CN106520109A - 一种纳米颗粒改性清洁压裂液的制备方法 - Google Patents

一种纳米颗粒改性清洁压裂液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米颗粒改性清洁压裂液的制备方法，属于压裂液制备技术领域。本发明以十六烷基二甲基叔胺，十二烷基糖苷，乙酸乙酯等为原料，制得不对称Gemini结构烷基糖苷，再与十二烷基硫酸钠复配，在水中形成蠕虫状胶束，通过添加纳米二氧化硅，加快胶束化过程，生长并缠结成网状结构，提升流变特性，再加入无机/有机盐，屏蔽表面活性剂分子间的静电斥力，增长胶束，使粘度增加，制得纳米颗粒改性清洁压裂液的方法。本发明制备步骤简单，所得压裂液粘度高，具有良好的抗盐抗剪切能力；本发明压裂液破胶速度快，残渣量低，抗高温性能好，耐温200～210℃。

Description

一种纳米颗粒改性清洁压裂液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米颗粒改性清洁压裂液的制备方法，属于压裂液制备技术领域。
背景技术
能源是整个世界发展和经济增长的最基本的驱动力，是人类赖以生存的基础。在当今世界，能源的发展是全世界、全人类共同关心的问题，也是我国社会经济发展的重要问题。石油作为一种关系到国家安全的战略物资，其稳定供应是国家安全的基础。水力压裂作为一项油水井增产、增注技术在低渗透油气田投产、增产中显得特别重要，而压裂液的性能直接影响压裂施工的成功与否。压裂液是流体矿（气、汽、油、淡水、盐水、热水等）在开采过程中，为了获得高产而借用液体传导力（如水力等）压裂措施时所用的液体。
压裂液分为两种类型：第一种是以水作分散介质的水基压裂液如稠化水、水冻胶、水包油乳化液、水基泡沫和某些酸性溶液等。第二种是以矿物油作分散介质的油基压裂液如稠化油、油包水乳化液、油基泡沫等。利用液体传压的原理，将具有一定粘度的液体（通常称之为压裂液），以大于油层的吸收能力的压力向油层注入，并使井筒内压力逐渐升高，从而在井底憋起高压，当此压力大于井壁附近的地应力和地层岩石的抗张强度时，便在井底附近地层产生裂缝，继续注入带有支撑剂的携砂液，裂缝向前延伸并填以支撑剂，关井后裂缝闭合在支撑剂上，从而在井底附近地层内形成具有一定几何尺寸和高导流能力的填砂裂缝，达到增产增注的目的。但目前压裂液还存在粘度低，抗盐抗剪切能力差，破胶速度慢，残渣量多，抗高温性能差问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前压裂液粘度低，抗盐抗剪切能力差，破胶速度慢，残渣量多，抗高温性能差的弊端，提供了一种以十六烷基二甲基叔胺，十二烷基糖苷，乙酸乙酯等为原料，制得不对称Gemini结构烷基糖苷，再与十二烷基硫酸钠复配，在水中形成蠕虫状胶束，通过添加纳米二氧化硅，加快胶束化过程，生长并缠结成网状结构，提升流变特性，再加入无机/有机盐，屏蔽表面活性剂分子间的静电斥力，增长胶束，使粘度增加，制得纳米颗粒改性清洁压裂液的方法。本发明制备步骤简单，所得压裂液粘度高，残渣量少，抗盐抗剪切能力强，有效解决了破胶速度慢，抗高温性能差问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取60～80g十六烷基二甲基叔胺，加入80～100mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌15～20min，再以0.5mL/min速率向其中滴加10～12mL环氧氯丙烷，于28～32℃恒温水浴下，反应3～4h，得混合液，随后将混合液装入旋转蒸发仪中，减压蒸馏至原液体体积的30～40%，抽滤，得白色针状固体，备用；
（2）称取50～60g十二烷基糖苷，200～220mL丙酮，10～12mL吡啶和60～70g二乙胺，依次装入反应釜中，在氮气氛围下，以300～400r/min搅拌并加热至55～60℃，反应6～8h，随后冷却至室温，得混合溶液，将其装入旋转蒸发仪中，减压蒸馏至原溶液体积的30～40%，抽滤得滤饼，在60～80℃下干燥30～40min，碾磨得淡黄色粉末状固体；
（3）将步骤（1）备用的白色针状固体与上述淡黄色粉末状固体，加入到50～60mL乙酸乙酯中，加热至50～60℃，反应8～10h后，冷却至室温，过滤得滤渣，将滤渣浸泡在80～100mL质量比为1:1的丙酮-乙酸乙酯混合溶液中，重结晶3～5次，随后减压抽滤，将滤饼置于105～110℃干燥箱中干燥至恒重，得不对称Gemini结构烷基糖苷；
（4）称取15～18g上述不对称Gemini结构烷基糖苷，15～18g十二烷基硫酸钠，加入到950～1140mL去离子水中，以500～600r/min搅拌20～30min，加入2.5～3.0g纳米二氧化硅，继续搅拌15～20min，得分散液，将分散液装入高压微射流均质机中再次分散10～15min，得纳米流体，向纳米流体中分别加入10～12g氯化钾，7.5～9.0g水杨酸钠，以300～400r/min搅拌1～2h，得纳米颗粒改性清洁压裂液。
本发明制得的纳米颗粒改性清洁压裂液初始粘度为116～120mPa·s，耐温200～210℃，在180～200℃下连续剪切2～3h，粘度为105～118mPa·s；按质量1:0.1与浓度为0.2～0.7%NaCl溶液混合均匀，静置120～150min，压裂液粘度无变化；按质量比20:3，与浓度为0.03%破胶剂(NH4)2S2O8混合，在100～105℃下搅拌2～3h，经测定，破胶后压裂液粘度为1.65～1.85mPa·s，破胶彻底速度快。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得压裂液粘度高，具有良好的抗盐抗剪切能力；
（2）本发明压裂液破胶速度快，残渣量低，抗高温性能好，耐温200～210℃。
具体实施方式
首先称取60～80g十六烷基二甲基叔胺，加入80～100mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌15～20min，再以0.5mL/min速率向其中滴加10～12mL环氧氯丙烷，于28～32℃恒温水浴下，反应3～4h，得混合液，随后将混合液装入旋转蒸发仪中，减压蒸馏至原液体体积的30～40%，抽滤，得白色针状固体，备用；再称取50～60g十二烷基糖苷，200～220mL丙酮，10～12mL吡啶和60～70g二乙胺，依次装入反应釜中，在氮气氛围下，以300～400r/min搅拌并加热至55～60℃，反应6～8h，随后冷却至室温，得混合溶液，将其装入旋转蒸发仪中，减压蒸馏至原溶液体积的30～40%，抽滤得滤饼，在60～80℃下干燥30～40min，碾磨得淡黄色粉末状固体；然后将备用的白色针状固体与上述淡黄色粉末状固体，加入到50～60mL乙酸乙酯中，加热至50～60℃，反应8～10h后，冷却至室温，过滤得滤渣，将滤渣浸泡在80～100mL质量比为1:1的丙酮-乙酸乙酯混合溶液中，重结晶3～5次，随后减压抽滤，将滤饼置于105～110℃干燥箱中干燥至恒重，得不对称Gemini结构烷基糖苷；最后称取15～18g上述不对称Gemini结构烷基糖苷，15～18g十二烷基硫酸钠，加入到950～1140mL去离子水中，以500～600r/min搅拌20～30min，加入2.5～3.0g纳米二氧化硅，继续搅拌15～20min，得分散液，将分散液装入高压微射流均质机中再次分散10～15min，得纳米流体，向纳米流体中分别加入10～12g氯化钾，7.5～9.0g水杨酸钠，以300～400r/min搅拌1～2h，得纳米颗粒改性清洁压裂液。
实例1
首先称取60g十六烷基二甲基叔胺，加入80mL无水乙醇中，以300r/min搅拌15min，再以0.5mL/min速率向其中滴加10mL环氧氯丙烷，于28℃恒温水浴下，反应3h，得混合液，随后将混合液装入旋转蒸发仪中，减压蒸馏至原液体体积的30%，抽滤，得白色针状固体，备用；再称取50g十二烷基糖苷，200mL丙酮，10mL吡啶和60g二乙胺，依次装入反应釜中，在氮气氛围下，以300r/min搅拌并加热至55℃，反应6h，随后冷却至室温，得混合溶液，将其装入旋转蒸发仪中，减压蒸馏至原溶液体积的30%，抽滤得滤饼，在60℃下干燥30min，碾磨得淡黄色粉末状固体；然后将备用的白色针状固体与上述淡黄色粉末状固体，加入到50mL乙酸乙酯中，加热至50℃，反应8h后，冷却至室温，过滤得滤渣，将滤渣浸泡在80mL质量比为1:1的丙酮-乙酸乙酯混合溶液中，重结晶3次，随后减压抽滤，将滤饼置于105℃干燥箱中干燥至恒重，得不对称Gemini结构烷基糖苷；最后称取15g上述不对称Gemini结构烷基糖苷，15g十二烷基硫酸钠，加入到950mL去离子水中，以500r/min搅拌20min，加入2.5g纳米二氧化硅，继续搅拌15min，得分散液，将分散液装入高压微射流均质机中再次分散10min，得纳米流体，向纳米流体中分别加入10g氯化钾，7.5g水杨酸钠，以300r/min搅拌1h，得纳米颗粒改性清洁压裂液。
本发明制得的纳米颗粒改性清洁压裂液初始粘度为116mPa·s，耐温200℃，在180℃下连续剪切2h，粘度为105mPa·s；按质量1:0.1与浓度为0.2%NaCl溶液混合均匀，静置120min，压裂液粘度无变化；按质量比20:3，与浓度为0.03%破胶剂(NH4)2S2O8混合，在100℃下搅拌2h，经测定，破胶后压裂液粘度为1.65mPa·s，破胶彻底速度快。
实例2
首先称取70g十六烷基二甲基叔胺，加入90mL无水乙醇中，以350r/min搅拌18min，再以0.5mL/min速率向其中滴加11mL环氧氯丙烷，于30℃恒温水浴下，反应4h，得混合液，随后将混合液装入旋转蒸发仪中，减压蒸馏至原液体体积的35%，抽滤，得白色针状固体，备用；再称取55g十二烷基糖苷，210mL丙酮，11mL吡啶和65g二乙胺，依次装入反应釜中，在氮气氛围下，以350r/min搅拌并加热至58℃，反应7h，随后冷却至室温，得混合溶液，将其装入旋转蒸发仪中，减压蒸馏至原溶液体积的35%，抽滤得滤饼，在70℃下干燥35min，碾磨得淡黄色粉末状固体；然后将备用的白色针状固体与上述淡黄色粉末状固体，加入到55mL乙酸乙酯中，加热至55℃，反应9h后，冷却至室温，过滤得滤渣，将滤渣浸泡在90mL质量比为1:1的丙酮-乙酸乙酯混合溶液中，重结晶4次，随后减压抽滤，将滤饼置于108℃干燥箱中干燥至恒重，得不对称Gemini结构烷基糖苷；最后称取16g上述不对称Gemini结构烷基糖苷，17g十二烷基硫酸钠，加入到1045mL去离子水中，以550r/min搅拌25min，加入2.8g纳米二氧化硅，继续搅拌18min，得分散液，将分散液装入高压微射流均质机中再次分散13min，得纳米流体，向纳米流体中分别加入11g氯化钾，8.2g水杨酸钠，以350r/min搅拌2h，得纳米颗粒改性清洁压裂液。
本发明制得的纳米颗粒改性清洁压裂液初始粘度为118mPa·s，耐温205℃，在190℃下连续剪切3h，粘度为112mPa·s；按质量1:0.1与浓度为0.5%NaCl溶液混合均匀，静置135min，压裂液粘度无变化；按质量比20:3，与浓度为0.03%破胶剂(NH4)2S2O8混合，在103℃下搅拌3h，经测定，破胶后压裂液粘度为1.75mPa·s，破胶彻底速度快。
实例3
首先称取80g十六烷基二甲基叔胺，加入100mL无水乙醇中，以400r/min搅拌20min，再以0.5mL/min速率向其中滴加12mL环氧氯丙烷，于32℃恒温水浴下，反应4h，得混合液，随后将混合液装入旋转蒸发仪中，减压蒸馏至原液体体积的40%，抽滤，得白色针状固体，备用；再称取60g十二烷基糖苷，220mL丙酮，12mL吡啶和70g二乙胺，依次装入反应釜中，在氮气氛围下，以400r/min搅拌并加热至60℃，反应8h，随后冷却至室温，得混合溶液，将其装入旋转蒸发仪中，减压蒸馏至原溶液体积的40%，抽滤得滤饼，在80℃下干燥40min，碾磨得淡黄色粉末状固体；然后将备用的白色针状固体与上述淡黄色粉末状固体，加入到60mL乙酸乙酯中，加热至60℃，反应10h后，冷却至室温，过滤得滤渣，将滤渣浸泡在100mL质量比为1:1的丙酮-乙酸乙酯混合溶液中，重结晶5次，随后减压抽滤，将滤饼置于110℃干燥箱中干燥至恒重，得不对称Gemini结构烷基糖苷；最后称取18g上述不对称Gemini结构烷基糖苷，18g十二烷基硫酸钠，加入到1140mL去离子水中，以600r/min搅拌30min，加入3.0g纳米二氧化硅，继续搅拌20min，得分散液，将分散液装入高压微射流均质机中再次分散15min，得纳米流体，向纳米流体中分别加入12g氯化钾，9.0g水杨酸钠，以400r/min搅拌2h，得纳米颗粒改性清洁压裂液。
本发明制得的纳米颗粒改性清洁压裂液初始粘度为120mPa·s，耐温210℃，在200℃下连续剪切3h，粘度为118mPa·s；按质量1:0.1与浓度为0.7%NaCl溶液混合均匀，静置150min，压裂液粘度无变化；按质量比20:3，与浓度为0.03%破胶剂(NH4)2S2O8混合，在105℃下搅拌3h，经测定，破胶后压裂液粘度为1.85mPa·s，破胶彻底速度快。

Claims (1)

1.一种纳米颗粒改性清洁压裂液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取60～80g十六烷基二甲基叔胺，加入80～100mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌15～20min，再以0.5mL/min速率向其中滴加10～12mL环氧氯丙烷，于28～32℃恒温水浴下，反应3～4h，得混合液，随后将混合液装入旋转蒸发仪中，减压蒸馏至原液体体积的30～40%，抽滤，得白色针状固体，备用；
（2）称取50～60g十二烷基糖苷，200～220mL丙酮，10～12mL吡啶和60～70g二乙胺，依次装入反应釜中，在氮气氛围下，以300～400r/min搅拌并加热至55～60℃，反应6～8h，随后冷却至室温，得混合溶液，将其装入旋转蒸发仪中，减压蒸馏至原溶液体积的30～40%，抽滤得滤饼，在60～80℃下干燥30～40min，碾磨得淡黄色粉末状固体；
（3）将步骤（1）备用的白色针状固体与上述淡黄色粉末状固体，加入到50～60mL乙酸乙酯中，加热至50～60℃，反应8～10h后，冷却至室温，过滤得滤渣，将滤渣浸泡在80～100mL质量比为1:1的丙酮-乙酸乙酯混合溶液中，重结晶3～5次，随后减压抽滤，将滤饼置于105～110℃干燥箱中干燥至恒重，得不对称Gemini结构烷基糖苷；
（4）称取15～18g上述不对称Gemini结构烷基糖苷，15～18g十二烷基硫酸钠，加入到950～1140mL去离子水中，以500～600r/min搅拌20～30min，加入2.5～3.0g纳米二氧化硅，继续搅拌15～20min，得分散液，将分散液装入高压微射流均质机中再次分散10～15min，得纳米流体，向纳米流体中分别加入10～12g氯化钾，7.5～9.0g水杨酸钠，以300～400r/min搅拌1～2h，得纳米颗粒改性清洁压裂液。
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