CN106467731B - 一种微生物发酵制备降粘剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微生物发酵制备降粘剂的方法,属于降粘剂制备技术领域。本发明取沼气液与发酵培养基混合发酵,经离心得上清液,与无水乙醇混合静置分层,得有机相,经减压蒸馏、水浴反应制得改性油脂混合液,与蓖麻油、浓硫酸等制得的磺化蓖麻油混合液等混合制得降粘基料,再与硬脂酸钠等搅拌混合制得降粘剂。本发明的有益效果是:本发明制备步骤简单,利用微生物发酵法制得降粘剂,有效提高了其降粘率和抗盐抗温能力,针对性强;所得产品降粘效果好,安全环保,易降解。
Description
技术领域
本发明涉及一种微生物发酵制备降粘剂的方法,属于降粘剂制备技术领域。
背景技术
石油资源存在于天然形成的油藏之中,其开采技术随油藏类型、原油特性而不同。稠油,通常是指粘度高,相对密度大的原油,即高粘重质原油。国外称稠油为重质原油,对粘度极高的重油称为沥青或沥青砂油。由于稠油在油层中粘度高,流动阻力大,通常采用蒸汽驱等方法开采;深井/超深井油藏温度相对较高,在油藏条件下能够流动,主要问题是随着井筒的举升,原油粘度逐渐增大,甚至无法流动,严重影响稠油开采。目前稠油降粘使用的降粘剂有油溶性降粘剂和水溶性降粘剂,目前油溶性降粘、水溶性稠油降粘存在的主要问题:油溶性降粘剂普遍存在降粘效果差、降粘率较低、应用范围窄的问题。油溶性降粘技术起步晚,至今尚未形成主导降粘剂系列,一方面国内外开展的油溶性降粘技术实际为降凝工艺,其主要用于高含蜡原油,对高含胶质沥青质原油的研究报道较少,不适用于高含沥青质的稠油降粘。另一方面,油溶性降粘剂主要采用各种溶剂,主要降粘机理是溶剂效应。两个原因造成目前油溶性降粘剂降粘效果差。水溶性降粘技术适合低粘度(粘度<50×104mPa·s)、含水高(>30%)及低矿化度的稠油降粘,且水溶性降粘技术使用后带来的破乳困难,抗盐抗温能力差。因此研究出一种降粘效果好、抗盐抗温能力强的降粘剂,在相关领域具有重要的发展前景和社会效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对降粘剂降粘效果差、降粘率较低,且抗盐抗温能力差的弊端,提供了一种将沼气液与发酵培养基混合发酵,经离心得上清液,与无水乙醇混合静置分层,得有机相,经减压蒸馏、水浴反应制得改性油脂混合液,与蓖麻油、浓硫酸等制得的磺化蓖麻油混合液等混合制得降粘基料,再与硬脂酸钠等搅拌混合制得降粘剂的方法。本发明制备步骤简单,利用微生物发酵法制得降粘剂,有效提高了其降粘率和抗盐抗温能力,针对性强,所得产品降粘效果好。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)依次称取50~60g葡萄糖、10~12g酵母膏、8~12g蛋白胨、4~6g硫酸铵、2~4g磷酸氢二钾和800~1000mL去离子水,搅拌均匀后放入灭菌罐中,在100~110℃下灭菌10~20min,得到发酵培养基,将其置于发酵罐中,再将沼气液过滤,得滤液,取200~300mL滤液加入到发酵罐中,再加入100~200mLpH为6.5~6.8磷酸氢二钠-氢氧化钠缓冲溶液,在25~35℃下发酵2~3天,再升温至35~45℃发酵1~2天,发酵结束,升温至100~110℃,搅拌10~20min,随后置于离心机中,在6000~7000r/min下离心30~40min,收集上清液;
(2)将上述上清液加入到烧杯中,再加入100~200mL石油醚,搅拌10~20min,静置分层,收集有机相,将有机相减压蒸馏至原体积的1/3,得到油脂混合物,将油脂混合物加入到烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,升温至60~70℃,搅拌20~30min,加入100~200mL质量分数为10%氢氧化钠溶液,搅拌反应1~2h,再用质量分数为5%盐酸调节pH为7.0,得到改性油脂混合液,备用;
(3)称取10~20g蓖麻油,加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,升温至40~50℃,搅拌10~20min,再加入0.8~1.0mL浓硫酸,搅拌反应1~2h,反应结束,降温至5~10℃,加入100~200mL质量分数为5%氯化钠溶液,搅拌反应20~30min,随后静置20~30min,收集油相,将油相加入到烧杯中,同时加入60~70mL质量分数为30%氢氧化钠溶液,搅拌反应30~40min,反应结束,用质量分数为10%盐酸调节pH为7.0,得到磺化蓖麻油混合液;
(4)按重量份数计,称取50~60份步骤(2)备用的改性油脂混合液、20~30份上述磺化蓖麻油混合液、5~8份N-乙烯基吡咯烷酮、30~40份正庚烷、3~5份月桂醇聚氧乙烯醚,加入到烧杯中,搅拌20~30min,得到降粘基料;
(5)按重量份数计,称取70~80份上述降粘基料、4~6份十八烷基三甲基氯化铵、2~4份十二烷基苯磺酸钠、10~12份硬脂酸钠、6~8份月桂酸、8~12份聚乙二醇、3~5份氯化钠和1~3份硫酸钠,加入到搅拌机中,在50~60℃、800~900r/min下搅拌2~3h,随后自然冷却至室温,即可得到降粘剂。
本发明制得的降粘剂抗温能力达285~300℃,抗盐达9~11%,抗钙能力达到6.3×103~6.7×103mg/L,降粘率达到91.6%以上。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单,利用微生物发酵法制得降粘剂,有效提高了其降粘率和抗盐抗温能力,针对性强;
(2)所得产品降粘效果好,安全环保,易降解。
具体实施方式
首先依次称取50~60g葡萄糖、10~12g酵母膏、8~12g蛋白胨、4~6g硫酸铵、2~4g磷酸氢二钾和800~1000mL去离子水,搅拌均匀后放入灭菌罐中,在100~110℃下灭菌10~20min,得到发酵培养基,将其置于发酵罐中,再将沼气液过滤,得滤液,取200~300mL滤液加入到发酵罐中,再加入100~200mLpH为6.5~6.8磷酸氢二钠-氢氧化钠缓冲溶液,在25~35℃下发酵2~3天,再升温至35~45℃发酵1~2天,发酵结束,升温至100~110℃,搅拌10~20min,随后置于离心机中,在6000~7000r/min下离心30~40min,收集上清液;然后将上述上清液加入到烧杯中,再加入100~200mL石油醚,搅拌10~20min,静置分层,收集有机相,将有机相减压蒸馏至原体积的1/3,得到油脂混合物,将油脂混合物加入到烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,升温至60~70℃,搅拌20~30min,加入100~200mL质量分数为10%氢氧化钠溶液,搅拌反应1~2h,再用质量分数为5%盐酸调节pH为7.0,得到改性油脂混合液,备用;再称取10~20g蓖麻油,加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,升温至40~50℃,搅拌10~20min,再加入0.8~1.0mL浓硫酸,搅拌反应1~2h,反应结束,降温至5~10℃,加入100~200mL质量分数为5%氯化钠溶液,搅拌反应20~30min,随后静置20~30min,收集油相,将油相加入到烧杯中,同时加入60~70mL质量分数为30%氢氧化钠溶液,搅拌反应30~40min,反应结束,用质量分数为10%盐酸调节pH为7.0,得到磺化蓖麻油混合液;按重量份数计,称取50~60份备用的改性油脂混合液、20~30份上述磺化蓖麻油混合液、5~8份N-乙烯基吡咯烷酮、30~40份正庚烷、3~5份月桂醇聚氧乙烯醚,加入到烧杯中,搅拌20~30min,得到降粘基料;最后按重量份数计,称取70~80份上述降粘基料、4~6份十八烷基三甲基氯化铵、2~4份十二烷基苯磺酸钠、10~12份硬脂酸钠、6~8份月桂酸、8~12份聚乙二醇、3~5份氯化钠和1~3份硫酸钠,加入到搅拌机中,在50~60℃、800~900r/min下搅拌2~3h,随后自然冷却至室温,即可得到降粘剂。
实例1
首先依次称取50g葡萄糖、10g酵母膏、8g蛋白胨、4g硫酸铵、2g磷酸氢二钾和800mL去离子水,搅拌均匀后放入灭菌罐中,在100℃下灭菌10min,得到发酵培养基,将其置于发酵罐中,再将沼气液过滤,得滤液,取200mL滤液加入到发酵罐中,再加入100mLpH为6.5磷酸氢二钠-氢氧化钠缓冲溶液,在25℃下发酵2天,再升温至35℃发酵1天,发酵结束,升温至100℃,搅拌10min,随后置于离心机中,在6000r/min下离心30min,收集上清液;然后将上述上清液加入到烧杯中,再加入100mL石油醚,搅拌10min,静置分层,收集有机相,将有机相减压蒸馏至原体积的1/3,得到油脂混合物,将油脂混合物加入到烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,升温至60℃,搅拌20min,加入100mL质量分数为10%氢氧化钠溶液,搅拌反应1h,再用质量分数为5%盐酸调节pH为7.0,得到改性油脂混合液,备用;再称取10g蓖麻油,加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,升温至40℃,搅拌10min,再加入0.8mL浓硫酸,搅拌反应1h,反应结束,降温至5℃,加入100mL质量分数为5%氯化钠溶液,搅拌反应20min,随后静置20min,收集油相,将油相加入到烧杯中,同时加入60mL质量分数为30%氢氧化钠溶液,搅拌反应30min,反应结束,用质量分数为10%盐酸调节pH为7.0,得到磺化蓖麻油混合液;按重量份数计,称取50份备用的改性油脂混合液、20份上述磺化蓖麻油混合液、5份N-乙烯基吡咯烷酮、30份正庚烷、3份月桂醇聚氧乙烯醚,加入到烧杯中,搅拌20min,得到降粘基料;最后按重量份数计,称取70份上述降粘基料、4份十八烷基三甲基氯化铵、2份十二烷基苯磺酸钠、10份硬脂酸钠、6份月桂酸、8份聚乙二醇、3份氯化钠和1份硫酸钠,加入到搅拌机中,在50℃、800r/min下搅拌2h,随后自然冷却至室温,即可得到降粘剂;制得的降粘剂抗温能力达285℃,抗盐达9%,抗钙能力达到6.3×103mg/L,降粘率达到91. 9%。
实例2
首先依次称取55g葡萄糖、11g酵母膏、10g蛋白胨、5g硫酸铵、3g磷酸氢二钾和900mL去离子水,搅拌均匀后放入灭菌罐中,在105℃下灭菌15min,得到发酵培养基,将其置于发酵罐中,再将沼气液过滤,得滤液,取250mL滤液加入到发酵罐中,再加入150mLpH为6.7磷酸氢二钠-氢氧化钠缓冲溶液,在30℃下发酵3天,再升温至40℃发酵2天,发酵结束,升温至105℃,搅拌15min,随后置于离心机中,在6500r/min下离心35min,收集上清液;然后将上述上清液加入到烧杯中,再加入150mL石油醚,搅拌15min,静置分层,收集有机相,将有机相减压蒸馏至原体积的1/3,得到油脂混合物,将油脂混合物加入到烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,升温至65℃,搅拌25min,加入150mL质量分数为10%氢氧化钠溶液,搅拌反应2h,再用质量分数为5%盐酸调节pH为7.0,得到改性油脂混合液,备用;再称取15g蓖麻油,加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,升温至45℃,搅拌15min,再加入0.9mL浓硫酸,搅拌反应2h,反应结束,降温至8℃,加入150mL质量分数为5%氯化钠溶液,搅拌反应25min,随后静置25min,收集油相,将油相加入到烧杯中,同时加入65mL质量分数为30%氢氧化钠溶液,搅拌反应35min,反应结束,用质量分数为10%盐酸调节pH为7.0,得到磺化蓖麻油混合液;按重量份数计,称取55份备用的改性油脂混合液、25份上述磺化蓖麻油混合液、7份N-乙烯基吡咯烷酮、35份正庚烷、4份月桂醇聚氧乙烯醚,加入到烧杯中,搅拌25min,得到降粘基料;最后按重量份数计,称取75份上述降粘基料、5份十八烷基三甲基氯化铵、3份十二烷基苯磺酸钠、11份硬脂酸钠、7份月桂酸、10份聚乙二醇、4份氯化钠和2份硫酸钠,加入到搅拌机中,在55℃、850r/min下搅拌3h,随后自然冷却至室温,即可得到降粘剂;制得的降粘剂抗温能力达293℃,抗盐达10%,抗钙能力达到6.5×103mg/L,降粘率达到92.3%。
实例3
首先依次称取60g葡萄糖、12g酵母膏、12g蛋白胨、6g硫酸铵、4g磷酸氢二钾和1000mL去离子水,搅拌均匀后放入灭菌罐中,在110℃下灭菌20min,得到发酵培养基,将其置于发酵罐中,再将沼气液过滤,得滤液,取300mL滤液加入到发酵罐中,再加入200mLpH为6.8磷酸氢二钠-氢氧化钠缓冲溶液,在35℃下发酵3天,再升温至45℃发酵2天,发酵结束,升温至110℃,搅拌20min,随后置于离心机中,在7000r/min下离心40min,收集上清液;然后将上述上清液加入到烧杯中,再加入200mL石油醚,搅拌20min,静置分层,收集有机相,将有机相减压蒸馏至原体积的1/3,得到油脂混合物,将油脂混合物加入到烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,升温至70℃,搅拌30min,加入200mL质量分数为10%氢氧化钠溶液,搅拌反应2h,再用质量分数为5%盐酸调节pH为7.0,得到改性油脂混合液,备用;再称取20g蓖麻油,加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,升温至50℃,搅拌20min,再加入1.0mL浓硫酸,搅拌反应2h,反应结束,降温至10℃,加入200mL质量分数为5%氯化钠溶液,搅拌反应30min,随后静置30min,收集油相,将油相加入到烧杯中,同时加入70mL质量分数为30%氢氧化钠溶液,搅拌反应40min,反应结束,用质量分数为10%盐酸调节pH为7.0,得到磺化蓖麻油混合液;按重量份数计,称取60份备用的改性油脂混合液、30份上述磺化蓖麻油混合液、8份N-乙烯基吡咯烷酮、40份正庚烷、5份月桂醇聚氧乙烯醚,加入到烧杯中,搅拌30min,得到降粘基料;最后按重量份数计,称取80份上述降粘基料、6份十八烷基三甲基氯化铵、4份十二烷基苯磺酸钠、12份硬脂酸钠、8份月桂酸、12份聚乙二醇、5份氯化钠和3份硫酸钠,加入到搅拌机中,在60℃、900r/min下搅拌3h,随后自然冷却至室温,即可得到降粘剂;制得的降粘剂抗温能力达300℃,抗盐达11%,抗钙能力达到6.7×103mg/L,降粘率达到92.6%。
Claims (1)
1.一种微生物发酵制备降粘剂的方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)依次称取50~60g葡萄糖、10~12g酵母膏、8~12g蛋白胨、4~6g硫酸铵、2~4g磷酸氢二钾和800~1000mL去离子水,搅拌均匀后放入灭菌罐中,在100~110℃下灭菌10~20min,得到发酵培养基,将其置于发酵罐中,再将沼气液过滤,得滤液,取200~300mL滤液加入到发酵罐中,再加入100~200mLpH为6.5~6.8磷酸氢二钠-氢氧化钠缓冲溶液,在25~35℃下发酵2~3天,再升温至35~45℃发酵1~2天,发酵结束,升温至100~110℃,搅拌10~20min,随后置于离心机中,在6000~7000r/min下离心30~40min,收集上清液;
(2)将上述上清液加入到烧杯中,再加入100~200mL石油醚,搅拌10~20min,静置分层,收集有机相,将有机相减压蒸馏至原体积的1/3,得到油脂混合物,将油脂混合物加入到烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,升温至60~70℃,搅拌20~30min,加入100~200mL质量分数为10%氢氧化钠溶液,搅拌反应1~2h,再用质量分数为5%盐酸调节pH为7.0,得到改性油脂混合液,备用;
(3)称取10~20g蓖麻油,加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,升温至40~50℃,搅拌10~20min,再加入0.8~1.0mL浓硫酸,搅拌反应1~2h,反应结束,降温至5~10℃,加入100~200mL质量分数为5%氯化钠溶液,搅拌反应20~30min,随后静置20~30min,收集油相,将油相加入到烧杯中,同时加入60~70mL质量分数为30%氢氧化钠溶液,搅拌反应30~40min,反应结束,用质量分数为10%盐酸调节pH为7.0,得到磺化蓖麻油混合液;
(4)按重量份数计,称取50~60份步骤(2)备用的改性油脂混合液、20~30份上述磺化蓖麻油混合液、5~8份N-乙烯基吡咯烷酮、30~40份正庚烷、3~5份月桂醇聚氧乙烯醚,加入到烧杯中,搅拌20~30min,得到降粘基料;
(5)按重量份数计,称取70~80份上述降粘基料、4~6份十八烷基三甲基氯化铵、2~4份十二烷基苯磺酸钠、10~12份硬脂酸钠、6~8份月桂酸、8~12份聚乙二醇、3~5份氯化钠和1~3份硫酸钠,加入到搅拌机中,在50~60℃、800~900r/min下搅拌2~3h,随后自然冷却至室温,即可得到降粘剂。
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