CN108276976A - 一种高效油基钻井液乳化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高效油基钻井液乳化剂及其制备方法。该乳化剂的制备方法为：将妥尔油酸、顺丁烯二酸酐、第一催化剂以及溶剂加热反应，得到妥尔油酸‑顺酐加合物；在妥尔油酸‑顺酐加合物中加入第二催化剂，加热至反应所需的温度后加入羟乙基乙二胺，继续加热反应一段时间，得到所述的高效油基钻井液乳化剂。本发明的高效油基钻井液乳化剂具有良好的乳化稳定性和抗高温能力，从而能够提高油基钻井液的流变稳定性和抗高温能力，并且其加量少，适用于高温高密度井的现场应用，应用前景广泛。

Description

一种高效油基钻井液乳化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种油基钻井液技术领域，具体涉及一种高效油基钻井液乳化剂及其制备方法。
背景技术
随着石油勘探开发的日益深入和油气资源的日趋紧张，我国油气资源勘探开发逐步由浅层油气向深层、由常规油气向非常规油气和由国内向国外市场转变。钻探过程中将会更多地遇到泥页岩、页岩和大段盐膏层等复杂地层，对具有强抑制和高润滑的油基钻井液的需求愈加迫切。塔里木油田的库车山前地区油气埋藏深、高温、高压且存在大段盐膏层，给钻井作业带来极大的难题，而油基钻井液具有抗高温、润滑性好、油层损害小、有良好的井壁稳定性和页岩抑制性及高密度下性能稳定等优势，可大幅降低在复杂情况下钻井的难度，已成为钻探高难度高温深井、高温高密度井及水平井等各种复杂井和储层保护的重要手段。
油基钻井液的基础液为油包水乳液，其整体性能的好坏主要取决于乳液是否稳定，使用的乳化剂的效果是否良好。由于我国油基钻井液的起步较晚，国内现有的乳化剂品类比较单一，抗温性能和乳化稳定性能比较差，而且加量还比较高，难以达到现场应用的要求。而且国外现在应用的乳化剂价格都比较高，使得钻井成本增加。
因此，现如今急需研发一种高效油基钻井液乳化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效油基钻井液乳化剂及其制备方法。该高效油基钻井液乳化剂具有良好的乳化稳定性和抗高温能力，从而能够提高油基钻井液的流变稳定性和抗高温能力。
为达到上述目的，本发明首先提供了一种高效油基钻井液乳化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将妥尔油酸、顺丁烯二酸酐、第一催化剂以及溶剂加热反应，得到妥尔油酸—顺酐加合物；
(2)在所述的妥尔油酸—顺酐加合物中加入第二催化剂，加热至反应所需的温度后加入羟乙基乙二胺，然后继续加热反应一段时间，得到所述的高效油基钻井液乳化剂。
在上述制备方法中，优选地，在步骤(1)中，将妥尔油酸、顺丁烯二酸酐、催化剂以及溶剂进行加热反应是在真空搅拌状态下进行的，并且反应温度为60～80℃，反应时间为4～6h；更优选地，反应温度为70～80℃，反应时间为4～5h。其中，搅拌速度优选为100～200r/min。
在上述制备方法中，优选地，步骤(1)中的所述第一催化剂包括过氧化二苯甲酰和/或偶氮二异丁腈等。
在上述制备方法中，优选地，步骤(1)中的所述溶剂包括甲苯和/或二甲苯等。溶剂的用量可以由本领域技术人员进行常规的调整，只要能够使反应顺利进行即可。
在上述制备方法中，优选地，在步骤(1)中，所述妥尔油酸与所述顺丁烯二酸酐的摩尔比为1：(1.0～3.0)，更优选为1：2.0；所述妥尔油酸与所述第一催化剂的摩尔比为1：(0.005～0.02)，更优选为1：(0.005～0.015)，尤其优选为1：0.01。
在上述制备方法中，优选地，步骤(2)进一步包括：在所述的妥尔油酸—顺酐加合物中加入第二催化剂之前，先将所述的妥尔油酸—顺酐加合物加热至100～130℃，恒温20～30min。
在上述制备方法中，优选地，在步骤(2)中，所述的反应所需的温度为145～170℃，更优选为160～170℃；加入羟乙基乙二胺后继续加热反应的时间为4～6h，更优选为4～5h。
在上述制备方法中，优选地，在步骤(2)中，加入羟乙基乙二胺后的加热反应是在真空搅拌状态下进行的，搅拌速度优选为100～200r/min。
在上述制备方法中，优选地，步骤(2)中的所述第二催化剂包括强碱类催化剂；更优选地，所述第二催化剂为氢氧化钾等。
在本发明中，所述的第一催化剂与第二催化剂中的词语“第一”、“第二”只是为了区分两个反应步骤所加入的催化剂，并无其他特殊指代含义。
在上述制备方法中，优选地，步骤(1)中的所述妥尔油酸与步骤(2)中的所述羟乙基乙二胺的摩尔比为(1.0～2.0)：1，更优选为1.2：1；步骤(1)中的所述妥尔油酸与步骤(2)中的所述第二催化剂的摩尔比为1：(0.005～0.015)，更优选为1：(0.005～0.01)，尤其优选为1：0.0075。
本发明提供的高效油基钻井液乳化剂的制备方法的工艺简单、安全，易于操作，原料来源广泛，成本较低，有利于工业生产；并且该方法制备得到的高效油基钻井液乳化剂能够解决我国油基钻井液中乳化剂品类少、加量高及其乳化稳定性和抗温能力差等问题。
另一方面，本发明还提供了一种高效油基钻井液乳化剂，其是通过上述的高效油基钻井液乳化剂的制备方法制得的。
本发明具有的优点包括：
1.本发明所采用的原料妥尔油酸是由妥尔油提炼而成，妥尔油来源于造纸废液，国内资源丰富，符合国家提倡的循环经济产业政策。
2.本发明提供的高效油基钻井液乳化剂具有良好的乳化稳定性和抗高温性能。根据本发明的具体实施方式，用本发明提供的高效油基钻井液乳化剂配浆，热滚16h后，各项性能在热滚前相比基本保持不变，具有良好的乳化性能和抗高温性能，抗温可达220℃，沉降稳定性良好，HTHP滤失量满足钻井需求，此外该乳化剂的加量少，降低了成本，适用于现场应用，尤其适用于高温高密度井的应用。
综上所述，本发明所采用的妥尔油酸具有得天独厚的原料优势，提供的高效油基钻井液乳化剂具有良好的乳化稳定性和抗高温性能，从而提高了油基钻井液的流变稳定性和抗高温能力，并且其加量少，适用于高温高密度井的现场应用，应用前景广泛。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
根据本发明的具体实施方式，本发明提供的高效油基钻井液乳化剂可以通过以下步骤制备得到：
(1)将妥尔油酸、顺丁烯二酸酐、第一催化剂以及溶剂在真空搅拌状态下(搅拌速度优选为100～200r/min)加热至60～80℃(优选为70～80℃)，反应4～6h(优选为4～5h)，得到妥尔油酸-顺酐加合物；
(2)将所述妥尔油酸-顺酐加合物冷却后，加热至100～130℃，恒温20～30min，然后加入第二催化剂，继续加热至145℃～170℃(优选为145℃)，加入羟乙基乙二胺，然后在145～170℃(优选为160～170℃)、真空搅拌状态下(搅拌速度优选为100～200r/min)反应4～6h(优选为4～5h)，冷却后，得到所述的高效油基钻井液乳化剂；
其中，所述第一催化剂包括过氧化二苯甲酰和/或偶氮二异丁腈；
所述溶剂包括甲苯和/或二甲苯；
所述第二催化剂包括强碱类催化剂，优选氢氧化钾；
所述妥尔油酸与所述顺丁烯二酸酐的摩尔比为1：(1.0～3.0)，优选为1：2.0；所述妥尔油酸与所述第一催化剂的摩尔比为1：(0.005～0.02)，优选为1：(0.005～0.015)，更优选为1：0.01；
所述妥尔油酸与所述羟乙基乙二胺的摩尔比为(1.0～2.0)：1，优选为1.2：1；所述妥尔油酸与所述第二催化剂的摩尔比为1：(0.005～0.015)，优选为1：(0.005～0.01)，更优选为1：0.0075。
实施例1
称取原料：妥尔油酸141g，顺丁烯二酸酐98g，过氧化二苯甲酰1.4g，二甲苯10g，羟乙基乙二胺43g，氢氧化钾1g。
实施例2
称取原料：妥尔油酸141g，顺丁烯二酸酐98g，过氧化二苯甲酰1.4g，二甲苯10g，羟乙基乙二胺36g，氢氧化钾1g。
实施例3
称取原料：妥尔油酸141g，顺丁烯二酸酐73.5g，过氧化二苯甲酰1.4g，二甲苯10g，羟乙基乙二胺43g，氢氧化钾1g。
实施例4
称取原料：妥尔油酸141g，顺丁烯二酸酐73.5g，过氧化二苯甲酰1.4g，二甲苯10g，羟乙基乙二胺36g，氢氧化钾1g。
以上四个实施例，按照下面两个步骤操作即可，且所用的原材料不需要经过其它特殊处理，可直接加入三口烧瓶中。
步骤(1)：将称好的妥尔油酸、顺丁烯二酸酐、过氧化二苯甲酰和二甲苯加入到三口烧瓶中，加热至70℃，抽真空搅拌恒温反应4h，搅拌速度为100～200r/min，得到妥尔油酸—顺酐加合物；
步骤(2)：将步骤(1)中得到的妥尔油酸—顺酐加合物冷却后，加热到120℃，恒温20min，然后加入氢氧化钾，继续加热至145℃后加入羟乙基乙二胺，抽真空搅拌加热至165℃，搅拌速度为100～200r/min，反应4h，冷却后取出，即可得到高效油基钻井液乳化剂。
实施例1-4提供的高效油基钻井液乳化剂综合性能评价：
油水比85：15，密度为2.45g/cm3，油基钻井液基本配方：255ml柴油+5g高效乳化剂(分别为实施例1-4提供的)+45ml 25％CaCl2水溶液+3g有机土+12g降滤失剂+15g CaO+重晶石，评价乳化剂的流变性能及抗高温性能，数据见下表1。
表1
使用本发明实施例1-4所提供的乳化剂进行配浆，实验数据结果如上表1所示，可以看出，实施例1-4提供的乳化剂具有良好的乳化稳定性和抗高温性能，抗温可达到220℃，HTHP滤失量保持在10ml左右，能够满足钻井需求，热滚前后，表观黏度和塑性黏度变化幅度不大，破乳电压值维持在一个相对稳定的范围，尤其是实施例1中提供的样品，效果相比较好一些，因此，该种高效乳化剂能够在油基钻井液中起到良好的乳化作用。
对比例1
称取原料：植物油酸141g，顺丁烯二酸酐98g，过氧化二苯甲酰1.4g，二甲苯10g，羟乙基乙二胺43g，氢氧化钾1g。
对比例2
称取原料：植物油酸141g，顺丁烯二酸酐73.5g，过氧化二苯甲酰1.4g，二甲苯10g，羟乙基乙二胺43g，氢氧化钾1g。
对比例3
称取原料：大豆油酸141g，顺丁烯二酸酐98g，过氧化二苯甲酰1.4g，二甲苯10g，羟乙基乙二胺43g，氢氧化钾1g。
对比例4
称取原料：大豆油酸141g，顺丁烯二酸酐73.5g，过氧化二苯甲酰1.4g，二甲苯10g，羟乙基乙二胺43g，氢氧化钾1g。
实验步骤参照上述两个步骤操作，且所用的原材料不需要经过其它特殊处理，可直接使用。
对比例1-4提供的油基钻井液乳化剂综合性能评价：
油水比85：15，密度为2.45g/cm3，油基钻井液基本配方：255ml柴油+5g乳化剂(分别为对比例1-4提供的)+45ml 25％CaCl2水溶液+3g有机土+12g降滤失剂+15g CaO+重晶石，评价乳化剂的流变性能及抗高温性能，数据见下表2。
表2
使用对比例1-4所提供的乳化剂进行配浆，实验数据结果如上表2所示，可以看出，选择其它油酸作为原材料，在180℃热滚后，钻井液的流变性能还相对稳定，但温度达到220℃后，其乳化性能明显变差，钻井液体系增稠严重，黏度很大。
本发明的制备方法是通过两步反应进行，第一步是接枝共聚反应，第二步是酰胺化反应，下面根据不同的制备方法进行对比实验，制备方法如下：首先将妥尔油酸与羟乙基乙二胺混合进行第一酰胺化反应，得出的产物再与顺丁烯二酸酐进行第二酰胺化反应。
对比例5
称取原料：妥尔油酸141g，羟乙基乙二胺43g，顺丁烯二酸酐98g。
对比例6
称取原料：妥尔油酸141g，羟乙基乙二胺43g，顺丁烯二酸酐73.5g。
上述对比例5、6，按照下面两个步骤操作，且所用的原材料不需要经过其它特殊处理，可直接加入三口烧瓶中。
步骤(1)：将妥尔油酸和羟乙基乙二胺加入到三口烧瓶中，油浴加热至220℃，抽真空搅拌恒温反应4.5h，搅拌速度为100～200r/min，得到产物A；
步骤(2)：将产物A与顺丁烯二酸酐反应，加热至80℃，抽真空搅拌恒温反应7h，搅拌速度为100～200r/min，冷却后取出样品。
对比例5-6提供的油基钻井液乳化剂综合性能评价：
油水比85：15，密度为2.45g/cm3，油基钻井液基本配方：255ml柴油+5g乳化剂(分别为对比例5-6提供的)+45ml CaCl2水溶液+3g有机土+12g降滤失剂+15g CaO+重晶石，评价乳化剂的流变性能及抗高温性能，数据见下表3。
表3
使用对比例5-6所提供的乳化剂进行配浆，实验数据结果如上表3所示，可以看出，根据这种制备方法进行反应，温度在180℃时的抗温性能良好，乳化性能稳定，随着温度的增加，黏度增加较大，体系增稠，破乳电压值也较大，钻井液体系整体的乳化性能相比较不如实施例的性能稳定，高温高压滤失量在15ml左右，基本达到要求。
综上所述，根据实施例和两组不同方式对比例的分析，可以看出，根据本发明所采用的原材料进行实验并按照本发明提供的制备方法，才能够生产出效果更为优异的产品，即生产出一种抗温可达220℃，具有良好的乳化稳定性和抗高温性能的高效油基钻井液乳化剂。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例和对比例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换及改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高效油基钻井液乳化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将妥尔油酸、顺丁烯二酸酐、第一催化剂以及溶剂加热反应，得到妥尔油酸—顺酐加合物；
(2)在所述的妥尔油酸—顺酐加合物中加入第二催化剂，加热至反应所需的温度后加入羟乙基乙二胺，然后继续加热反应一段时间，得到所述的高效油基钻井液乳化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，将妥尔油酸、顺丁烯二酸酐、催化剂以及溶剂进行加热反应是在真空搅拌状态下进行的，并且反应温度为60～80℃，反应时间为4～6h；优选地，反应温度为70～80℃，反应时间为4～5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中的所述第一催化剂包括过氧化二苯甲酰和/或偶氮二异丁腈。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中的所述溶剂包括甲苯和/或二甲苯。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，所述妥尔油酸与所述顺丁烯二酸酐的摩尔比为1：(1.0～3.0)，优选为1：2.0；所述妥尔油酸与所述第一催化剂的摩尔比为1：(0.005～0.02)，优选为1：(0.005～0.015)，更优选为1：0.01。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)进一步包括：在所述的妥尔油酸—顺酐加合物中加入第二催化剂之前，先将所述的妥尔油酸—顺酐加合物加热至100～130℃，恒温20～30min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，所述的反应所需的温度为145～170℃，优选为160～170℃；加入羟乙基乙二胺后继续加热反应的时间为4～6h，优选为4～5h；并且加入羟乙基乙二胺后的加热反应是在真空搅拌状态下进行的。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中的所述第二催化剂包括强碱类催化剂；优选地，所述第二催化剂为氢氧化钾。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中的所述妥尔油酸与步骤(2)中的所述羟乙基乙二胺的摩尔比为(1.0～2.0)：1，优选为1.2：1；步骤(1)中的所述妥尔油酸与步骤(2)中的所述第二催化剂的摩尔比为1：(0.005～0.015)，优选为1：(0.005～0.01)，更优选为1：0.0075。
10.一种高效油基钻井液乳化剂，其是通过权利要求1-9中任一项所述的高效油基钻井液乳化剂的制备方法制得的。
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