CN107325137A - 一种甜菊糖苷的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甜菊糖苷的提取方法，包括：将甜菊叶与提取剂放入提取罐中进行提取，得到甜菊糖苷一级提取液；将一级提取液进行絮凝沉淀并过滤，得到甜菊糖苷过滤液；使用树脂吸附柱对过滤液进行二次提取，得到甜菊糖苷二级提取液；将甜菊糖苷二级提取液依次进行脱盐、脱色、脱醇处理，得到甜菊糖苷三级提取液；使用精制柱对甜菊糖苷三级提取液进行精制操作，得到甜菊糖苷精制液；使用双效浓缩器对甜菊糖苷精制液进行浓缩，得到甜菊糖苷浓缩液；对甜菊糖苷浓缩液进行除菌过滤得到甜菊糖苷终液；步骤S80、将甜菊糖苷终液进行喷雾干燥，得到甜菊糖苷干品。本方法能够对甜菊叶多次提取，提高了甜菊糖苷的提取率，极大提高了甜菊糖苷的提取效率。
Description
技术领域
本发明实施例涉及一种提取方法，尤其涉及一种甜菊糖苷的提取方法。
背景技术
甜叶菊别名甜菊、糖草，属菊科是原产于南美巴拉圭高原的常绿小灌木，现已被世界各地引种。甜叶菊含有14种微量元素、32种营养成分，在体内不代谢、不蓄积、不致癌、无毒性，其安全性已经得到国际FAO和WHO 以及美国FAD等组织的认可，因此它既是极好的糖源，又是良好的营养来源。
甜菊糖苷是甜叶菊中的有效成分，属于天然低热量的高倍甜味剂。它含有 多种不同成分的四环二萜单体，这些单体都有相同的苷元—甜菊醇(Steviol)， 可根据C13和C19位链接不同的苷元分为甜菊苷(Stevioside)、甜菊苷A (RebaudiosideA)、B(RebaudiosideB)、C(RebaudiosideC)、D(Rebaudioside D)、E(RebaudiosideE)、杜尔可苷(DulcosideA)、斯替维伯苷(Steviolbioside) 和悬钩子苷(Rubusoside)。在这些单体中，含量最高的为甜菊苷(Stevioside)、甜菊苷A (RebaudiosideA)分别占叶片干重的5％～9.5％、 2％～4.5％甜度分别为蔗糖的300、450倍。研究表明，甜菊糖苷具有高甜度，低热量，无明显毒副作用的特点，它可抑制高血糖、高血压，并有消炎，抗肿瘤，止泻利尿以及协助免疫调节的作用。甜叶菊糖苷在工业生产中的传统提取工艺有多种， 包括热水提取法、透析法、酶法等，但是这些方法往往存在提取率低的缺陷。
发明内容
本发明提供了一种甜菊糖苷的提取方法，能够对甜菊叶多次提取，提高了甜菊糖苷的提取率，极大提高了甜菊糖苷的提取效率。
本发明涉及的甜菊糖苷的提取方法具体如下：
一种甜菊糖苷的提取方法，其特征在于，包括：
步骤S10、将甜菊叶与提取剂放入提取罐中进行提取，得到甜菊糖苷一级提取液；步骤S20、将一级提取液进行絮凝沉淀并过滤，得到甜菊糖苷过滤液；步骤S30、使用树脂吸附柱对过滤液进行二次提取，得到甜菊糖苷二级提取液；步骤S40、将甜菊糖苷二级提取液依次进行脱盐、脱色、脱醇处理，得到甜菊糖苷三级提取液；步骤S50、使用精制柱对甜菊糖苷三级提取液进行精制操作，得到甜菊糖苷精制液；步骤S60、使用双效浓缩器对甜菊糖苷精制液进行浓缩，得到甜菊糖苷浓缩液；步骤S70、对甜菊糖苷浓缩液进行除菌过滤得到甜菊糖苷终液；步骤S80、将甜菊糖苷终液进行喷雾干燥，得到甜菊糖苷干品。
其中，步骤S10中的提取液为自来水，并进行多次提取。所述多次提取具体为：使用自来水对甜菊叶原料提取2.5小时，收集第一产液；使用自来水继续对甜菊叶原料提取1小时，收集第二产液；将第一产液和第二产液混合得到混合液，作为甜菊糖苷一级提取液；使用自来水继续对甜菊叶原料分别进行第三次提取和第四次提取，每次1小时，将第三产液和第四产液混合，作为下次对新甜菊叶原料进行首次提取的提取液。提取温度为35-60摄氏度。
步骤S20具体为：向第一提取液中加入硫酸亚铁溶液，搅拌半小时，再加入的氧化钙，搅拌半小时，进行絮凝沉淀，得到絮凝液，其中絮凝沉淀温度为5-25摄氏度；使用板框过滤器将絮凝液过滤，得到甜菊糖苷过滤液。加入的硫酸亚铁溶液中的硫酸亚铁固体质量与提取液的质量比为0.7:100，加入的氧化钙溶液中的氧化钙固体质量与提取液的质量比为0.2:100。板框过滤器采用无纺布过滤，孔径大小为280-320目。
步骤S30具体为：将甜菊糖苷过滤液转入该吸附柱；吸附完成后使用NaOH进行洗杂；使用纯净水进行洗碱至pH8；使用HCl洗杂，再用纯净水洗酸至pH6；使用浓度为60%的乙醇对吸附柱进行解析，得到甜菊糖苷二级提取液。
步骤S50具体为：精制柱上的树脂吸附甜菊糖苷三级提取液中的甜菊糖苷饱和后，使用乙醇洗脱吸附在精制柱树脂上的甜菊糖苷，使甜菊糖苷脱离精制柱，得到甜菊糖苷精制液。当精制柱上的树脂吸附能力降低时，使用乙醇溶液进行树脂再生，得到在再生液；将再生液与下次提取步骤S20得到的甜菊糖苷过滤液混合，并进入步骤S30，或将再生液与下次提取步骤S30得到的甜菊糖苷二级提取液混合，并进入步骤S40。
从上述介绍可以看出，采用本发明所述方法，对甜菊叶采用多次提取和提纯的方式，使甜菊叶中的甜菊糖苷得到充分的提取，由于是多次立体的提取方式，可对甜菊糖苷进行反复提取，因此本方案提高了甜菊糖苷的提取效率和提取纯度。
【附图说明】
图1为本发明实施例1提取甜菊糖苷的流程图。
图2为本发明实施例2提取甜菊糖苷的流程图。
【具体实施方式】
针对现有技术中存在的问题，本发明的甜菊糖苷的提取方法，对甜菊叶采用多次提取和提纯的方式，可对甜菊糖苷进行反复提取，因此本方案提高了甜菊糖苷的提取效率和提取纯度。
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
图1为本发明提取甜菊糖苷第一实施方式的流程图，如图1所示，包括以下具体实现方式。
步骤S10、将甜菊叶与提取剂放入提取罐中进行提取，得到甜菊糖苷一级提取液。
该步骤中，一次使用甜菊叶原料1吨，加入常温自来水20吨，作为提取剂，平均放入8个体积为4m³的提取罐。
提取具体为，将提取罐中的水温加热到35-50摄氏度，优选45度，开始第一次提取，持续2.5小时，然后收集提取液；
再次向8个提取罐中加入自来水，加热到35-50摄氏度，优选45度，进行第二次提取操作，持续1小时，然后收集提取液；
将两次提取的提取液混合，作为甜菊糖苷一级提取液，体积为20m³左右。
使用自来水继续对甜菊叶原料分别进行第三次提取和第四次提取，每次1小时，将第三产液和第四产液混合，作为下次对新甜菊叶原料进行首次提取的提取液。其中第三次和第四次提取的时间均为1小时，第三次提取提取温度为40-60摄氏度，优选50摄氏度，第四次提取提取温度为50-60摄氏度，优选55摄氏度。
得到一级提取液后，甜菊叶的废渣可作为生产有机肥料的原料，进行二次生产，最大限度的发挥原料的效能。
步骤S20、将一级提取液进行絮凝沉淀并过滤，得到甜菊糖苷过滤液；
使用两个容积为10 m³絮凝罐的对一级提取液进行絮凝，絮凝过程为将絮凝罐温度调整到5-25摄氏度，优选10度，加入硫酸亚铁，充分搅拌半小时，再加氧化钙，充分搅拌半小时。加入的硫酸亚铁溶液中的硫酸亚铁固体质量与提取液的质量比为0.7:100，加入的氧化钙溶液中的氧化钙固体质量与提取液的质量比为0.2:100。实际操作中可将对应质量的固体硫酸亚铁和氧化钙进行溶解后，将溶液加入提取液中，以保证充分絮凝。
絮凝完成后，将絮凝完成的一级提取液使用三个板框过滤器将絮凝液过滤，得到甜菊糖苷过滤液，其中每个板框面积为100平方米，过滤器为上海大张过滤设备有限公司生产的XMY100/1000-30U的厢式板框压滤机，过滤部分使用孔径280-320目的无纺布，优选300目。将收集到18m³左右的过滤液送入两个9m³的滤液罐。
步骤S30、使用树脂吸附柱对过滤液进行二次提取，得到甜菊糖苷二级提取液；
使用树脂吸附柱对过滤液进行二次提取具体为：将甜菊糖苷过滤液转入该吸附柱；吸附完成后使用NaOH进行洗杂；使用纯净水进行洗碱至pH8；使用HCl洗杂，再用纯净水洗酸至pH6；使用浓度为60%的乙醇对吸附柱进行解析，得到甜菊糖苷二级提取液，体积约4 m³。
该步骤中使用的树脂型号为LX-T28，使用四个体积为1.8 m³的树脂吸附柱进行吸附。
该步骤中产生的过柱废液、水洗废液和酸碱废液，经过废水管道排入废水处理装置，处理达到国家排放标准后，进行排放。
步骤S40、将甜菊糖苷二级提取液依次进行脱盐、脱色、脱醇处理，得到甜菊糖苷三级提取液；
该步骤中，将二级提取液一次通过脱盐柱（001X16）、脱色柱（LX-T5，三个，单个1.8 m³）和脱醇装置（纳滤膜过滤并单效浓缩），得到甜菊糖苷第三提取液，体积约3m³。
步骤S50、使用精制柱对甜菊糖苷三级提取液进行精制操作，得到甜菊糖苷精制液；
该步骤中，使用一个体积为1.1 m³的LX-69B精制柱对三级提取液进行精制，得到精制液约3m³。具体为，精制柱上的树脂吸附甜菊糖苷三级提取液中的甜菊糖苷饱和后，使用60%的乙醇洗脱吸附在精制柱树脂上的甜菊糖苷，使甜菊糖苷脱离精制柱，得到甜菊糖苷精制液。
步骤S60、使用双效浓缩器对甜菊糖苷精制液进行浓缩，得到甜菊糖苷浓缩液；
该步骤中，得到甜菊糖苷浓缩液约300L。
步骤S70、对甜菊糖苷浓缩液进行除菌过滤得到甜菊糖苷终液；
该步骤中，使用0.22μm过滤器对浓缩液进行除菌和过滤，甜菊糖苷终液约300L。
步骤S80、将甜菊糖苷终液进行喷雾干燥，得到甜菊糖苷干品。
其中干燥温度为50-70摄氏度，优选65度。该步骤得到甜菊糖苷干品60kg。
由本实施例1方法制备的甜菊糖苷干品的总苷含量接近90%，其中RA（甜菊苷A）含量超过65%。可见实施例1中的提取方法步骤简单，提取效率较高，得到总苷含量较高的甜菊糖苷干品。
实施例2
图2为本发明提取甜菊糖苷的第二实施方式流程图，如图2所示，包括以下具体实现方式。
本发明的第二实施方式与第一实施方式的步骤S10至S80相同，各步骤的工艺和参数也相同，本实施例为了提取含苷量更高的甜菊糖苷制品。
在步骤S30中，当树脂吸附柱吸附能力降低时，使用60%乙醇溶液进行树脂再生，得到在再生液；
将再生液与下次提取过程中步骤S20得到的甜菊糖苷过滤液混合，并进入步骤S30，参见图2分支C 。
在步骤S30中，精制柱上的树脂吸附能力正常时，进入步骤S40。
在步骤S50中，当精制柱上的树脂吸附能力降低时，使用60%乙醇溶液进行树脂再生，得到在再生液；
将再生液与下次提取过程中步骤S20得到的甜菊糖苷过滤液混合，并进入步骤S30，参见图2分支A或
将再生液与下次提取步骤S30得到的甜菊糖苷二级提取液混合，并进入步骤S40，参见图2分支B。
在步骤S50中，精制柱上的树脂吸附能力正常时，进入步骤S60。
本实施例中，可以将吸附在树脂中的甜菊糖苷成分，在新的一次提取过程中，进行进一步提取，提高了提取效率。
根据生产中提取的实际数据，图2中的分支A进行新的一次提取操作，甜菊糖苷干品的总苷含量含量可大于90%，分支B进行新的一次提取操作，甜菊糖苷干品的总苷含量含量大于95%，分支C进行新的一次提取操作，甜菊糖苷干品的总苷含量含量为90%。而在实际生产过程中，可以根据精制液中总苷含量的需求及成本考虑，选择执行分支A或分支B或分支C，在生产效率和总苷含量之间寻求平衡。
根据实施例2方式进行多轮洗脱操作，与实施例1类似，同样以1吨甜菊叶原料，最终得到甜菊糖苷干品61kg，由本实施例2方法中分支A制备的甜菊糖苷干品的总苷含量为90%以上，其中RA（甜菊苷A）含量超过65%。分支B制备的甜菊糖苷干品的总苷含量为95%以上，其中RA（甜菊苷A）含量超过66%，可见实施例2中的提取方法提取效率更高，得到总苷含量更高的甜菊糖苷干品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种甜菊糖苷的提取方法，其特征在于，包括：
步骤S10、将甜菊叶与提取剂放入提取罐中进行提取，得到甜菊糖苷一级提取液；
步骤S20、将一级提取液进行絮凝沉淀并过滤，得到甜菊糖苷过滤液；
步骤S30、使用树脂吸附柱对过滤液进行二次提取，得到甜菊糖苷二级提取液；
步骤S40、将甜菊糖苷二级提取液依次进行脱盐、脱色、脱醇处理，得到甜菊糖苷三级提取液；
步骤S50、使用精制柱对甜菊糖苷三级提取液进行精制操作，得到甜菊糖苷精制液；
步骤S60、使用双效浓缩器对甜菊糖苷精制液进行浓缩，得到甜菊糖苷浓缩液；
步骤S70、对甜菊糖苷浓缩液进行除菌过滤得到甜菊糖苷终液；
步骤S80、将甜菊糖苷终液进行喷雾干燥，得到甜菊糖苷干品。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤S10中的提取液为自来水，并进行多次提取。
3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述多次提取具体为：
使用自来水对甜菊叶原料提取2.5小时，收集第一产液；
使用自来水继续对甜菊叶原料提取1小时，收集第二产液；
将第一产液和第二产液混合得到混合液，作为甜菊糖苷一级提取液；
使用自来水继续对甜菊叶原料分别进行第三次提取和第四次提取，每次1小时，将第三产液和第四产液混合，作为下次对新甜菊叶原料进行首次提取的提取液。
4.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，提取温度为35-60摄氏度。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤S20具体为：
向第一提取液中加入硫酸亚铁溶液，搅拌半小时，再加入的氧化钙，搅拌半小时，进行絮凝沉淀，得到絮凝液，其中絮凝沉淀温度为5-25摄氏度；使用板框过滤器将絮凝液过滤，得到甜菊糖苷过滤液。
6.根据权利要求5所述的提取方法，其特征在于，加入的硫酸亚铁溶液中的硫酸亚铁固体质量与提取液的质量比为0.7:100，加入的氧化钙溶液中的氧化钙固体质量与提取液的质量比为0.2:100。
7.根据权利要求5所述的提取方法，其特征在于，板框过滤器采用无纺布过滤，孔径大小为280-320目。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤S30具体为：
将甜菊糖苷过滤液转入该吸附柱；
吸附完成后使用NaOH进行洗杂；
使用纯净水进行洗碱至pH8；
使用HCl洗杂，再用纯净水洗酸至pH6；
使用浓度为60%的乙醇对吸附柱进行解析，得到甜菊糖苷二级提取液。
9.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤S50具体为：
精制柱上的树脂吸附甜菊糖苷三级提取液中的甜菊糖苷饱和后，使用乙醇洗脱吸附在精制柱树脂上的甜菊糖苷，使甜菊糖苷脱离精制柱，得到甜菊糖苷精制液。
10.根据权利要求9所述的提取方法，其特征在于，在步骤S50中，当精制柱上的树脂吸附能力降低时，使用乙醇溶液进行树脂再生，得到在再生液；
将再生液与下次提取步骤S20得到的甜菊糖苷过滤液混合，并进入步骤S30，或将再生液与下次提取步骤S30得到的甜菊糖苷二级提取液混合，并进入步骤S40。
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