连续搅拌,保持90分钟在包覆有铁硅铬合金层的磁芯表面镀制多孔铜层。
本发明有别于现有技术采用加速抑制化学镀铜体系进行化学镀多孔铜,其中:聚二硫酰丙烷磺酸钠(SPS)作为抑制剂,SPS能吸附铜离子并形成表面络合物来阻止铜离子放电,从而发挥抑制功能;8-羟基-7-碘-5-喹啉磺酸(HIQSA)是一种高铁试剂,将其作为加速剂。本发明所构建加速抑制体系中,SPS能附着于沉积速度较快的槽口区域,抑制槽口的沉积速度,而HIQSA能在槽底加速铜沉积,从而显著减少因槽口沉积速率过快而导致槽中气泡产生,有利于镀层与铁硅铬合金的紧密结合,防止镀层脱落无法发挥作用;同时,加入盐酸作为活性物质,提供氯离子,能有效提高镀铜的沉积效率,进一步达到镀层均匀致密的效果。经试验优化得出:聚二硫酰丙烷磺酸钠的浓度优选为0~1mg/L,HIQSA的浓度为1~3mg/L,盐酸为100~500mg/L。
同时,SPS具有降低镀液中混合电位的作用,进一步有利于化学镀铜的沉积;此外,SPS还具有光亮作用,具体而言,SPS作用下铜离子沉积表现为瞬间成核和二维圆盘状成核模式,瞬间成核使得晶粒细化,而二维圆盘状成核模式使得电结晶只能沿着侧面生长或者生长新晶核,进而使得镀层在表面突起或凹处晶层沿表面平伸,表现出几何结晶与晶体结构的高度有序性,最终获得表面平整、无支晶生长的镀层,实现高质量表面修饰。
如图1所示为本实施例未处理的包覆有铁硅铬合金层磁芯的表面俯视图;如图2所示为本实施例经表面修饰后的包覆有铁硅铬合金层磁芯的多孔铜层的表面俯视图如图2;如图3所示为本发明实施例化学镀多孔铜层的微观形貌,从图中可以看出:表面修饰后的包覆有铁硅铬合金层磁芯表面呈多孔结构;如图4所示为本实施例化学镀多孔铜层与磁芯表层铁硅铬合金的界面结合效果,其中化学镀铜层的厚度约为3.54μm,化学镀多孔铜层与磁芯表层铁硅铬合金紧密接触。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明保护范围之内。上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以再不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (10)

1.一种基于化学镀多孔铜提升磁芯电感品质值的方法,其特征在于,首先对包覆有铁硅铬合金层磁芯表面进行粗化处理,得到均匀微蚀表面;然后采用化学镀工艺在磁芯表层形成一层多孔铜层。
2.根据权利要求1所述的一种基于化学镀多孔铜提升磁芯电感品质值的方法,其特征在于,化学镀多孔铜层的具体操作是将经表面粗化处理后的磁芯再浸入化学镀铜液中进行反应。
3.根据权利要求2所述的一种基于化学镀多孔铜提升磁芯电感品质值的方法,其特征在于,所述化学镀铜液包括:可溶性铜盐、还原剂、络合剂、加速剂、光亮剂、抑制剂、氯化钠、pH调节剂和去离子水;其中:所述可溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜、碱式碳酸铜、酒石酸铜和乙酸铜中的任意一种;所述还原剂为甲醛、次亚磷酸钠或者次亚磷酸钾;所述络合剂为酒石酸钾钠、亚氨基二琥珀酸四钠、乙二胺四乙酸钠盐和盐酸麻黄素中任意一种或者任意多种的组合;所述加速剂为喹啉-8-磺酸、喹啉-8-磺酸、7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸、5-异喹啉磺酸、6-丁基-8-喹啉磺酸、2-(2,3-二氢-1,3-二氧代-1H-茚-2-基)-8-喹啉磺酸钠盐、8-乙氧基喹啉-5-磺酸钠和8-羟基-7-[(6-磺基-2-萘基)偶氮基]-5-喹啉磺酸二钠盐中任意一种或者任意多种的组合;所述光亮剂为醇硫基丙烷磺酸钠、二甲基甲酰胺基磺酸钠、噻咪啉基二硫代丙烷磺酸和3-巯基-1-丙烷磺酸钠中任意一种或者任意多种的组合;所述抑制剂为聚二硫二丙烷磺酸钠;所述pH调节剂为氢氧化钠、碳酸钠和氨水中任意一种。
4.根据权利要求3所述的一种基于化学镀多孔铜提升磁芯电感品质值的方法,其特征在于,所述化学镀铜液中各组分的浓度为:可溶性铜盐5~30g/L,还原剂5~45g/L,络合剂2~40g/L,加速剂0.2~5mg/L,光亮剂1~3mg/L,抑制剂0~1mg/L,氯化钠50~200mg/L,pH调节剂5~15g/L。
5.根据权利要求4所述的一种基于化学镀多孔铜提升磁芯电感品质值的方法,其特征在于,化学镀铜液的pH值为11.0~13.0。
6.根据权利要求5所述的一种基于化学镀多孔铜提升磁芯电感品质值的方法,其特征在于,化学镀多孔铜层的处理温度为50~75℃,处理时间为20分钟~100分钟。
7.根据权利要求1所述的一种基于化学镀多孔铜提升磁芯电感品质值的方法,其特征在于,所述粗化处理采用的粗化溶液包括:可溶性过硫酸盐、硫酸、柠檬酸、磺基水杨酸、氢氟酸和去离子水;其中:各组分占粗化溶液的质量百分比为:可溶性过硫酸盐5%~10%,硫酸3.5%~7%,柠檬酸0.75%~3%,磺基水杨酸0.08%~2.73%,氢氟酸0.07%~0.27%,去离子水77%~89.7%。
8.根据权利要求4所述的一种基于化学镀多孔铜提升磁芯电感品质值的方法,其特征在于,所述粗化处理的处理温度为25~35℃,处理时间为15秒~60秒。
9.一种化学镀铜液,其特征在于,包括:可溶性铜盐、还原剂、络合剂、加速剂、光亮剂、抑制剂、氯化钠、pH调节剂和去离子水;
其中:所述可溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜、碱式碳酸铜、酒石酸铜和乙酸铜中的任意一种;所述还原剂为甲醛、次亚磷酸钠或者次亚磷酸钾;所述络合剂为酒石酸钾钠、亚氨基二琥珀酸四钠、乙二胺四乙酸钠盐和盐酸麻黄素中任意一种或者任意多种的组合;所述加速剂为喹啉-8-磺酸、喹啉-8-磺酸、7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸、5-异喹啉磺酸、6-丁基-8-喹啉磺酸、2-(2,3-二氢-1,3-二氧代-1H-茚-2-基)-8-喹啉磺酸钠盐、8-乙氧基喹啉-5-磺酸钠和8-羟基-7-[(6-磺基-2-萘基)偶氮基]-5-喹啉磺酸二钠盐中任意一种或者任意多种的组合;所述光亮剂为醇硫基丙烷磺酸钠、二甲基甲酰胺基磺酸钠、噻咪啉基二硫代丙烷磺酸和3-巯基-1-丙烷磺酸钠中任意一种或者任意多种的组合;所述抑制剂为聚二硫二丙烷磺酸钠;所述pH调节剂为氢氧化钠、碳酸钠和氨水中任意一种。
10.根据权利要求9所述的一种化学镀铜液,其特征在于,所述可溶性铜盐的浓度为5~30g/L;所述还原剂的浓度为5~45g/L;所述络合剂的浓度为2~40g/L;所述加速剂的浓度为0.2~5mg/L所述光亮剂的浓度为1~3mg/L;所述氯化钠的浓度为50~200mg/L;所述pH调节剂的浓度为5~15g/L。
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