CN103666441B - 一种酸化压裂用多功能增效剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酸化压裂用多功能增效剂，它是由以下重量份的原料组成：功能性高分子化合物：30～50，特种表面活性剂：2～5，起泡剂：6～10，溶剂：3～7，水：28～59，该酸化压裂用多功能增效剂的制备方法包括制备功能性高分子化合物、称量和混合。本发明提供的酸化压裂用多功能增效剂，由于通过调节酸液、压裂液中各添加剂的性能，增强了各添加剂的配伍性，使压裂液具有更好的流变性、润湿性及破胶残渣形态，从而达到降低压裂液伤害目的；且该增效剂本身具有良好的杀菌、助排、起泡、防止粘土膨胀的功能；制备酸化压裂用多功能增效剂的方法具有操作简单、制备方便，成本低等优点。

Description

一种酸化压裂用多功能增效剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田化学技术领域，具体涉及一种油井酸化压裂过程中使用的多功能增效剂及其制备方法。
背景技术
低渗致密油气藏已经成为我国油气开发的主体，典型的致密砂岩油气藏具有孔渗低、含油气饱和度低、粘土含量高、含水饱和度高、孔喉配置差，半径小的特点，随着储层物性的变差，压裂液进入地层后极易造成储层渗透率的伤害、裂缝壁面堵塞及裂缝内压裂液残渣伤害导致导流能力的降低等；而对于低渗致密气藏，压裂液返排不彻底时，滞留的压裂液在裂缝附近形成水锁伤害，阻碍了天然气向裂缝流动，使得相应的裂缝对天然气产量无贡献，从而导致无效裂缝。因此，有必要更加重注入井液体对于储层的伤害问题。
酸化通过酸的溶蚀作用恢复和提高地层的渗透性、提高油气井产能，随着油气储层的深入开发，酸化技术成为最为重要的开发技术手段之一。而酸液的性能对酸化压裂效果具有关键作用，为获得较好的酸化效果，酸液具有以下要求：增加酸的穿透力，延缓酸盐反应速度，增大酸液作用距离，使酸蚀裂缝最大化，以获得与水力压裂技术接近的高导流能力裂缝。目前的酸液体系研发过程中，为获得较好的酸化压裂效果，使用常规酸、凝胶酸、乳化酸、泡沫酸、冻胶酸、变粘酸等，通过在酸液中加入聚合物稠化剂、乳状液、发泡剂等提高酸化效果。目前压裂液、酸液体系中虽然大多数添加剂的单项性能较好，由于各单剂性能之间存在干扰或者协同作用，如助排作用、杀菌作用、防膨作用等，导致液体综合性能要远差于各添加剂单剂性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种酸化压裂用多功能增效剂，该增效剂不仅本身具有良好的杀菌、助排、起泡、防止粘土膨胀的功能，而且能较好的调节酸化压裂液中各添加剂的性能，从而提高压裂液的整体性能；本发明的另一目的在于提供该酸化压裂用多功能增效剂的制备方法，该方法具有操作简单、制备方便，成本低等优点。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种酸化压裂用多功能增效剂的制备方法，所述酸化压裂用多功能增效剂由以下原料组成：功能性高分子化合物、特种表面活性剂、起泡剂、溶剂和水，所述特种表面活性剂为氟碳表面活性剂、硅表面活性剂中的一种或两种，所述起泡剂为烷基甜菜碱、烷基糖苷表面活性剂、烷基二苯醚二磺酸盐中的一种或多种，所述溶剂为异丙醇、乙二醇、乙醇中的一种或多种，它包括以下步骤：
S1.制备功能性高分子化合物：
S11.仲胺中间体的生成：用水稀释乙撑亚胺，使溶液温度降至5～10℃后加入0.08～0.12％溶液重量的催化剂，再滴加二乙胺或二甲胺，滴加过程中保持溶液温度不超过10℃，滴加后加热溶液升温至38～42℃反应4.8～5.2h，生成仲胺中间体；其中，所述乙撑亚胺、水、二乙胺或二甲胺的重量比为1:2.6～3.2:1～1.5，所述催化剂为过氧化二苯甲酰、N，N-二甲基苯胺、过氧化苯甲酸特丁酯、偶氮二异丁腈、过硫酸铵中的一种或几种；
S12.硬脂酰胺中间体的生成：将步骤S11仲胺中间体溶液降温至28～32℃，加入硬脂酰氯于26～32℃温度下反应3.6～4.2h，生成硬脂酰胺中间体；其中，所述硬脂酰氯与仲胺中间体的重量比为1:2～3.2；
S13.功能性高分子化合物的生成：在生成的硬脂酰胺中间体溶液中加入0.08～0.12％溶液总重量的过硫酸铵，搅拌8～12min后加入氯乙醇，反应4.5～5.5h，即得功能性高分子化合物；其中，所述氯乙醇与硬脂酰胺中间体的重量比为1:1.5～2.4；
S2.称量：按重量份称取各原料，功能性高分子化合物：30～50，特种表面活性剂：2～5，起泡剂：6～10，溶剂：3～7，水：28～59，备用；
S3.混合：将溶剂加入水中，搅拌4～6min后投入特种表面活性剂，搅拌13～18min使其充分溶解，再投入起泡剂和功能性高分子化合物，搅拌1.8～2.3h，制得酸化压裂用多功能增效剂。
本发明具有以下优点：
1.本发明提供的酸化压裂用多功能增效剂，由于通过调节酸化压裂液中各添加剂的性能，增强了各添加剂的配伍性，使压裂液具有更好的流变性、润湿性及破胶残渣形态，从而达到降低压裂液伤害目的；且该增效剂本身特具有良好的杀菌、助排、起泡、防止粘土膨胀的功能，因此，显著提升了酸化压裂液的整体性能。
2.本发明提供的酸化压裂用多功能增效剂的制备方法具有操作简单、制备方便，成本低等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1：一种酸化压裂用多功能增效剂，它是由以下重量份的原料组成：功能性高分子化合物：30，氟碳表面活性剂：2，烷基甜菜碱：6，异丙醇：3～7，水：28。
上述酸化压裂用多功能增效剂的制备方法，它包括以下步骤：
S1.制备功能性高分子化合物：
S11.仲胺中间体的生成：用水稀释乙撑亚胺，使溶液温度降至5℃后加入0.08％溶液重量的过氧化二苯甲酰，再滴加二乙胺，滴加过程中保持溶液温度为10℃，滴加后加热溶液升温至38℃反应4.8h，生成仲胺中间体；其中，所述乙撑亚胺、水、二乙胺重量比为1:2.6:1，所述仲胺由乙撑亚胺和二乙胺合成；
S12.硬脂酰胺中间体的生成：将步骤S11仲胺中间体溶液降温至28℃，加入硬脂酰氯于26℃温度下反应3.6h，生成硬脂酰胺中间体；其中，所述硬脂酰氯与仲胺中间体的重量比为1:2；
S13.功能性高分子化合物的生成：在生成的硬脂酰胺中间体溶液中加入0.08％溶液总重量的过硫酸铵，搅拌8min后加入氯乙醇，反应4.5h，即得功能性高分子化合物；其中，所述氯乙醇与硬脂酰胺中间体的重量比为1:1.5；
S2.称量：按上述比例称取各原料，备用；
S3.混合：将异丙醇加入水中，搅拌4min后投入氟碳表面活性剂，搅拌13min使其充分溶解，再投入烷基甜菜碱和功能性高分子化合物，搅拌1.8h，制得酸化压裂用多功能增效剂。
实施例2：一种酸化压裂用多功能增效剂，它是由以下重量份的原料组成：功能性高分子化合物：50，硅表面活性剂：5，起泡剂：10，溶剂：7，水：59。
所述起泡剂为烷基糖苷表面活性剂和烷基二苯醚二磺酸盐，且重量比为3:1；所述的溶剂为乙二醇和乙醇，且重量比为1:1.8。
上述酸化压裂用多功能增效剂的制备方法，它包括以下步骤：
S1.制备功能性高分子化合物：
S11.仲胺中间体的生成：用水稀释乙撑亚胺，使溶液温度降至10℃后加入0.12％溶液重量的催化剂，再滴加二甲胺，滴加过程中保持溶液温度为5℃，滴加后加热溶液升温至42℃反应5.2h，生成仲胺中间体；其中，所述乙撑亚胺、水、二甲胺的重量比为1:3.2:1.5，所述催化剂为N，N-二甲基苯胺和过氧化苯甲酸特丁酯，且重量比为3:2；
S12.硬脂酰胺中间体的生成：将步骤S11仲胺中间体溶液降温至32℃，加入硬脂酰氯于32℃温度下反应4.2h，生成硬脂酰胺中间体；其中，所述硬脂酰氯与仲胺中间体的重量比为1:3.2；
S13.功能性高分子化合物的生成：在生成的硬脂酰胺中间体溶液中加入0.12％溶液总重量的过硫酸铵，搅拌12min后加入氯乙醇，反应5.5h，即得功能性高分子化合物；其中，所述氯乙醇与硬脂酰胺中间体的重量比为1:2.4；
S2.称量：按上述比例称取各原料，备用；
S3.混合：将乙二醇和乙醇加入水中，搅拌6min后投入硅表面活性剂，搅拌18min使其充分溶解，再投入烷基糖苷表面活性剂、烷基二苯醚二磺酸盐和功能性高分子化合物，搅拌2.3h，制得酸化压裂用多功能增效剂。
实施例3：一种酸化压裂用多功能增效剂，它是由以下重量份的原料组成：功能性高分子化合物：38，特种表面活性剂：3，起泡剂：7，溶剂：5，水：35。
所述特种表面活性剂为氟碳表面活性剂和硅表面活性剂，且重量比为5:2；所述起泡剂为烷基甜菜碱、烷基糖苷表面活性剂和烷基二苯醚二磺酸盐，且重量比为1:3:1.5；所述溶剂为异丙醇、乙二醇和乙醇，且重量比为4:1.8:3。
上述酸化压裂用多功能增效剂的制备方法，它包括以下步骤：
S1.制备功能性高分子化合物：
S11.仲胺中间体的生成：用水稀释乙撑亚胺，使溶液温度降至7℃后加入0.1％溶液重量的催化剂，再滴加二乙胺，滴加过程中保持溶液温度为7℃，滴加后加热溶液升温至40℃反应5h，生成仲胺中间体；其中，所述乙撑亚胺、水、二乙胺的重量比为1:2.8:1.2，所述催化剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵和过氧化二苯甲酰，且重量比为1:1:1；
S12.硬脂酰胺中间体的生成：将步骤S11仲胺中间体溶液降温至30℃，加入硬脂酰氯于28℃温度下反应3.8h，生成硬脂酰胺中间体；其中，所述硬脂酰氯与仲胺中间体的重量比为1:2.4；
S13.功能性高分子化合物的生成：在生成的硬脂酰胺中间体溶液中加入0.1％溶液总重量的过硫酸铵，搅拌10min后加入氯乙醇，反应4.8h，即得功能性高分子化合物；其中，所述氯乙醇与硬脂酰胺中间体的重量比为1:1.8；
S2.称量：按上述比例称取各原料，备用；
S3.混合：将异丙醇、乙二醇和乙醇加入水中，搅拌5min后投入氟碳表面活性剂和硅表面活性剂，搅拌15min使其充分溶解，再投入烷基甜菜碱、烷基糖苷表面活性剂、烷基二苯醚二磺酸盐和功能性高分子化合物，搅拌2h，制得酸化压裂用多功能增效剂。
实施例4：一种酸化压裂用多功能增效剂，它是由以下重量份的原料组成：功能性高分子化合物：42，特种表面活性剂：4，起泡剂：9，溶剂：5，水：48。
所述特种表面活性剂为氟碳表面活性剂和硅表面活性剂，且重量比为3:7；所述起泡剂为烷基甜菜碱、烷基糖苷表面活性剂和烷基二苯醚二磺酸盐，且重量比为3:2:1；所述溶剂为异丙醇和乙醇，且重量比为2:1。
上述酸化压裂用多功能增效剂的制备方法，它包括以下步骤：
S1.制备功能性高分子化合物：
S11.仲胺中间体的生成：用水稀释乙撑亚胺，使溶液温度降至8℃后加入0.08％溶液重量的催化剂，再滴加二甲胺，滴加过程中保持溶液温度为4℃，滴加后加热溶液升温至39℃反应4.8h，生成仲胺中间体；其中，所述乙撑亚胺、水、二甲胺的重量比为1:3:1.4，所述催化剂为过氧化二苯甲酰、N，N-二甲基苯胺、过氧化苯甲酸特丁酯、偶氮二异丁腈和过硫酸铵，且重量比为3:4:2:2:1；
S12.硬脂酰胺中间体的生成：将步骤S11仲胺中间体溶液降温至32℃，加入硬脂酰氯于26℃温度下反应4h，生成硬脂酰胺中间体；其中，所述硬脂酰氯与仲胺中间体的重量比为1:2.8；
S13.功能性高分子化合物的生成：在生成的硬脂酰胺中间体溶液中加入0.08％溶液总重量的过硫酸铵，搅拌8min后加入氯乙醇，反应5.2h，即得功能性高分子化合物；其中，所述氯乙醇与硬脂酰胺中间体的重量比为1:2.2；
S2.称量：按上述比例称取各原料，备用；
S3.混合：将异丙醇和乙醇加入水中，搅拌5min后投入氟碳表面活性剂和硅表面活性剂，搅拌16min使其充分溶解，再投入烷基甜菜碱、烷基糖苷表面活性剂、烷基二苯醚二磺酸盐和功能性高分子化合物，搅拌2.3h，制得酸化压裂用多功能增效剂。
实施例5：酸化压裂用多功能增效剂性能测试
(1)酸化压裂用多功能增效剂单剂性能测试
测试实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备的酸化压裂用多功能增效剂与国内常用添加剂单剂(助排剂、粘稳剂、起泡剂)的表面张力、防膨率和起泡性能对比，其中，起泡性能采用搅拌—静止实验方法，即量取含量为0.5％的增效剂水溶液100ml，置于WARING混调器中，立刻调整转速，使之在3000r/min条件下搅拌1min，形成泡沫，快速将泡沫倒入带有封口的1000ml量筒中，测定泡沫的体积、析液时间和半衰期，计算起泡量，半衰期以出现清液至50ml所需时间表示；表面张力采用吊环法测试，防膨率采用离心法测试，实验结果如表1所示：
表1：酸化压裂用多功能增效剂单剂性能测定结果对比
从表1可知，本发明的酸化压裂用多功能增效剂浓度为0.5％时表面张力、防膨率、气泡量、析液时间、半衰期分别为23.85mN/m、58.153％、225.5％、80s、29.75min，浓度为1％时，表面张力、防膨率分别为21.23％、74.6％，与国内油田常用添加剂单剂相比，表面张力、防膨性能、起泡性能有一定的优势。
(2)酸化压裂用多功能增效剂整体性能测试
A.配制待测压裂液
a.配制常规压裂液(1号压裂液)
配方：0.40％胍胶+0.3％杀菌剂+0.5％粘稳剂+0.5％助排剂+0.3％Na2CO3+0.4％有机硼交联剂
b.配制加入酸化压裂用多功能增效剂的增效压裂液(2号压裂液)
以实施例1制备的酸化压裂用多功能增效剂为本实验的多功能增效剂，配制含有酸化压裂用多功能增效剂的压裂液，具体配方如下：
配方：0.40％胍胶+0.3％杀菌剂+0.5％粘稳剂+0.5％助排剂+0.3％Na2CO3+0.4％有机硼交联剂+0.5％多功能增效剂
c.制备破胶液：在1号压裂液、2号压裂液中分别加入0.05％的过硫酸铵，然后再加入交联剂交联，放入60℃水浴中，破胶2h以上，制得待测性能的破胶液。
B.基液粘度测试
用六速旋转粘度计测定常规压裂液和含有酸化压裂用多功能增效剂的压裂液的粘度，实验结果如表2所示：
表2：压裂液粘度测定结果
从表2可知，加入本发明的酸化压裂用增效剂后和原压裂液体系的粘度基本相同，说明加入增效剂后对原压裂液体系的粘度基本无影响，配伍性较好。
C.助排性能测试
用表面张力仪测定常规压裂破胶液和含有酸化压裂用多功能增效剂的压裂液破胶液的表面张力，结果如表3所示：
表3：压裂液破胶液表面张力测定结果
从表3可知，未加入多功能增效剂时基液和破胶液的表面张力分别为28.7mN/m、27.6mN/m，加入多功能增效剂时基液和破胶液的表面张力分别为25.3mN/m、24.4mN/m，结果表明：多功能增效剂有更好的助排作用。
D.防膨性能测试
分别测试常规压裂液破胶液(1号压裂液)以及增效压裂液(2号压裂液)破胶液的防膨性能，结果如表4所示：
表4：压裂液防膨性能测定结果
名称 1号压裂液 2号压裂液
防膨率(％) 64.4 75.8
从表4可知，常规压裂液破胶液防膨率为64.4％，含有多功能增效剂的压裂液破胶液防膨率为75.8％，表明多功能增效剂具有良好的防膨特性。
E.起泡性能测试
采用搅拌—静止实验方法，即量取压裂液破胶液100ml，置于WARING混调器中，立刻调整转速，使之在3000r/min条件下搅拌1min，形成泡沫，快速将泡沫倒入带有封口的1000ml量筒中，测定泡沫的体积和半衰期，半衰期以出现清液至50ml所需时间表示，结果如表5所示：
表5：压裂液破胶液起泡性能测定结果
名称 泡沫体积(ml) 半衰期(s)
1号破胶液 180 30
2号破胶液 210 45
从表5可知，常规压裂液破胶液起泡的泡沫体积为180ml，半衰期为30s，含有多功能增效剂的压裂液破胶液起泡的泡沫体积为210ml，半衰期为45s，表明多功能增效剂对起泡有明显的改善作用。
F.伤害性能测试
实验岩心为川西沙溪庙组致密砂岩气层，分别测定1号压裂液和2号压裂液通过岩心前后的渗透率，计算压裂液对岩心渗透率的伤害率，结果如表6所示：
表6：压裂液伤害性能测定结果
从表6可知，常规压裂液对岩心渗透率的伤害率为29.54％，含有多功能增效剂的压裂液对岩心渗透率的伤害率为15.87％，表明多功能增效剂能有效降低压裂液对渗透率的伤害。

Claims (2)

1.一种酸化压裂用多功能增效剂的制备方法，所述酸化压裂用多功能增效剂由以下原料组成：功能性高分子化合物、特种表面活性剂、起泡剂、溶剂和水，所述特种表面活性剂为氟碳表面活性剂、硅表面活性剂中的一种或两种，所述起泡剂为烷基甜菜碱、烷基糖苷表面活性剂、烷基二苯醚二磺酸盐中的一种或多种，所述溶剂为异丙醇、乙二醇、乙醇中的一种或多种，其特征在于，它包括以下步骤：
S1.制备功能性高分子化合物：
S11.仲胺中间体的生成：用水稀释乙撑亚胺，使溶液温度降至5～10℃后加入0.08～0.12%溶液重量的催化剂，再滴加二乙胺或二甲胺，滴加过程中保持溶液温度不超过10℃，滴加后加热溶液升温至38～42℃反应4.8～5.2h，生成仲胺中间体；其中，所述乙撑亚胺、水、二乙胺或二甲胺的重量比为1:2.6～3.2:1～1.5；
S12.硬脂酰胺中间体的生成：将步骤S11仲胺中间体溶液降温至28～32℃，加入硬脂酰氯于26～32℃温度下反应3.6～4.2h，生成硬脂酰胺中间体；其中，所述硬脂酰氯与仲胺中间体的重量比为1:2～3.2；
S13.功能性高分子化合物的生成：在生成的硬脂酰胺中间体溶液中加入0.08～0.12%溶液总重量的过硫酸铵，搅拌8～12min后加入氯乙醇，反应4.5～5.5h，即得功能性高分子化合物；其中，所述氯乙醇与硬脂酰胺中间体的重量比为1:1.5～2.4；
S2.称量：按重量份称取各原料，功能性高分子化合物：30～50，特种表面活性剂：2～5，起泡剂：6～10，溶剂：3～7，水：28～59，备用；
S3.混合：将溶剂加入水中，搅拌4～6min后投入特种表面活性剂，搅拌13～18min使其充分溶解，再投入起泡剂和功能性高分子化合物，搅拌1.8～2.3h，制得酸化压裂用多功能增效剂。
2.根据权利要求1所述的一种酸化压裂用多功能增效剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述催化剂为过氧化二苯甲酰、N，N-二甲基苯胺、过氧化苯甲酸特丁酯、偶氮二异丁腈、过硫酸铵中的一种或几种。
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