CN108659066A - 甜菊糖苷的浸提方法 - Google Patents
甜菊糖苷的浸提方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108659066A CN108659066A CN201810467008.7A CN201810467008A CN108659066A CN 108659066 A CN108659066 A CN 108659066A CN 201810467008 A CN201810467008 A CN 201810467008A CN 108659066 A CN108659066 A CN 108659066A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- steviol glycoside
- extraction
- desorbed solution
- stevia rebaudiana
- pot
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H15/00—Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
- C07H15/20—Carbocyclic rings
- C07H15/24—Condensed ring systems having three or more rings
- C07H15/256—Polyterpene radicals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
- C07H1/06—Separation; Purification
- C07H1/08—Separation; Purification from natural products
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Seasonings (AREA)
Abstract
本发明公开了甜菊糖苷的浸提方法,把甜叶菊干叶粉碎,加入浸提罐,再加入甜叶菊几倍质量的水搅拌;往浸提罐中加入纤维素酶、漆酶和果胶酶,搅拌浸提;向浸提罐中加入絮凝剂,絮凝,过滤,得滤液;滤液经大孔吸附树脂吸附,用乙醇解析,解析液浓缩后经阳离子树脂脱盐解析,得到二次解析液;二次解析液浓缩,喷雾干燥,得甜菊糖苷粉末。本发明在甜叶菊粉碎液中纤维素酶、漆酶和果胶酶的混合酶,减少了浸提步骤的添加水量和浸提次数,浸提收率比不加酶提高了13~32%,降低了后道工序的浓缩成本及操作复杂程度。
Description
技术领域
本发明属于生物提取领域,具体的说,涉及一种在甜叶菊中提取甜菊糖苷的工艺中,在浸提过程中通过添加纤维素酶、漆酶和果胶酶而提高浸提收率和效率的方法。
背景技术
甜菊糖(Steviol Glycosides)又称甜菊糖苷、甜菊苷,它是从菊科植物(SteviaRebaudia)的叶子中提取出来的一种高甜度、低热量的天然非营养性甜味剂。甜菊糖苷在体内具有多种药理活性且无毒副作用,已作为天然蔗糖的替代品。甜菊糖苷主要包括甜菊苷(stevioside)、甜菊双糖苷(steviobioside)和瑞鲍迪苷A-F等,其中甜菊苷和甜菊双糖苷占主要含量。甜菊糖苷用水从甜叶菊干叶子中提取、澄清和结晶,市面上实际生产中可以获得3种类型,分别是粗提物和纯度为50%及90~99%的产品。
现在市面上的甜菊糖苷的制备工艺细节上各有不同,但大的方向都是一样的,即甜菊糖苷的提取—>除杂—>纯化—>精制成干粉态成品。对于生产企业来说,产品的质量和成本是至关重要的,在同等质量的情况下,生产成本关系着产品的生命线。每一个步骤的收率都影响着生产成本,甜菊糖苷的提取步骤是整个制备工艺的第一个步骤,所以尤为重要。
甜菊糖苷极易溶于水和醇,从甜叶菊中提取甜菊糖苷一般用水、醇、水和醇混合溶液为提取溶剂。醇提取法是天然产物提取工艺中常用的方法之一,但是此方法需要回收醇,工艺较复杂,成本相对较高。甜菊糖苷极易溶于水,且水的成本低廉,所以在实际生产中主要用水作为溶剂进行提取。甜菊糖苷的提取主要采用浸提法、连续逆流提取法、纤维素酶法等。其中,浸提法工艺和设备简单,但是用水量过大,所需水量需要用到甜叶菊的15倍到45倍,耗时长,且提取率不高,同时在后续制成固体时,又要去除几乎同等质量的水,在能耗上消耗太多。连续逆流提取法提取收率高,耗时短,但是工艺和设备复杂,且能耗较高,生产成本与普通浸提法相比优势不大。纤维素酶法的设备及工艺和浸提法类似较简单,区别在浸提过程中添加纤维素酶,因为纤维素酶具有降解纤维素的功能,能把甜叶菊纤维降解,更容易释放出包含在内的甜叶菊糖苷;但缺点也非常明显,纤维素酶价格昂贵,0.2-1.0%的纤维素酶的添加量无法减轻甜叶菊糖苷的生产成本,只适合用于研究,不适合生产;且在此添加量下,甜菊糖苷会被纤维素酶水解,需严格控制添加酶量和浸提时间。
甜叶菊叶子主要由水分和干物质组成,干物质主要成分是甜菊糖苷,占10~13%左右。非糖部分主要由蛋白质、脂肪、纤维素、半纤维素、木质素、果胶、灰分和无氮浸出物等。植物的细胞壁主要由纤维素、半纤维素、木质素、果胶缠绕在一起,结构较紧密。甜菊糖苷的提取其实就是一个固-液传质的过程,固相原料向低浓度液相浸出的过程,即细胞内的有效成分流向细胞外水溶剂。因为植物细胞壁结构复杂,有效成分的流出受到限制,造成时间长,流出率低。
发明内容
本发明的目的是:设计一种甜菊糖苷的浸提方法,方法简单,成本低廉,提高浸提收率和效率。
本发明的原理是:利用纤维素酶降解纤维素、漆酶降解木质素、果胶酶降解果胶的原理,在浸提过程中复合添加此三种酶,高效率的破坏甜叶菊叶细胞壁,释放出包裹在内部的甜菊糖苷,从而更好的溶解于浸提液中,提高浸提收率和效率,同时通过酶解效应使所加入的水量大大减少,降低后续的成本及操作复杂程度。
本发明的技术解决方案是该甜菊糖苷的浸提方法包括以下步骤:
(1)把甜叶菊干叶粉碎,加入浸提罐,再加入甜叶菊几倍质量的水搅拌;
(2)往浸提罐中加入纤维素酶、漆酶和果胶酶的混合酶,搅拌浸提;
(3)向浸提罐中加絮凝剂,絮凝,过滤,得滤液;
(4)滤液经大孔吸附树脂吸附,用乙醇解析,解析液浓缩后经阳离子树脂脱盐解析,得到二次解析液;
(5)二次解析液浓缩后,喷雾干燥,得到甜菊糖苷粉末成品。
所述步骤(1)中,甜叶菊干叶粉碎大小为5-10cm;加入浸提罐的水的量为甜叶菊3-5倍质量。
所述步骤(2)中,酶加量为酶活与甜叶菊质量比,纤维素酶的加量为0.01~0.1U/g,漆酶加量为0.05~0.5U/g,果胶酶的加量为5~20U/g,浸提时间为30~45min,浸提温度为37℃。
所述步骤(3)中,絮凝剂为聚丙烯酸钠,絮凝30min。
所述步骤(4)中,滤液经大孔吸附树脂吸附,用质量浓度75%的乙醇解析,解析液浓缩2-3倍后经阳离子树脂脱盐解析,得到二次解析液。
所述步骤(5)中,二次解析液浓缩至1/5~1/3体积后,喷雾干燥。
所述步骤3、4、5是为了描述这个提取工艺的完整性,还可以用别的方式进行浸提液到甜菊糖苷成品的步骤。
本发明的效果如下:1、在甜叶菊粉碎液中添加优化比例的纤维素酶、漆酶和果胶酶的混合酶后,减少了浸提步骤的添加水量和浸提次数;2、采用此方法提取甜菊糖苷,不需要粉碎甜叶菊过细,降低了粉碎设备的投入和粉碎过程的难度;3、浸提步骤中的加水量减少到3-5倍,浸提收率比不加酶提高了13~32%,降低了后道工序的浓缩成本及操作复杂程度。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步详细地描述本发明。本领域技术人员应当理解,这些实施例只是为了举例说明本发明,而非以任何方式限制本发明的范围。实施例中,所述甜叶菊产自安徽省蚌埠市,甜叶菊干叶中甜菊糖苷含量约12%。
实施例1:称取甜叶菊干叶100kg,机械粉碎至大小5-10cm后投入浸提罐;加入500L自来水,添加200U/g的纤维素酶5g(比例为0.01U/g),1万U/g的漆酶0.5g(比例为0.05U/g),3万U/g的果胶酶16.5g(比例为5U/g),浸提搅拌45min,浸提温度37℃,得到甜菊糖苷浸提液;向浸提罐中加入聚丙烯酸钠,絮凝30min,过滤,得到滤液488L;得到的滤液经D107型大孔吸附树脂吸附后,用质量浓度75%的乙醇解析,解析液浓缩3倍后经732阳离子树脂脱盐解析,得到二次解析液;二次解析液浓缩至80L后,喷雾干燥,得到甜菊糖苷粉末成品11.6kg。
其中,甜菊糖苷粉末成品中:水份3.2%,甜菊糖苷含量96.3%。其中,浸提絮凝后滤液中甜菊糖苷含量为2.42%,浸提收率为98.4%。
实施例2:称取甜叶菊干叶100kg,机械粉碎至大小5-10cm后投入浸提罐;加入300L自来水,添加200U/g的纤维素酶50g(比例为0.1U/g),1万U/g的漆酶5g(比例为0.5U/g),3万U/g的果胶酶66g(比例为20U/g),浸提搅拌30min,浸提温度37℃,得到甜菊糖苷浸提液;向浸提罐中加入聚丙烯酸钠,絮凝45min后,过滤,得到滤液290L;得到的滤液经D107型大孔吸附树脂吸附后,用质量浓度75%的乙醇解析,解析液浓缩3倍后经732阳离子树脂脱盐解析,得到二次解析液;二次解析液浓缩至60L后,喷雾干燥,得到甜菊糖苷粉末成品11.8kg。
其中,甜菊糖苷粉末成品中:水份3.5%,甜菊糖苷含量96.1%;其中,浸提絮凝后滤液中甜菊糖苷含量为4.08%,浸提收率为98.6%。
实施例3:称取甜叶菊干叶100kg,机械粉碎至大小5-10cm后投入浸提罐;加入400L自来水,添加200U/g的纤维素酶25g(比例为0.05U/g),1万U/g的漆酶2g(比例为0.2U/g),3万U/g的果胶酶33g(比例为10U/g),浸提搅拌40min,浸提温度37℃,得到甜菊糖苷浸提液;向浸提罐中加入聚丙烯酸钠,絮凝40min后,过滤得到滤液388L;得到的滤液经D107型大孔吸附树脂吸附后,用质量浓度75%的乙醇解析,解析液浓缩2倍后经732阳离子树脂脱盐解析,得到二次解析液;二次解析液浓缩至70L后,喷雾干燥,得到甜菊糖苷粉末成品11.8kg。
其中,甜菊糖苷粉末成品中:水份3.2%,甜菊糖苷含量96.3%;其中,浸提絮凝后滤液中甜菊糖苷含量为3.06%,浸提收率为98.9%。
对比例1:称取甜叶菊干叶100kg,机械粉碎至大小5-10cm后投入浸提罐;加入500L自来水,浸提搅拌40min,浸提温度37℃,得到甜菊糖苷浸提液;向浸提罐中加入聚丙烯酸钠,絮凝40min后,过滤得到滤液487L;得到的滤液经D107型大孔吸附树脂吸附后,用质量浓度75%的乙醇解析,解析液浓缩3倍后经732阳离子树脂脱盐解析,得到二次解析液;二次解析液浓缩至80L后,喷雾干燥,得到甜菊糖苷粉末成品8.1kg。
其中,甜菊糖苷粉末成品中:水份3.3%,甜菊糖苷含量96.1%;其中浸提絮凝后滤液中甜菊糖苷含量为1.67%,浸提收率为67.8%。
对比例2:称取甜叶菊干叶100kg,机械粉碎至大小5-10cm后投入浸提罐;加入2000L自来水,浸提搅拌3h,浸提温度37℃,得到甜菊糖苷浸提液;向浸提罐中加入聚丙烯酸钠,絮凝40min后,过滤得到滤液1970L;得到的滤液经D107型大孔吸附树脂吸附后,用质量浓度75%的乙醇解析,解析液浓缩2倍后经732阳离子树脂脱盐解析,得到二次解析液;二次解析液浓缩至80L后,喷雾干燥,得到甜菊糖苷粉末成品10.3kg。
其中,甜菊糖苷粉末成品中:水份3.3%,甜菊糖苷含量96.2%;其中浸提絮凝后滤液中甜菊糖苷含量为0.53%,浸提收率为87.0%。
Claims (7)
1.甜菊糖苷的浸提方法,其特征是该浸提方法包括以下步骤:
(1)把甜叶菊干叶粉碎,加入浸提罐,再加入甜叶菊几倍质量的水搅拌;
(2)往浸提罐中加入纤维素酶、漆酶和果胶酶的混合酶,搅拌浸提;
(3)向浸提罐中加絮凝剂,絮凝,过滤,得滤液;
(4)滤液经大孔吸附树脂吸附,用乙醇解析,解析液浓缩后经阳离子树脂脱盐解析,得到二次解析液;
(5)二次解析液浓缩后,喷雾干燥,得到甜菊糖苷粉末成品。
2.根据权利要求1所述的甜菊糖苷的浸提方法,其特征是:所述步骤(1)中,甜叶菊干叶粉碎大小为5-10cm;加入浸提罐的水的量为甜叶菊3-5倍质量。
3.根据权利要求1所述的甜菊糖苷的浸提方法,其特征是:所述步骤(2)中,酶加量为酶活与甜叶菊质量比,纤维素酶的加量为0.01~0.1U/g,漆酶加量为0.05~0.5U/g,果胶酶的加量为5~20U/g,浸提时间为30~45min,浸提温度为37℃。
4.根据权利要求1所述的甜菊糖苷的浸提方法,其特征是:所述步骤(3)中,絮凝剂为聚丙烯酸钠,絮凝30min。
5.根据权利要求1所述的甜菊糖苷的浸提方法,其特征是:所述步骤(4)中,滤液经大孔吸附树脂吸附,用质量浓度75%的乙醇解析,解析液浓缩2-3倍后经阳离子树脂脱盐解析,得到二次解析液。
6.根据权利要求1所述的甜菊糖苷的浸提方法,其特征是:所述步骤(5)中,二次解析液浓缩至1/5~1/3体积后,喷雾干燥。
7.根据权利要求1所述的甜菊糖苷的浸提方法,其特征是:所述步骤3、4、5是为了描述这个提取工艺的完整性,还可以用别的方式进行浸提液到甜菊糖苷成品的步骤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810467008.7A CN108659066A (zh) | 2018-05-16 | 2018-05-16 | 甜菊糖苷的浸提方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810467008.7A CN108659066A (zh) | 2018-05-16 | 2018-05-16 | 甜菊糖苷的浸提方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108659066A true CN108659066A (zh) | 2018-10-16 |
Family
ID=63779578
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810467008.7A Pending CN108659066A (zh) | 2018-05-16 | 2018-05-16 | 甜菊糖苷的浸提方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108659066A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109734754A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-05-10 | 重庆工商大学 | 一种复合酶催化活化桑叶提制高纯度芦丁的方法 |
CN109757728A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-05-17 | 奎屯甜菊农业科技有限公司 | 一种甜叶菊湿法贮存和甜叶菊提取方法 |
CN110313614A (zh) * | 2019-07-29 | 2019-10-11 | 齐鲁工业大学 | 一种芦笋根即食全粉的制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101805768A (zh) * | 2010-03-01 | 2010-08-18 | 江苏健佳药业有限公司 | 高品质甜菊糖生物酶解提纯方法 |
CN102977163A (zh) * | 2012-12-17 | 2013-03-20 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 甜菊糖的工业化制备方法 |
CN107722083A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-02-23 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种甜菊糖的高效生产工艺 |
CN107955047A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-04-24 | 蚌埠市华东生物科技有限公司 | 一种甜叶菊水提糖液的絮凝除杂方法 |
-
2018
- 2018-05-16 CN CN201810467008.7A patent/CN108659066A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101805768A (zh) * | 2010-03-01 | 2010-08-18 | 江苏健佳药业有限公司 | 高品质甜菊糖生物酶解提纯方法 |
CN102977163A (zh) * | 2012-12-17 | 2013-03-20 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 甜菊糖的工业化制备方法 |
CN107722083A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-02-23 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种甜菊糖的高效生产工艺 |
CN107955047A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-04-24 | 蚌埠市华东生物科技有限公司 | 一种甜叶菊水提糖液的絮凝除杂方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
段久芳: "《天然高分子材料》", 30 September 2016 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109734754A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-05-10 | 重庆工商大学 | 一种复合酶催化活化桑叶提制高纯度芦丁的方法 |
CN109757728A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-05-17 | 奎屯甜菊农业科技有限公司 | 一种甜叶菊湿法贮存和甜叶菊提取方法 |
CN110313614A (zh) * | 2019-07-29 | 2019-10-11 | 齐鲁工业大学 | 一种芦笋根即食全粉的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108659066A (zh) | 甜菊糖苷的浸提方法 | |
WO2017211079A1 (zh) | 一种从罗汉果中提取高纯度罗汉果苷v的方法 | |
CN102050850B (zh) | 甜菊甙及高纯度莱鲍迪甙a的提取新工艺 | |
CN101633676B (zh) | 用工业色谱分离技术制备高纯水苏糖的方法 | |
CN102190615B (zh) | 一种从桑叶中提取分离1-脱氧野尻霉素的方法 | |
CN102199177A (zh) | 一种纯天然高纯度甜菊糖的生产方法 | |
CN105294790A (zh) | 一种从甜叶菊中提取高纯度甜叶菊糖苷的方法 | |
CN100522982C (zh) | 一种用水作溶剂从油茶饼粕中提取茶皂素的生产方法 | |
CN103087546A (zh) | 一种提取荸荠皮中色素的方法 | |
CN105294467A (zh) | 一种从发酵液中提取饲料级缬氨酸的新工艺 | |
CN109180838A (zh) | 一种两相熔盐体系分级分离木质纤维素类生物质组分的方法 | |
CN102924544A (zh) | 从甜菊叶中分步制备甜菊糖和绿原酸的方法 | |
CN101979618A (zh) | 一种根皮素的提纯工艺 | |
CN102977163A (zh) | 甜菊糖的工业化制备方法 | |
CN102634612B (zh) | 一种蔗髓生产高纯度l-阿拉伯糖的方法 | |
CN108101947A (zh) | 一种甜菊糖苷的提取方法 | |
CN107722083A (zh) | 一种甜菊糖的高效生产工艺 | |
CN104987434B (zh) | 一种用中低温水提取菊粉的方法 | |
CN109796508A (zh) | 一种制备高纯低聚木糖的方法 | |
CN105669879A (zh) | 一种低聚木糖的制备方法 | |
CN101531722B (zh) | 一种改进的碱法抽提制备植物木聚糖方法 | |
CN102605109A (zh) | 一种用甘蔗叶生产木糖的方法 | |
CN102925516A (zh) | 制备木寡糖的方法 | |
JP5040003B2 (ja) | 植物系繊維材料の糖化分離方法 | |
CN104119409A (zh) | 以甜菊叶为原料提取甜菊糖苷的新方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20181016 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |