CN102050850B

CN102050850B - 甜菊甙及高纯度莱鲍迪甙a的提取新工艺

Info

Publication number: CN102050850B
Application number: CN 200910233458
Authority: CN
Inventors: 周伯雅; 于青海
Original assignee: XINGHUA GREEN BIOLOGICAL PREPARATION CO Ltd
Current assignee: XINGHUA GREEN BIOLOGICAL PREPARATION CO Ltd
Priority date: 2009-10-30
Filing date: 2009-10-30
Publication date: 2013-07-10
Anticipated expiration: 2029-10-30
Also published as: CN102050850A

Abstract

本发明公开了一种甜菊甙及高纯度莱鲍迪甙A的提取新工艺，包括下述步骤(1)浸泡；(2)过滤上柱；(3)洗脱；(4)脱盐脱色；(5)脱味；(6)浓缩结晶；(7)离心干燥；(8)喷雾干燥。该工艺流程简化，采用一次结晶法，生产过程中不用絮凝，不使用甲醛，生产成本降低，莱鲍迪甙A的含量不小于99％，并且能够形成规模化生产。

Description

甜菊甙及高纯度莱鲍迪甙A的提取新工艺

技术领域

本发明涉及一种菊科植物甜叶菊提取分离及纯化莱鲍迪甙A的生产工艺。

背景技术

甜叶菊经水提浓缩所得的浓缩液中的主要成分甜菊甙是四环二萜类化合物，如甜菊甙St(Stevioside)、RA(Rebaudioside A)、RB(Rebaudioside B)、RC(Rebaudioside C)、RD(Rebaudioside D)等。甜菊甙，俗称甜菊糖，甜度倍数是蔗糖的300倍左右，是一种高甜度低热能、味质好、且安全无毒的天然糖源，可代替全部或部分蔗糖，并且在低浓度的酸、碱条件下稳定性良好，耐热性极强，故在一般条件下不易分解，即不会产生微生物所需要的葡萄糖，可视为非发酵性物质，因此可应用于各种食品饮料的保鲜、防霉，还有防治糖尿病、肥胖症及小儿龋齿等疾患的作用。以甜菊干叶为原料生产的甜菊糖甙是一种食用天然甜昧剂，是一种继蔗糖、甜菜糖后的第三种天然糖源。甜菊糖甙中尤以优质甜味成分RA(Stevioside A，莱鲍迪甙A，甜菊A3甙)为最佳。甜菊叶原产地于南美，我国于1976年开始由南京中山植物园、中国农业科学院等科研单位先后从日本引进甜叶菊试种成功。80年代初向全国各地推广种植，生产的甜叶菊主要出口日本。目前在江苏、福建、山东、新疆、河南、安徽等地都有大量种植，总面积达100万亩以上，已成为世界上种植甜叶菊面积最多的国家。然而从开始生产到现在，虽然甜菊糖在我国已经有20多年的历史了，我国也是世界上最大的甜菊糖生产国和出口国，但是，无论从生产还是产品档次上都存在较多的问题。尤其是甜菊糖的口感问题，由于甜菊糖甙的甜度和口感取决于它的甜昧成分及含量，即取决于甜昧成分R.A(甜菊A3甙Stevioside A3；莱鲍迪甙A(RebaudiosideA)和St(甜菊甙：Stevioside)的含量比例。RA和St这两种甜昧成分相比较，RA更接近蔗糖因而口感优于St，RA的甜味强度也大于st，前者为蔗糖的450倍，后者为蔗糖的300倍。目前我国甜菊糖甙中的甜昧成分主要是St，占65％～70％，而优质甜味成分RA只占30％-35％，还存在口感问题。因此，如何提高RA在甜菊糖甙中的含量比例是生产中迫切需要解决的课题。它关系到甜菊糖甙作为食用甜昧剂的应用范围、应用价值及与其他甜昧剂的竞争力。

目前所有甜菊糖的生产都用到了大量的甲醛，每吨糖的生产需要0.6吨左右的甲醛，大量的甲醛都排到了空气和水中，给生产工人及环境带来的极大的危害。现有高含量的莱鲍迪甙A生产工艺都是通过多次反复重结晶，工艺流程复杂，成本高，不能够形成规模化生产。

发明内容

本发明的目的为了提供一种甜菊甙及高纯度莱鲍迪甙A的提取新工艺，该工艺流程简化，采用一次结晶法，生产过程中不用絮凝，不使用甲醛，生产成本降低，莱鲍迪甙A的含量不小于99％，并且能够形成规模化生产。

本发明是通过如下技术方案来实现的：甜菊甙及高纯度莱鲍迪甙A的提取新工艺，包括下述步骤甜菊甙及高纯度莱鲍迪甙A的提取新工艺，包括下述步骤(1)浸泡：将原料加入8-10倍量的无菌去离子水浸泡，泡至原料无甜味，得提取液；(2)过滤上柱：将提取液过滤上柱，经过串联的4-6根含吡啶基团大孔吸咐树脂柱，至末根柱有甜味；(3)洗脱：用2-2.5倍的柱体积乙醇按柱分类洗脱，得洗脱液；(4)脱盐脱色：用离子交换树脂对洗脱液分类脱盐、脱色，得清液；(5)脱味：采用活性炭对清液分类脱味，得二次清液；(6)浓缩结晶：对末根柱或合并第五、第六根柱获得的二次清液减压浓缩，浓缩到糖度为45-65％时，再加入3.5-4.5倍量的溶剂搅拌结晶，结晶温度-20℃至10℃，得结晶物；对末根柱之前或第五根柱之前各柱获得的二次清液合并后进行减压浓缩，得浓缩液；(7)离心干燥：将结晶物离心，干燥，得含量99％以上的莱鲍迪甙A；(8)喷雾干燥：回收溶剂后，将离心母液喷雾干燥，得含量85％以上的甜菊甙；将浓缩液喷雾干燥，得含量90％以上的甜菊甙。

所述原料为本地产菊科植物甜叶菊。

所述的用离子交换树脂对洗脱液分类脱盐、脱色时，脱盐树脂选用1-16，脱色树脂选用D941。

所述的溶剂为甲醇。

本发明的优点是：

(1)、不使用甲醛，不会给生产工人的身体带来伤害，不会给环境带来污染。

(2)、提取工艺简单，耗能低，在简化生产工艺的同时，降低了生产成本。

(3)、在工艺过程中用一次结晶法，适用于车间规模化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

一种甜菊甙及高纯度莱鲍迪甙A的提取新工艺，包括下述步骤(1)浸泡：将粗品甜叶菊加入8倍量的无菌去离子水浸泡，泡至原料无甜味，得提取液；(2)过滤上柱：将提取液过滤上柱，经过串联的四根含吡啶基团大孔吸咐树脂柱，至第四根柱有甜味；(3)洗脱：用2倍的柱体积乙醇按柱分类洗脱，得洗脱液；(4)脱盐脱色：用离子交换树脂对洗脱液脱盐、脱色，所述的用离子交换树脂对洗脱液分类脱盐、脱色时，脱盐树脂选用1-16，脱色树脂选用D941，得清液；(5)脱味：采用活性炭对清液分类脱味，得二次清液；(6)浓缩结晶：对第四根柱获得的二次清液减压浓缩，浓缩到糖度60％时加入4倍量的甲醇溶剂，在10℃搅拌结晶，得结晶物；对第一、第二和第三根柱获得的二次清液合并后进行减压浓缩，得浓缩液；(7)离心干燥：将结晶物离心，干燥，得含量99％以上的莱鲍迪甙A；(8)喷雾干燥：回收溶剂后，将离心母液喷雾干燥，得含量85％以上的甜菊甙；将浓缩液喷雾干燥，得含量90％以上的甜菊甙。

实施例2

一种甜菊甙及高纯度莱鲍迪甙A的提取新工艺，包括下述步骤(1)浸泡：将粗品甜叶菊加入9倍量的无菌去离子水浸泡，泡至原料无甜味，得提取液；(2)过滤上柱：将提取液过滤上柱，经过串联的五根含吡啶基团大孔吸咐树脂柱，至第五根柱有甜味；(3)洗脱：用2.1倍的柱体积乙醇按柱分类洗脱，得洗脱液；(4)脱盐脱色：用离子交换树脂对洗脱液脱盐、脱色，所述的用离子交换树脂对洗脱液分类脱盐、脱色时，脱盐树脂选用1-16，脱色树脂选用D941，得清液；(5)脱味：采用活性炭对清液分类脱味，得二次清液；(6)浓缩结晶：对第五根柱获得的二次清液减压浓缩，浓缩到糖度55％时加入3.8倍量的甲醇溶剂，在0-5℃搅拌结晶，得结晶物；对第一、第二、第三和第四根柱获得的二次清液合并后进行减压浓缩，得浓缩液；(7)离心干燥：将结晶物离心，干燥，得含量99％以上的莱鲍迪甙A；(8)喷雾干燥：回收溶剂后，将离心母液喷雾干燥，得含量85％以上的甜菊甙；将浓缩液喷雾干燥，得含量90％以上的甜菊甙。

实施例3

一种甜菊甙及高纯度莱鲍迪甙A的提取新工艺，包括下述步骤(1)浸泡：将粗品甜叶菊加入10倍量的无菌去离子水浸泡，泡至原料无甜味，得提取液；(2)过滤上柱：将提取液过滤上柱，经过串联的六根含吡啶基团大孔吸咐树脂柱，至第六根柱有甜味；(3)洗脱：用2.2倍的柱体积乙醇按柱分类洗脱，得洗脱液；(4)脱盐脱色：用离子交换树脂对洗脱液脱盐、脱色，所述的用离子交换树脂对洗脱液分类脱盐、脱色时，脱盐树脂选用1-16，脱色树脂选用D941，得清液；(5)脱味：采用活性炭对清液分类脱味，得二次清液；(6)浓缩结晶：对第六根柱获得的二次清液减压浓缩，浓缩到糖度58％时加入3.9倍量的甲醇溶剂，在-5℃搅拌结晶，得结晶物；对第一、第二、第三、第四和第五根柱获得的二次清液合并后进行减压浓缩，得浓缩液；(7)离心干燥：将结晶物离心，干燥，得含量99％以上的莱鲍迪甙A；(8)喷雾干燥：回收溶剂后，将离心母液喷雾干燥，得含量85％以上的甜菊甙；将浓缩液喷雾干燥，得含量90％以上的甜菊甙。

实施例4

一种甜菊甙及高纯度莱鲍迪甙A的提取新工艺，包括下述步骤(1)浸泡：将粗品甜叶菊加入9倍量的无菌去离子水浸泡，泡至原料无甜味，得提取液；(2)过滤上柱：将提取液过滤上柱，经过串联的五根含吡啶基团大孔吸咐树脂柱，至第五根柱有甜味；(3)洗脱：用2.1倍的柱体积乙醇按柱分类洗脱，得洗脱液；(4)脱盐脱色：用离子交换树脂对洗脱液脱盐、脱色，所述的用离子交换树脂对洗脱液分类脱盐、脱色时，脱盐树脂选用1-16，脱色树脂选用D941，得清液；(5)脱味：采用活性炭对清液分类脱味，得二次清液；(6)浓缩结晶：对第五根柱获得的二次清液减压浓缩，浓缩到糖度52％时加入3.7倍量的甲醇溶剂，在-10℃搅拌结晶，得结晶物；对第一、第二、第三和第四根柱获得的二次清液合并后进行减压浓缩，得浓缩液；(7)离心干燥：将结晶物离心，干燥，得含量99％以上的莱鲍迪甙A；(8)喷雾干燥：回收溶剂后，将离心母液喷雾干燥，得含量85％以上的甜菊甙；将浓缩液喷雾干燥，得含量90％以上的甜菊甙。

实施例5

一种甜菊甙及高纯度莱鲍迪甙A的提取新工艺，包括下述步骤(1)浸泡：将粗品甜叶菊加入10倍量的无菌去离子水浸泡，泡至原料无甜味，得提取液；(2)过滤上柱：将提取液过滤上柱，经过串联的六根含吡啶基团大孔吸咐树脂柱，至第六根柱有甜味；(3)洗脱：用2.2倍的柱体积乙醇按柱分类洗脱，得洗脱液；(4)脱盐脱色：用离子交换树脂对洗脱液脱盐、脱色，所述的用离子交换树脂对洗脱液分类脱盐、脱色时，脱盐树脂选用1-16，脱色树脂选用D941，得清液；(5)脱味：采用活性炭对清液分类脱味，得二次清液；(6)浓缩结晶：对第五、第六根柱获得的二次清液合并后进行减压浓缩，浓缩到糖度58％时加入3.9倍量的甲醇溶剂，在-15℃搅拌结晶，得结晶物；对第一、第二、第三、和第四根柱获得的二次清液合并后进行减压浓缩，得浓缩液；(7)离心干燥：将结晶物离心，干燥，得含量99％以上的莱鲍迪甙A；(8)喷雾干燥：回收溶剂后，将离心母液喷雾干燥，得含量85％以上的甜菊甙；将浓缩液喷雾干燥，得含量90％以上的甜菊甙。

实施例6

一种甜菊甙及高纯度莱鲍迪甙A的提取新工艺，包括下述步骤(1)浸泡：将粗品甜叶菊加入10倍量的无菌去离子水浸泡，泡至原料无甜味，得提取液；(2)过滤上柱：将提取液过滤上柱，经过串联的六根含吡啶基团大孔吸咐树脂柱，至第六根柱有甜味；(3)洗脱：用2.2倍的柱体积乙醇按柱分类洗脱，得洗脱液；(4)脱盐脱色：用离子交换树脂对洗脱液脱盐、脱色，所述的用离子交换树脂对洗脱液分类脱盐、脱色时，脱盐树脂选用1-16，脱色树脂选用D941，得清液；(5)脱味：采用活性炭对清液分类脱味，得二次清液；(6)浓缩结晶：对第六根柱获得的二次清液减压浓缩，浓缩到糖度58％时加入3.9倍量的甲醇溶剂，在-20℃搅拌结晶，得结晶物；对第一、第二、第三、第四和第五根柱获得的二次清液合并后进行减压浓缩，得浓缩液；(7)离心干燥：将结晶物离心，干燥，得含量99％以上的莱鲍迪甙A；(8)喷雾干燥：回收溶剂后，将离心母液喷雾干燥，得含量85％以上的甜菊甙；将浓缩液喷雾干燥，得含量90％以上的甜菊甙。

Claims

1.甜菊甙及莱鲍迪甙A的提取新工艺，包括下述步骤(1)浸泡：将菊科植物甜叶菊加入8-10倍量的无菌去离子水浸泡，泡至原料无甜味，得提取液；(2)过滤上柱：将提取液过滤上柱，经过串联的4-6根含吡啶基团大孔吸咐树脂柱，至末根柱有甜味；(3)洗脱：用2-2.5倍的柱体积乙醇按柱分类洗脱，得洗脱液；(4)脱盐脱色：用离子交换树脂对洗脱液分类脱盐、脱色，得清液；(5)脱味：采用活性炭对清液分类脱味，得二次清液；(6)浓缩结晶：对末根柱或合并第五、第六根柱获得的二次清液减压浓缩，浓缩到糖度为45-65％时，再加入3.5-4.5倍量的甲醇搅拌结晶，结晶温度-20℃至10℃，得结晶物；对末根柱之前或第五根柱之前各柱获得的二次清液合并后进行减压浓缩，得浓缩液；(7)离心干燥：将结晶物离心，干燥，得含量99％以上的莱鲍迪甙A；(8)喷雾干燥：回收溶剂后，将离心母液喷雾干燥，得含量85％以上的甜菊甙；将浓缩液喷雾干燥，得含量90％以上的甜菊甙。

2.根据权利要求1所述的甜菊甙及莱鲍迪甙A的提取新工艺，其特征在于：所述的用离子交换树脂对洗脱液分类脱盐、脱色时，脱盐树脂选用1-16，脱色树脂选用D941。