CN102977163B - 甜菊糖的工业化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甜菊糖的工业化制备方法，该方法的工艺步骤如下所述：（1）采用添加有磷酸、氯化铁和聚丙烯酰胺的水作为提取溶剂，浸泡提取甜菊叶，然后分离得到上层的提取清液和下层的料渣；（2）所述的提取清液过滤，得到滤液；（3）所述的滤液经吸附、解析后，得到洗脱液；（4）所述的洗脱液脱盐、脱色，然后浓缩回收乙醇，最后干燥，即可得到甜菊糖产品。本方法在提取溶剂中添加磷酸，避免甜菊糖苷被破坏的前提下尽量抑制杂质溶出，减轻后续除杂压力，保证脱色、除杂效果，有效的提高甜菊糖苷成分的提取得率。本方法利用聚丙烯酰胺利于胶体抱团的特性，使絮凝在提取工序中实现；降低了成本，提高了有效成分得率。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然提取物的提取方法，尤其是一种甜菊糖的工业化制备方法。
背景技术
甜菊（又称甜叶菊）双子叶植物纲，菊科多年生草本植物；原产于南美洲巴拉圭与巴西交界处，八十年代初引进种植，是新型糖源植物。甜叶菊的叶含甜菊糖苷6～12%，一直被用来提取甜菊糖。
甜菊糖，也称甜菊糖苷，从菊科植物甜叶菊的叶片中提取的食品添加剂（甜味剂）。甜菊糖是目前唯一一种高甜度、纯天然甜味剂，被誉为继甘蔗、甜菜之后的“第三糖源”，以安全、低热值和具有保健作用等优势，应用领域越来越广，发展前景十分广阔。
国内对甜菊糖已经有较多的企业或科研院所在研究，但是局限于传统工艺，在得率、产品品质等方面缺乏提升，并且工序复杂。申请号为201010269865.X《一种甜菊糖的制备方法》的专利中，公开了以甜叶菊叶为原料，用水浸提后经陶瓷膜过滤、超滤膜超滤，再经硫酸亚铁、石灰乳絮凝，离心得到上清液，然后依次过阴离子树脂、阳离子树脂和脱色树脂柱，滤液浓缩，干燥，即得甜菊糖。该工艺缺少对提取工序影响提取率因素的深入研究，工序长，絮凝效果比较传统，产品在阴离子树脂和脱色树脂两级脱色加工过程中损失多，溶剂消耗高。申请号为200910115114.X《利用纳滤技术提纯浓缩甜菊糖甙的方法》的专利申请中，有原料预处理、提取、絮凝、板框压滤、脱盐、吸附、解析、脱色、离子交换、纳滤、喷雾干燥等十余个工序；该工艺同样缺少对提取环节影响得率因素的研究，絮凝效果比较传统，并且絮凝、两级脱色等工序会带来较大的糖损失和溶剂消耗。
以上各个工艺中，全部有传统的絮凝工序，将会产生大量的絮凝沉淀，加工起来费钱费时，并且各工艺均沿袭传统技术，工序复杂繁多，过程冗长，会造成消耗高、损失大，不利于工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、得率高的甜菊糖的工业化制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的工艺步骤如下所述：（1）采用添加有磷酸、氯化铁和聚丙烯酰胺的水作为提取溶剂，浸泡提取甜菊叶，然后分离得到上层的提取清液和下层的料渣；
（2）所述的提取清液过滤，得到滤液；
（3）所述的滤液经吸附、解析后，得到洗脱液；
（4）所述的洗脱液脱盐、脱色，然后浓缩回收乙醇，最后干燥，即可得到甜菊糖产品。
本发明所述步骤（1）中的提取溶剂为：先用磷酸将水的pH值调至3.5～4.0，再添加甜菊叶质量2～5%的氯化铁，最后添加甜菊叶质量万分之二至万分之五的聚丙烯酰胺。所述浸泡提取的温度为55±2℃，料液的质量体积比为1:6～8。
本发明所述步骤（2）中，先用碱调节提取清液pH值至9.5～10，然后降温后再过滤。所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氧化钙。所述提取液调pH值后降温至18℃～20℃。
本发明所述步骤（2）中，采用连续式离心机过滤，滤布的孔径为500目。
本发明所述步骤（3）中采用大孔吸附树脂吸附，用50vol%～80vol%的乙醇解析；所述的大孔吸附树脂为DM30、D941和/或D860。
本发明所述步骤（4）中采用阳离子交换树脂001×7脱盐，采用阴离子交换树脂D151脱色；所述洗脱液浓缩至固含量达到40wt%～55wt%。
本发明所述步骤（1）中的料渣进挤压设备挤压，挤压得到的残液可进入下一轮作为提取溶剂。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明充分研究提取得率的影响因素，在提取溶剂中添加磷酸，从而在酸性条件下提取甜菊糖，以避免甜菊糖苷被破坏的前提下尽量抑制杂质溶出，这样即可减轻后续除杂压力，保证脱色、除杂效果，有效的提高甜菊糖苷成分的提取得率。尤其是进一步选择了最适的酸性条件和pH条件，从而更有效地抑制杂质溶出，更有效提高甜菊糖苷成分的提取得率。
本发明研究并提出了优化的絮凝条件，即利用聚丙烯酰胺利于胶体抱团的特性，来保障三价铁离子的絮凝效果，从而使传统工艺中的絮凝不需要再独立成为一个工序，而在提取工序中就可以实现。这样，首先降低了絮凝单独作为一个工序的成本，减少设备投资；其次解决了传统工艺中每天产出大量絮凝渣、无法处理的难题；再次将传统絮凝工序中沉淀无法回收的糖分通过压榨回到萃取系统中，提高有效成分得率。本发明中絮凝所产生的沉淀（料渣），能被一并带入甜叶菊的叶渣，干燥后可直接作燃料。
本发明尤其是在过滤之前用碱调节提取清液至适宜的碱性环境。这样，首先该碱性条件不会破坏甜菊糖苷；其次该环境能有效抑制微生物滋生；再次可配合降温过程，让在酸性环境中提取出的杂质充分沉淀析出，并通过过滤充分去除。
本发明通过优化工序和相关参数，从而达到提高得率、减少工序、减少投资、保证产品品质、降低成本的效果；本发明原料和设备利用率高，尤其适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：本甜菊糖的工业化制备方法采用下述工艺步骤。
以甜菊叶1000kg为原料，提取溶剂为：在水中添加磷酸调整pH为3.8，添加氯化铁25kg，聚丙烯酰胺0.25kg，配制成6.5m3的提取溶剂。甜菊叶用提取溶剂在55℃条件下提取，提取得率达到99.5%，静置后抽取上层得到提取清液，料渣经过挤压机挤压后直接干燥作燃料，挤出的残液打入下一轮用作提取溶剂。提取清液用氢氧化钠调整pH值为9.5，降温至18℃，用连续式离心机过滤，除去机械杂质，离心机滤布孔径500目。得到的滤液用DM30树脂吸附，用体积百分比浓度65%的乙醇解析得到洗脱液。上述洗脱液依次经过001×7阳离子交换树脂脱盐和D151阴离子交换树脂处理脱色，得到的料液浓缩回收乙醇，浓缩至固含量45wt%，其单位含量的比吸光度在0.033，然后过0.2μm的除菌板后喷雾干燥，即可得到高品质甜菊糖产品。本实施例所得甜菊糖有效成分的总得率为95.8%。
实施例2：本甜菊糖的工业化制备方法采用下述工艺步骤。
甜菊叶1000kg为原料，提取溶剂为：在水中添加磷酸调整pH为3.6，添加氯化铁30kg，聚丙烯酰胺0.3kg，配制成8m3的提取溶剂。甜菊叶用提取溶剂在55℃条件下提取，提取得率达到99.7%，静置后抽取上层得到提取清液，料渣经过挤压机挤压后直接干燥作燃料，挤出的残液打入下一轮用作提取溶剂。提取清液用氢氧化钠调整pH值为10.0，降温至19℃，用连续式离心机过滤，除去机械杂质，离心机滤布孔径500目。得到的滤液用D941树脂吸附，用体积百分比浓度68%的乙醇解析得到洗脱液。上述洗脱液依次经过001×7阳离子交换树脂和D151阴离子交换树脂处理，得到的料液浓缩回收乙醇，浓缩至固含量48wt%，其单位含量的比吸光度在0.036，过0.2μm的除菌板后喷雾干燥，即可得到高品质甜菊糖产品。本实施例所得甜菊糖有效成分的总得率为96.2%。
实施例3：本甜菊糖的工业化制备方法采用下述工艺步骤。
甜菊叶1000kg为原料，提取溶剂为：在水中添加磷酸调整pH为3.5，添加氯化铁20kg，聚丙烯酰胺0.5kg，配制成7m3的提取溶剂。甜菊叶用提取溶剂在57℃条件下提取，静置分离得到提取清液。提取清液用氢氧化钾调整pH值为10.0，降温至20℃，过滤除去机械杂质。得到的滤液用D860树脂吸附，用体积百分比浓度50%的乙醇解析得到洗脱液。上述洗脱液经脱盐，脱色，得到的料液浓缩至固含量40wt%，其单位含量的比吸光度在0.035，过0.15μm的除菌板后喷雾干燥，即可得到高品质甜菊糖产品。本实施例所得甜菊糖有效成分的总得率为96.0%。
实施例4：本甜菊糖的工业化制备方法采用下述工艺步骤。
甜菊叶1000kg为原料，提取溶剂为：在水中添加磷酸调整pH为4.0，添加氯化铁50kg，聚丙烯酰胺0.2kg，配制成6m3的提取溶剂。甜菊叶用提取溶剂在53℃条件下提取，固液分离得到提取清液。提取清液用氧化钙调整pH值为9.8，降温至18℃，过滤除去机械杂质。得到的滤液用DM30和D941树脂吸附，用80%的乙醇解析得到洗脱液。上述洗脱液经脱盐，脱色，得到的料液浓缩至固含量55wt%，其单位含量的比吸光度在0.034，过0.15μm的除菌板后喷雾干燥，即可得到高品质甜菊糖产品。本实施例所得甜菊糖有效成分的总得率为95.9%。
Claims (5)
1.一种甜菊糖的工业化制备方法，其特征在于，该方法的工艺步骤如下所述：（1）采用添加有磷酸、氯化铁和聚丙烯酰胺的水作为提取溶剂，浸泡提取甜菊叶，然后分离得到上层的提取清液和下层的料渣；
（2）所述的提取清液过滤，得到滤液；
（3）所述的滤液经吸附、解析后，得到洗脱液；
（4）所述的洗脱液脱盐、脱色，然后浓缩回收乙醇，最后干燥，即可得到甜菊糖产品；
所述步骤（1）中的提取溶剂为：先用磷酸将水的pH值调至3.5～4.0，再添加甜菊叶质量2～5%的氯化铁，最后添加甜菊叶质量万分之二至万分之五的聚丙烯酰胺；浸泡提取的温度为55±2℃
所述步骤（2）中，先用氢氧化钠、氢氧化钾或氧化钙调节提取清液pH值至9.5～10，然后降温至18℃～20℃过滤；料液的质量体积比为1:6～8。
2.根据权利要求1所述的甜菊糖的工业化制备方法，其特征在于：采用连续式离心机过滤，滤布的孔径为500目。
3.根据权利要求1或2所述的甜菊糖的工业化制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中采用大孔吸附树脂吸附，用50vol%～80vol%的乙醇解析；所述的大孔吸附树脂为DM30、D941和/或D860。
4.根据权利要求3所述的甜菊糖的工业化制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中采用阳离子交换树脂001×7脱盐，采用阴离子交换树脂D151脱色；所述洗脱液浓缩至固含量达到40wt%～55wt%。
5.根据权利要求3所述的甜菊糖的工业化制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的料渣进挤压设备挤压，挤压得到的残液可进入下一轮作为提取溶剂。
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