CN107325796A - 一种钻井液用乳化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻井液用乳化剂的制备方法，属于钻井液用助剂制备技术领域。本发明将十二烷酸与甘油水浴加热后，滴加碱溶液保温加热，经分离得上层油相，与氯化钠溶液混合，静置、干燥制得改性甘油酯，取黑木耳研磨过筛后，与几丁质酶溶液混合，经水浴加热、灭酶、离心得上层清液，与正丁醇等混合，经冰水浴处理、离心、干燥制得黑木耳多糖备用，再取马来酸酐与妥尔油脂肪酸混合，加热反应后，与改性甘油酯、黑木耳多糖等油浴加热，再经冷冻干燥、球磨过筛制得钻井液用乳化剂。本发明的有益效果是：本发明所得钻井液用乳化剂具有较好的抗高温性能和乳化效果，使用加量小，可广泛应用于油基钻井液中。
Description
技术领域
本发明涉及一种钻井液用乳化剂的制备方法，属于钻井液用助剂制备技术领域。
背景技术
在开发页岩气及非常规气藏的过程中使用的油基钻井液主要是含土相油基钻井液，采用有机土作为增粘剂、悬浮重晶石。在应用过程中暴露出高密度条件下流变性差、起下钻不畅、易粘卡引发井下复杂事故、固相含量高、当量循环密度高，易诱发井漏等难题，亟需开发一种新型油基钻井液解决上述难题。
乳化剂是油基钻井液的核心处理剂，对于油基钻井液体系的性能好坏起着至关重要的作用。乳化剂是能够改善乳浊液中各种构成相之间的表面张力，使之形成均匀稳定的分散体系或乳浊液的物质。乳化剂是表面活性物质，分子中同时具有亲水基和亲油基，它聚集在油、水界面上，可以降低界面张力和减少形成乳状液所需要的能量，从而提高乳状液的能量。
目前油基钻井液用乳化剂均分为主乳化剂和副乳化剂，二者必须配合使用，同时高密度油基钻井液必须使用润湿剂对加重材料进行润湿防止加重材料沉淀，造成高密度钻井液体系配方复杂，在实际使用过程中操作维护繁琐，对现场操作人员的技术水平要求较高，且油基钻井液用乳化剂普遍存在破乳电压低、高密度条件下流变性差、加重材料易沉降等缺点，限制了其的应用。常用的油包水型乳化剂主要有油酸、环烷酸酰胺、环烷酸钙、脂肪酸的胺类衍生物等，主要是以单链的表面活性剂为主，价格相对便宜，但是加量大、乳化效果差、抗高温能力不佳。
因此，如何实现一种加量小、乳化效果好、抗高温能力佳的钻井液用乳化剂是业内亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统钻井液用乳化剂加量大，乳化效果差，抗高温能力不佳的弊端，提供了一种钻井液用乳化剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按质量比1:3，将十二烷酸与甘油混合加热并调节pH至7.5后，通氮气排除空气，保温加热，静置冷却至室温，离心分离并收集上层油相，按质量比1:10，将上层油相与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合，静置后收集上层溶液并干燥，得改性甘油酯；
（2）取干燥黑木耳并研磨过80目筛，得黑木耳粉末，按质量比1:100，将黑木耳粉末与几丁质酶溶液搅拌混合，经水浴加热后，再升温加热灭酶处理，静置冷却至室温，离心分离收集上层清液，按质量比1:1:5，将上层清液、正丁醇和氯仿搅拌混合，冰水浴处理后再次离心分离，收集下层沉淀并干燥，得黑木耳多糖；
（3）按质量比1:5，将马来酸酐与妥尔油脂肪酸搅拌混合，加热反应，静置冷却至室温，得主乳化剂，按重量份数计，分别称量45～50份主乳化剂、10～15份改性甘油酯、3～5份黑木耳多糖和5～7份二乙烯三胺搅拌混合，在氮气气氛下，油浴加热；
（4）待油浴加热完成后，静置冷却至室温，冷冻干燥得干燥物，将干燥物球磨并过100目筛，即可制备得一种钻井液用乳化剂。
步骤（1）所述的调节pH采用得是质量分数5%氢氧化钠溶液。
步骤（2）所述的几丁质酶溶液酶活性为30U/mL。
步骤（2）所述的灭酶处理温度为85～90℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明技术方案以甘油酯作为辅助乳化剂，再通过妥尔油脂肪酸进行改性，由于妥尔油脂肪酸组份中含有少量的松香酸经改性后与甘油酯复合，制备钻井液用乳化剂，这是由于在高温环境下，分子间碳碳长链加合反应，会使甘油酯和妥尔油脂肪酸复合，生成的网状妥尔油脂肪酸，再通过提取得黑木耳多糖，作为协同的抗氧化剂，使其在高温环境下具有较好得抗氧化性能，形成稳定的耐高温乳化剂，再通过耐高温乳化剂与短链甘油酯复合，大幅改善乳化剂流动性能，减少乳化剂使用量，提高乳化剂高温乳化效果。
具体实施方式
首先按质量比1:3，将十二烷酸与甘油置于三口烧瓶中，在75～80℃下水浴加热15～20min，随后对三口烧瓶滴加质量分数5%氢氧化钠溶液，调节pH至7.5后，通氮气排除空气，保温反应1～2h；待保温反应完成后，停止加热并静置冷却至室温，在3500～4000r/min下离心分离10～15min，收集上层油相，按质量比1:10，将上层油相与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合，在室温下静置6～8h后，再次收集上层溶液并真空冷冻干燥，制备得改性甘油酯；再选取干燥黑木耳并研磨过80目筛，得黑木耳粉末，按质量比1:100，将黑木耳粉末与酶活性为30U/mL的几丁质酶溶液搅拌混合，再在40～45℃下水浴加热1～2h后，升温加热至85～90℃，保温灭酶处理45～60min；待保温灭酶完成后，静置冷却至室温，再在6500～7000r/min下离心分离10～15min，收集上层清液，按质量比1:1:5，将上层清液、正丁醇和氯仿搅拌混合，在0～5℃下冰水浴处理3～5h，再在6000～8000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并冷冻干燥，制备得黑木耳多糖；然后按质量比1:5，将马来酸酐与妥尔油脂肪酸搅拌混合并置于三口烧瓶中，再将三口烧瓶置于150～160℃下油浴加热25～30min后，继续升温至200～210℃，保温反应6～8h，反应结束，静置冷却至室温，制备得主乳化剂；按重量份数计，分别称量45～50份主乳化剂、10～15份改性甘油酯、3～5份黑木耳多糖和5～7份二乙烯三胺置于三口烧瓶中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后在氮气气氛下，于180～200℃下油浴加热2～3h；最后待油浴加热完成后，停止加热并静置冷却至室温，真空冷冻干燥得干燥物，将干燥物置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h后，过100目筛，即可制备得一种钻井液用乳化剂。
实例1
首先按质量比1:3，将十二烷酸与甘油置于三口烧瓶中，在75℃下水浴加热15min，随后对三口烧瓶滴加质量分数5%氢氧化钠溶液，调节pH至7.5后，通氮气排除空气，保温反应1h；待保温反应完成后，停止加热并静置冷却至室温，在3500r/min下离心分离10min，收集上层油相，按质量比1:10，将上层油相与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合，在室温下静置6h后，再次收集上层溶液并真空冷冻干燥，制备得改性甘油酯；再选取干燥黑木耳并研磨过80目筛，得黑木耳粉末，按质量比1:100，将黑木耳粉末与酶活性为30U/mL的几丁质酶溶液搅拌混合，再在40℃下水浴加热1h后，升温加热至85℃，保温灭酶处理45min；待保温灭酶完成后，静置冷却至室温，再在6500r/min下离心分离10min，收集上层清液，按质量比1:1:5，将上层清液、正丁醇和氯仿搅拌混合，在0℃下冰水浴处理3h，再在6000r/min下离心分离10min，收集下层沉淀并冷冻干燥，制备得黑木耳多糖；然后按质量比1:5，将马来酸酐与妥尔油脂肪酸搅拌混合并置于三口烧瓶中，再将三口烧瓶置于150℃下油浴加热25min后，继续升温至200℃，保温反应6h，反应结束，静置冷却至室温，制备得主乳化剂；按重量份数计，分别称量45份主乳化剂、10份改性甘油酯、3份黑木耳多糖和5份二乙烯三胺置于三口烧瓶中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后在氮气气氛下，于180℃下油浴加热2h；最后待油浴加热完成后，停止加热并静置冷却至室温，真空冷冻干燥得干燥物，将干燥物置于球磨罐中，在350r/min下球磨3h后，过100目筛，即可制备得一种钻井液用乳化剂。
将本发明制得的钻井液用乳化剂添加至钻井液中，添加量为钻井液质量的0.8%，添加完毕，待其搅拌混合均匀，应用于钻井即可。本发明钻井液用乳化剂具有较好的抗高温性能，可抗高温225℃，沉降稳定性高，流变性能好，破乳电压为1033V，乳化率高达91.6%，值得推广与使用。
实例2
首先按质量比1:3，将十二烷酸与甘油置于三口烧瓶中，在78℃下水浴加热18min，随后对三口烧瓶滴加质量分数5%氢氧化钠溶液，调节pH至7.5后，通氮气排除空气，保温反应2h；待保温反应完成后，停止加热并静置冷却至室温，在3700r/min下离心分离13min，收集上层油相，按质量比1:10，将上层油相与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合，在室温下静置7h后，再次收集上层溶液并真空冷冻干燥，制备得改性甘油酯；再选取干燥黑木耳并研磨过80目筛，得黑木耳粉末，按质量比1:100，将黑木耳粉末与酶活性为30U/mL的几丁质酶溶液搅拌混合，再在43℃下水浴加热2h后，升温加热至88℃，保温灭酶处理52min；待保温灭酶完成后，静置冷却至室温，再在6700r/min下离心分离13min，收集上层清液，按质量比1:1:5，将上层清液、正丁醇和氯仿搅拌混合，在3℃下冰水浴处理4h，再在7000r/min下离心分离13min，收集下层沉淀并冷冻干燥，制备得黑木耳多糖；然后按质量比1:5，将马来酸酐与妥尔油脂肪酸搅拌混合并置于三口烧瓶中，再将三口烧瓶置于155℃下油浴加热28min后，继续升温至205℃，保温反应7h，反应结束，静置冷却至室温，制备得主乳化剂；按重量份数计，分别称量48份主乳化剂、13份改性甘油酯、4份黑木耳多糖和6份二乙烯三胺置于三口烧瓶中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后在氮气气氛下，于190℃下油浴加热3h；最后待油浴加热完成后，停止加热并静置冷却至室温，真空冷冻干燥得干燥物，将干燥物置于球磨罐中，在380r/min下球磨4h后，过100目筛，即可制备得一种钻井液用乳化剂。
将本发明制得的钻井液用乳化剂添加至钻井液中，添加量为钻井液质量的1.2%，添加完毕，待其搅拌混合均匀，应用于钻井即可。本发明钻井液用乳化剂具有较好的抗高温性能，可抗高温243℃，沉降稳定性高，流变性能好，破乳电压为1052V，乳化率高达92.1%，值得推广与使用。
实例3
首先按质量比1:3，将十二烷酸与甘油置于三口烧瓶中，在80℃下水浴加热20min，随后对三口烧瓶滴加质量分数5%氢氧化钠溶液，调节pH至7.5后，通氮气排除空气，保温反应2h；待保温反应完成后，停止加热并静置冷却至室温，在4000r/min下离心分离15min，收集上层油相，按质量比1:10，将上层油相与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合，在室温下静置8h后，再次收集上层溶液并真空冷冻干燥，制备得改性甘油酯；再选取干燥黑木耳并研磨过80目筛，得黑木耳粉末，按质量比1:100，将黑木耳粉末与酶活性为30U/mL的几丁质酶溶液搅拌混合，再在45℃下水浴加热2h后，升温加热至90℃，保温灭酶处理60min；待保温灭酶完成后，静置冷却至室温，再在7000r/min下离心分离15min，收集上层清液，按质量比1:1:5，将上层清液、正丁醇和氯仿搅拌混合，在5℃下冰水浴处理5h，再在8000r/min下离心分离15min，收集下层沉淀并冷冻干燥，制备得黑木耳多糖；然后按质量比1:5，将马来酸酐与妥尔油脂肪酸搅拌混合并置于三口烧瓶中，再将三口烧瓶置于160℃下油浴加热30min后，继续升温至210℃，保温反应8h，反应结束，静置冷却至室温，制备得主乳化剂；按重量份数计，分别称量50份主乳化剂、15份改性甘油酯、5份黑木耳多糖和7份二乙烯三胺置于三口烧瓶中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后在氮气气氛下，于200℃下油浴加热3h；最后待油浴加热完成后，停止加热并静置冷却至室温，真空冷冻干燥得干燥物，将干燥物置于球磨罐中，在400r/min下球磨5h后，过100目筛，即可制备得一种钻井液用乳化剂。
将本发明制得的钻井液用乳化剂添加至钻井液中，添加量为钻井液质量的1.5%，添加完毕，待其搅拌混合均匀，应用于钻井即可。本发明钻井液用乳化剂具有较好的抗高温性能，可抗高温260℃，沉降稳定性高，流变性能好，破乳电压为1063V，乳化率高达92.9%，值得推广与使用。
Claims (4)
1.一种钻井液用乳化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:3，将十二烷酸与甘油混合加热并调节pH至7.5后，通氮气排除空气，保温加热，静置冷却至室温，离心分离并收集上层油相，按质量比1:10，将上层油相与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合，静置后收集上层溶液并干燥，得改性甘油酯；
（2）取干燥黑木耳并研磨过80目筛，得黑木耳粉末，按质量比1:100，将黑木耳粉末与几丁质酶溶液搅拌混合，经水浴加热后，再升温加热灭酶处理，静置冷却至室温，离心分离收集上层清液，按质量比1:1:5，将上层清液、正丁醇和氯仿搅拌混合，冰水浴处理后再次离心分离，收集下层沉淀并干燥，得黑木耳多糖；
（3）按质量比1:5，将马来酸酐与妥尔油脂肪酸搅拌混合，加热反应，静置冷却至室温，得主乳化剂，按重量份数计，分别称量45～50份主乳化剂、10～15份改性甘油酯、3～5份黑木耳多糖和5～7份二乙烯三胺搅拌混合，在氮气气氛下，油浴加热；
（4）待油浴加热完成后，静置冷却至室温，冷冻干燥得干燥物，将干燥物球磨并过100目筛，即可制备得一种钻井液用乳化剂。
2.根据权利要求1所述得一种钻井液用乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的调节pH采用得是质量分数5%氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述得一种钻井液用乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的几丁质酶溶液酶活性为30U/mL。
4.根据权利要求1所述得一种钻井液用乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的灭酶处理温度为85～90℃。
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