CN105907382A - 一种基于油基钻井液的乳化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于油基钻井液的乳化剂，该乳化剂包括妥尔油脂肪酸、多元胺、氯乙酸酰胺、表面活性剂和有机溶剂，同时，本发明还提供了基于油基钻井液的乳化剂制备方法。本发明提供的基于油基钻井液的乳化剂为一体化乳化剂，具有乳液稳定、破乳电压高的特点；该化乳化剂能够减少钻井液中乳化剂的添加次数和添加量，从而能够减少钻井成本；一体化乳化剂还能够减少现场操作特别是体系维护的困难，进而减少复杂情况的出现，且使用方便、有效。本发明提供的基于油基钻井液的乳化剂制备方法生产工艺简单、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及乳化剂技术领域，更为具体地说，涉及一种基于油基钻井液的乳化剂及其制备方法。
背景技术
钻井液是钻探过程中孔内使用的循环冲洗介质。钻井液按照组成的不同分为油基钻井液和水基钻井液。油基钻井液呈现为乳液状，其抗温性能高低的关键在于高温下油基钻井液的乳液是否稳定，而稳定乳状液的关键在于是否选择了合适的乳化剂。钻井液乳化剂(emulsilier fir drilling fluid)是一种用来促使两种互不相溶的液体形成均匀混合乳化液的处理剂，一般认为钻井液乳化剂的作用机理是：(1)在油/水界面形成具有一定强度和紧密程度的吸附界面膜；(2)降低油水界面张力；(3)增加外相粘度，为使乳状液保持稳定，可以从以上三方面阻止分散相液滴凝聚并变大，其中，在上述三个方面中，吸附膜的强度最为重要，因而被认为是乳状液能否保持稳定的决定性因素。
早期的油基钻井液，为了维持在高温条件下油基钻井液的稳定性，加大了氧化沥青的用量，进而使得体系的塑性粘度较高，因此，与使用水基钻井液相比，使用油基钻井液的机械钻速降低。为了提高机械钻速，从70年代中期开始，较广泛地使用了低胶质油包水乳化钻井液，但现有的低胶质油基钻井液体系也存在滤失控制、流变性调节、乳状液的稳定性等技术难度较大的问题，而高温条件下乳状液失稳则是急需解决的首要问题。通常的油基体系用做深井高温钻井液时，为了维持体系稳定，需要加大氧化沥青或乳化剂的用量，然而，加大氧化沥青的用量不利于钻井提速，加大乳化剂的用量则会增加钻井成本。
目前，乳化剂在生产制备时，国内常用植物油、环烷酸等作原料，国外一般用妥尔油作原料。在原料不作任何处理直接用作乳化剂的情况下，妥尔油的乳化效果要远远优于植物油酸、环烷酸。使用妥尔油制备的乳化剂目前分三类：1、精炼妥尔油脂肪酸；2、妥尔油脂肪酸与烷基胺生成的单尾单头的酰胺或咪唑啉类表面活性剂；3、妥尔油脂肪酸与烷基胺生成小分子量的多尾多头或多尾单头表面活性剂。但是，上述三类乳化剂均分为主乳化剂和辅乳化剂，主乳化剂和辅乳化剂会增加现场操作特别是体系维护的困难，现场人员难以掌握维护方法，容易出现复杂情况。同时，在制备油基钻井液乳化剂时，主乳化剂和辅乳化剂还会生产工序和产品成本，且加入大量的乳化剂会使破乳电压变低，不利于钻井液体系的稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于油基钻井液的乳化剂及其制备方法，以解决背景技术所述的现有钻井液乳化剂成本较高的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种基于油基钻井液的乳化剂，所述乳化剂包括妥尔油脂肪酸、多元胺、氯乙酸酰胺、表面活性剂和有机溶剂，其中，所述妥尔油脂肪酸与所述多元胺的质量比为4:1-3:1；所述妥尔油脂肪酸与所述多元胺反应所生成的脂肪酸酰胺中间产物与所述氯乙酸酰胺的质量比为1:1；所述脂肪酸酰胺中间产物与所述氯乙酸酰胺反应所生成的妥尔油脂肪酸酰胺与所述表面活性剂的质量比为99:1；所述妥尔油脂肪酸酰胺与所述表面活性剂反应所生成的乳化剂有效组分与所述有机溶剂的质量比为8:1-10:1。
进一步，在本发明提供的基于油基钻井液的乳化剂中，多元胺采用烷基胺，优选地为十八胺、多乙烯多胺或二苯基甲烷二胺。
进一步，在破乳电压，氯乙酸酰胺为脂肪胺与氯乙酸在碱性条件下的反应产物。在制备氯乙酸酰胺的过程中，脂肪胺可以为伯胺、仲胺或叔胺，在本发明中，优选地采用伯胺。
进一步，在本发明的妥尔油脂肪酸酰胺中加入表面活性剂完成了乳化剂的复配。乳化剂的复配主要表现了所形成乳状液的电稳定性和热稳定性，而电稳定性由破乳电压进行表征，热稳定性通常是将乳状液在高温状态下老化一段时间后，看其是否有破乳、分层等现象，但由于该方法费时、不准确、无法量化，因而不能够很好的量化比较，然而，良好热稳定性的乳状液在一定程度上能够起到降低滤失量的作用，因而在其余条件相同的情况下，不同乳状液具有不同的滤失量，因此，热稳定性可以由滤失量的不同进行表征。在本发明中，表面活性剂为高级脂肪醇硫酸酯类、烷基芳基磺酸化物、烷基萘磺酸化物或者非离子表面活性剂，如十二烷基硫酸钠、十六醇硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、聚乙二醇、脂肪酸甘油酯等。经过实验表征，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠与妥尔油脂肪酸酰胺复配具有很好的热稳定性，且破乳电压也较高，因此，在本发明提供的基于油基钻井液的乳化剂中表面活性剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
进一步，在本发明提供的基于油基钻井液的乳化剂中，有机溶剂为多元醇或多元醇醚，如乙二醇、1，2一丙二醇、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚等。
本发明还提供了基于油基钻井液的乳化剂制备方法，该制备方法包括：
S01：将妥尔油脂肪酸边搅拌边升温至60℃，按照妥尔油脂肪酸和多元胺的质量比为4:1-3:1加入所述多元胺，升温至170-180℃后保温反应3-5h，得到脂肪酸酰胺中间产物；
S02：在所述脂肪酸酰胺中间产物中按照脂肪酸酰胺中间产物和氯乙酸酰胺的质量比为1:1添加所述氯乙酸酰胺，并在温度为170-180℃条件下保温反应1-2h，得到妥尔油脂肪酸酰胺；
S03：将所述妥尔油脂肪酸酰胺冷却降至常温，在冷却后的所述妥尔油脂肪酸酰胺中按照妥尔油脂肪酸酰胺和表面活性剂的质量比为99:1添加所述表面活性剂，常温下复配搅拌0.5-1h，得到乳化剂有效组分；
S04：在所述乳化剂有效组分中按照乳化剂有效组分和有机溶剂的质量比为8:1-10:1添加所述有机溶剂，常温下反应0.5-1h，得到油基钻井液乳化剂。
在上述制备方法中，优选地，妥尔油脂肪酸和多元胺的质量比为4:1，妥尔油脂肪酸和多元胺的反应温度为175℃；乳化剂有效组分和有机溶剂的质量比为8:1；妥尔油脂肪酸和多元胺的反应温度为4h，脂肪酸酰胺中间产物和氯乙酸酰胺的反应温度为1h。
本发明提供的基于油基钻井液的乳化剂为一体化乳化剂，具有乳液稳定、破乳电压高的的特点；本发明提供的化乳化剂能够减少钻井液中乳化剂的添加次数和添加量，从而能够减少钻井成本；一体化乳化剂还能够减少现场操作特别是体系维护的困难，进而减少复杂情况的出现，且使用方便、有效。本发明提供的基于油基钻井液的乳化剂制备方法生产工艺简单、成本低，具有很好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的基于油基钻井液的乳化剂制备方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例提供的基于油基钻井液的乳化剂及其制备方法，解决了现有钻井液乳化剂成本较高的问题。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，并使本发明实施例的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明实施例中的技术方案作进一步详细的说明。
请参考附图1，附图1示出了本发明实施例提供的基于油基钻井液的乳化剂制备方法的流程示意图，以下具体实施例的描述均以附图1为基础。
实施例1
本发明实施例提供了一种基于油基钻井液的乳化剂，该乳化剂包括妥尔油脂肪酸、多乙烯多胺、氯乙酸酰胺、高级脂肪醇硫酸酯类和多元醇，其中，妥尔油脂肪酸与多乙烯多胺的质量比为4:1；妥尔油脂肪酸与多乙烯多胺反应所生成的脂肪酸酰胺中间产物与氯乙酸酰胺的质量比为1:1；脂肪酸酰胺中间产物与氯乙酸酰胺反应所生成的妥尔油脂肪酸酰胺与高级脂肪醇硫酸酯类的质量比为99:1；妥尔油脂肪酸酰胺与高级脂肪醇硫酸酯类反应所生成的乳化剂有效组分与多元醇的质量比为8:1。
本发明实施例还提供了基于油基钻井液的乳化剂的制备方法，该制备方法包括：
S101：将妥尔油脂肪酸边搅拌边升温至60℃，按照妥尔油脂肪酸和多乙烯多胺的质量比为4:1加入多乙烯多胺，升温至170℃后保温反应3h，得到脂肪酸酰胺中间产物；
S102：在脂肪酸酰胺中间产物中按照脂肪酸酰胺中间产物和氯乙酸酰胺的质量比为1:1添加氯乙酸酰胺，并在温度为170℃条件下保温反应1h，得到妥尔油脂肪酸酰胺；
S103：将妥尔油脂肪酸酰胺冷却降至常温，在冷却后的妥尔油脂肪酸酰胺中按照妥尔油脂肪酸酰胺和高级脂肪醇硫酸酯类的质量比为99:1添加所述表面活性剂，常温下复配搅拌0.5h，得到乳化剂有效组分；
S104：在乳化剂有效组分中按照乳化剂有效组分和多元醇的质量比为8:1添加有机溶剂，常温下搅拌0.5h，得到油基钻井液乳化剂。
实施例2
本发明实施例提供了一种基于油基钻井液的乳化剂，该乳化剂包括妥尔油脂肪酸、二苯基甲烷二胺、氯乙酸酰胺、烷基芳基磺酸化物和多元醇醚，其中，妥尔油脂肪酸与二苯基甲烷二胺的质量比为3:1；妥尔油脂肪酸与二苯基甲烷二胺反应所生成的脂肪酸酰胺中间产物与氯乙酸酰胺的质量比为1:1；脂肪酸酰胺中间产物与氯乙酸酰胺反应所生成的妥尔油脂肪酸酰胺与烷基芳基磺酸化物的质量比为99:1；妥尔油脂肪酸酰胺与表面活性剂反应所生成的乳化剂有效组分与多元醇醚的质量比为10:1。
本发明实施例还提供了基于油基钻井液的乳化剂的制备方法，该制备方法包括：
S201：将妥尔油脂肪酸边搅拌边升温至60℃，按照妥尔油脂肪酸和二苯基甲烷二胺的质量比为3:1加入二苯基甲烷二胺，升温至180℃后保温反应5h，得到脂肪酸酰胺中间产物；
S202：在脂肪酸酰胺中间产物中按照脂肪酸酰胺中间产物和氯乙酸酰胺的质量比为1:1添加氯乙酸酰胺，并在温度为180℃条件下保温反应1.5h，得到妥尔油脂肪酸酰胺；
S203：将妥尔油脂肪酸酰胺冷却降至常温，在冷却后的妥尔油脂肪酸酰胺中按照妥尔油脂肪酸酰胺和烷基芳基磺酸化物的质量比为99:1添加烷基芳基磺酸化物，常温下复配搅拌1h，得到乳化剂有效组分；
S204：在乳化剂有效组分中按照乳化剂有效组分和多元醇醚的质量比为10:1添加多元醇醚，常温下搅拌0.5h，得到油基钻井液乳化剂。
实施例3
本发明实施例提供了一种基于油基钻井液的乳化剂，该乳化剂包括妥尔油脂肪酸、十八胺、氯乙酸酰胺、烷基萘磺酸化物和多元醇，其中，妥尔油脂肪酸与十八胺的质量比为4:1；妥尔油脂肪酸与十八胺反应所生成的脂肪酸酰胺中间产物与氯乙酸酰胺的质量比为1:1；脂肪酸酰胺中间产物与氯乙酸酰胺反应所生成的妥尔油脂肪酸酰胺与烷基萘磺酸化物的质量比为99:1；妥尔油脂肪酸酰胺与烷基萘磺酸化物反应所生成的乳化剂有效组分与多元醇的质量比为9:1。
本发明实施例还提供了基于油基钻井液的乳化剂的制备方法，该制备方法包括：
S301：将妥尔油脂肪酸边搅拌边升温至60℃，按照妥尔油脂肪酸和十八胺的质量比为4:1加入十八胺，升温至175℃后保温反应4h，得到脂肪酸酰胺中间产物；
S302：在脂肪酸酰胺中间产物中按照脂肪酸酰胺中间产物和氯乙酸酰胺的质量比为1:1添加氯乙酸酰胺，并在温度为175℃条件下保温反应2h，得到妥尔油脂肪酸酰胺；
S303：将妥尔油脂肪酸酰胺冷却降至常温，在冷却后的妥尔油脂肪酸酰胺中按照妥尔油脂肪酸酰胺和烷基萘磺酸化物的质量比为99:1添加烷基萘磺酸化物，常温下复配搅拌1h，得到乳化剂有效组分；
S304：在乳化剂有效组分中按照乳化剂有效组分和多元醇的质量比为9:1添加多元醇，常温下搅拌0.5h，得到油基钻井液乳化剂。
实施例4
本发明实施例提供了一种基于油基钻井液的乳化剂，该乳化剂包括妥尔油脂肪酸、十八胺、氯乙酸酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和多元醇，其中，妥尔油脂肪酸与十八胺的质量比为4:1；妥尔油脂肪酸与十八胺反应所生成的脂肪酸酰胺中间产物与氯乙酸酰胺的质量比为1:1；脂肪酸酰胺中间产物与氯乙酸酰胺反应所生成的妥尔油脂肪酸酰胺与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为99:1；妥尔油脂肪酸酰胺与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠反应所生成的乳化剂有效组分与多元醇的质量比为8:1。
本发明实施例还提供了基于油基钻井液的乳化剂的制备方法，该制备方法包括：
S401：将妥尔油脂肪酸边搅拌边升温至60℃，按照妥尔油脂肪酸和十八胺的质量比为4:1加入十八胺，升温至175℃后保温反应4h，得到脂肪酸酰胺中间产物；
S402：在脂肪酸酰胺中间产物中按照脂肪酸酰胺中间产物和氯乙酸酰胺的质量比为1:1添加氯乙酸酰胺，并在温度为175℃条件下保温反应1.5h，得到妥尔油脂肪酸酰胺；
S403：将妥尔油脂肪酸酰胺冷却降至常温，在冷却后的妥尔油脂肪酸酰胺中按照妥尔油脂肪酸酰胺和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为99:1添加脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，常温下复配搅拌1h，得到乳化剂有效组分；
S404：在乳化剂有效组分中按照乳化剂有效组分和多元醇的质量比为8:1添加多元醇，常温下搅拌1h，得到油基钻井液乳化剂。
本发明实施例还对制备的油基钻井液乳化剂进行了指标分析，该指标分析根据开平乳化剂标准进行评价，其中，开平乳化剂的配方及其指标请参考表1和表2。
表1：开平乳化剂的配方
| 配方组成 | 成分含量 |
| LVT-200(白油) | 222ml |
| Dynagel 31(有机土) | 7g |
| Lime(石灰) | 5g |
| Primary Emulsifier(主乳化剂) | 6g |
| Secondary Emulsifier(辅乳化剂) | 3g |
| 25％CaCl2 Brine(CaCl2溶液) | 60ml |
| Barite(重晶石) | 215g |
| Rev Dust(评价土) | 15g |
| 泥浆比重(ppg) | 1.42(11.8)g/cm3 |
| OWR(油水比) | 80:20 |
表2：开平乳化剂的指标
本发明实施例按照开平乳化剂标准对制备的油基钻井液乳化剂在热滚前后的流变性、YP动切力、室温下的破乳电压(ES)以及滤失量(HTHP)进行了检测，具体检测结果请参考表3。
表3：本发明制备的油基钻井液乳化剂检测结果
| 49℃(120F)流变性 | 指标 | 热滚前 | 热滚后 |
| YP动切力 | 10-20 | 16 | 15 |
| 室温ES | ＞500V | 850 | 960 |
| HTHP滤失量@121℃(250F)/3.5MPa | ＜12ml | —— | 10.8 |
从表3中能够看出，本发明实施例提供的油基钻井液乳化剂能够达到开平乳化剂的标准指标，即流变性、YP动切力及破乳电压ES在热滚前后的指标变化不大，且高温高压后的滤失量为10.8ml，没有出现破乳、分层等现象，上述指标均在开平乳化剂的标准指标内，由此能够说明本发明实施例制备的油基钻井液乳化剂具有良好的稳定性能，能够很好的应用于钻井液。
本发明实施例还对所制备的基于油基钻井液的乳化剂性能进行了研究，该性能研究主要研究了基于油基钻井液的乳化剂应用于柴油基和白油基钻井液在热滚前后的各项性能指标。
(1)基于油基钻井液的乳化剂应用于柴油基钻井液的研究
基于油基钻井液的乳化剂应用于柴油基钻井液体系配方为：240ml柴油、9g乳化剂、9g有机土、15g有机褐煤油基泥浆降滤失剂、9g氧化钙、20％氯化钙溶液60ml、400g重晶石；其中，油水比为80:20，老化条件为150℃×16h，测试温度为50℃，油基钻井液加重密度为1.5g/cm3，检测HTHP的温度为150℃、压力为3.5MPa。
基于油基钻井液的乳化剂应用于柴油基钻井液的检测结果请参考表4。
表4：基于油基钻井液的乳化剂应用于柴油基钻井液的检测结果
从表4中能够看出，本发明实施例提供的基于油基钻井液的乳化剂在应用于柴油基钻井液时体系具有很高的破乳电压，抗温性能能够达到150℃，热滚前后流变性能稳定，并且具有较低的滤失量，由此能够说明本发明实施例提供的基于油基钻井液的乳化剂和柴油基钻井液具有很好的配伍性。
(2)基于油基钻井液的乳化剂应用于白油基钻井液的研究
基于油基钻井液的乳化剂应用于柴油基钻井液体系配方为：5#白油240ml、20％CaCl2水溶液60ml、9g乳化剂、3g石灰、9g有机褐煤降滤失剂、6g有机土、3g提切剂、400g重晶石；其中，油水比为80:20，老化条件为150℃×16h，测试温度为50℃，油基钻井液加重密度为1.5g/cm3，检测HTHP的温度为150℃、压力为3.5MPa。
基于油基钻井液的乳化剂应用于白油基钻井液的检测结果请参考表5。
表5：基于油基钻井液的乳化剂应用于白油基钻井液的检测结果
从表5中能够看出，本发明实施例提供的基于油基钻井液的乳化剂在应用于白油基钻井液时体系具有很高的破乳电压，抗温性能能够达到150℃，热滚前后流变性能稳定，并且具有较低的滤失量，由此能够说明本发明实施例提供的基于油基钻井液的乳化剂和柴油基钻井液具有很好的配伍性。
通过使用本发明实施例所制备的基于油基钻井液的乳化剂研究柴油基和白油基钻井液在热滚前后的各项性能指标，得知本发明实施例制备的基于油基钻井液的乳化剂在钻井液体系中有很高的破乳电压，抗温性能能够达到150℃，热滚前后流变性能稳定，并且具有较低的滤失量，且本发明实施例提供的基于油基钻井液的乳化剂为一体化乳化剂，具有乳液稳定、破乳电压高的特点；该化乳化剂能够减少钻井液中乳化剂的添加次数和添加量，从而能够减少钻井成本；一体化乳化剂还能够减少现场操作特别是体系维护的困难，进而减少复杂情况的出现，且使用方便、有效。本发明提供的基于油基钻井液的乳化剂制备方法生产工艺简单、成本低。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于油基钻井液的乳化剂，其特征在于，所述乳化剂包括妥尔油脂肪酸、多元胺、氯乙酸酰胺、表面活性剂和有机溶剂，其中，
所述妥尔油脂肪酸与所述多元胺的质量比为4:1-3:1；
所述妥尔油脂肪酸与所述多元胺反应所生成的脂肪酸酰胺中间产物与所述氯乙酸酰胺的质量比为1:1；
所述脂肪酸酰胺中间产物与所述氯乙酸酰胺反应所生成的妥尔油脂肪酸酰胺与所述表面活性剂的质量比为99:1；
所述妥尔油脂肪酸酰胺与所述表面活性剂反应所生成的乳化剂有效组分与所述有机溶剂的质量比为8:1-10:1。
2.根据权利要求1所述的基于油基钻井液的乳化剂，其特征在于，所述多元胺为十八胺、多乙烯多胺或二苯基甲烷二胺。
3.根据权利要求1所述的基于油基钻井液的乳化剂，其特征在于，所述氯乙酸酰胺为脂肪胺与氯乙酸的反应产物。
4.根据权利要求3所述的基于油基钻井液的乳化剂，其特征在于，所述脂肪胺为伯胺。
5.根据权利要求1所述的基于油基钻井液的乳化剂，其特征在于，所述表面活性剂为高级脂肪醇硫酸酯类、烷基芳基磺酸化物、烷基萘磺酸化物或者非离子表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的基于油基钻井液的乳化剂，其特征在于，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
7.根据权利要求1所述的基于油基钻井液的乳化剂，其特征在于，所述有机溶剂为多元醇或多元醇醚。
8.一种如权利要求1所述的基于油基钻井液的乳化剂制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S01：将妥尔油脂肪酸边搅拌边升温至60℃，按照妥尔油脂肪酸和多元胺的质量比为4:1-3:1加入所述多元胺，升温至170-180℃后保温反应3-5h，得到脂肪酸酰胺中间产物；
S02：在所述脂肪酸酰胺中间产物中按照脂肪酸酰胺中间产物和氯乙酸酰胺的质量比为1:1添加所述氯乙酸酰胺，并在温度为170-180℃条件下保温反应1-2h，得到妥尔油脂肪酸酰胺；
S03：将所述妥尔油脂肪酸酰胺冷却降至常温，在冷却后的所述妥尔油脂肪酸酰胺中按照妥尔油脂肪酸酰胺和表面活性剂的质量比为99:1添加所述表面活性剂，常温下复配搅拌0.5-1h，得到乳化剂有效组分；
S04：在所述乳化剂有效组分中按照乳化剂有效组分和有机溶剂的质量比为8:1-10:1添加所述有机溶剂，常温下搅拌0.5-1h，得到油基钻井液乳化剂。
9.根据权利要求8所述的基于油基钻井液的乳化剂制备方法，其特征在于，所述妥尔油脂肪酸和所述多元胺的质量比为4:1，所述妥尔油脂肪酸和所述多元胺的反应温度为175℃。
10.根据权利要求8所述的基于油基钻井液的乳化剂制备方法，其特征在于，所述乳化剂有效组分和有机溶剂的质量比为8:1。
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