CN107324311A - 一种碳纳米管的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纳米管的合成方法，该方法为：吡咯单体通过氧化聚合形成线状结构的聚吡咯，线状结构的聚吡咯在催化剂和高温条件下脱出杂原子并相互结合形成管状结构的碳纳米管。本发明通过逐次提升碳元素的聚集数量并控制碳元素的聚集形态获得碳纳米管，该合成过程中取消了传统技术中碳元素原子化的步骤，从而减少了能量的消耗和对设备的依靠；相对于传统的合成技术，本发明碳纳米管的生产规模更易于扩大，生产成本更低。
Description
技术领域
本发明属于碳材料生产技术领域，尤其涉及一种碳纳米管的合成方法。
背景技术
碳纳米管作为一种一维线性材料具有优异的导电性和机械特性，在多个领域中具有重要的应用。比如作为树脂的增强剂，作为导电剂，作为特定物质吸附剂等。其生产方法主要靠化学气相沉积，即用少量过渡金属作为催化剂，将小分子碳氢化合物如乙烯、乙炔、苯等在氩气等惰性气体形成的保护气氛下和氢气形成的还原气氛下，经高温分解形成碳原子后在金属颗粒上长大形成碳纳米管。还有部分碳纳米管的生产是利用电弧放电和激光烧蚀，这两种方法则是利用电极或激光将石墨原子化，在低温环境中重新生长成碳纳米管，这两种方法得到的碳纳米管品质好，但产量低，对设备要求高。
这些方法的共同特征是利用各种手段制造出游离的碳原子，然后利用碳原子的重新组合生长出管状结构。这个特点决定了碳纳米管的生产速度和规模都受到限制。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种碳纳米管的合成方法，在该方法中，避开了传统碳纳米管合成过程中制造游离碳原子的瓶颈过程，使的碳纳米管的合成速度大大加快。
本发明的技术方案为：
一种碳纳米管的合成方法，吡咯单体通过氧化聚合形成线状结构的聚吡咯，线状结构的聚吡咯在催化剂和高温条件下脱出杂原子并相互结合形成管状结构的碳纳米管。
所述碳纳米管的合成方法依次包括以下步骤：
步骤1，室温配制浓度为0.2wt%-0.4wt%的甲基橙溶液，冷水浴配制浓度为10wt%-15wt%三价铁盐溶液，各自搅拌1h；
步骤2，将上述两溶液按1:1体积比混合继续搅拌30min；
步骤3，在上述混合溶液物中加入0.4wt%-0.5wt%吡咯单体并搅拌30min；
步骤4，将上述混合物静置24h，反复抽滤洗涤分离出固体沉淀物质；
步骤5，将上述所得固体在60℃下干燥24h，所得物质为聚吡咯；
步骤6，将聚吡咯与二茂铁按100:3-5的质量比混合，在球磨机中研磨8h；
步骤7，将上述混合粉末放入管式炉内，在惰性气体氛围下，2.5h升温至600℃，保温2h，再自然降至室温，所得产品即为碳纳米管。
所述步骤1中的三价铁盐为强酸三价铁盐，包括六水合三氯化铁或九水合硝酸铁。
所述的步骤7中的惰性气体包括氮气或氩气。
本发明的有益效果：
1.本发明通过逐次提升碳元素的聚集数量并控制碳元素的聚集形态获得碳纳米管，该合成过程中取消了传统技术中碳元素原子化的步骤，从而减少了能量的消耗和对设备的依靠；
2.相对于传统的合成技术，本发明碳纳米管的生产规模更易于扩大，生产成本更低。
附图说明
图1为通过本发明制备方法制得的碳纳米管的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的说明，
一种碳纳米管的合成方法，吡咯单体通过氧化聚合形成线状结构的聚吡咯，线状结构的聚吡咯在催化剂和高温条件下脱出杂原子并相互结合形成管状结构的碳纳米管。
所述碳纳米管的合成方法依次包括以下步骤：
步骤1，室温配制浓度为0.2wt%-0.4wt%的甲基橙溶液，冷水浴配制浓度为10wt%-15wt%三价铁盐溶液，各自搅拌1h；
步骤2，将上述两溶液按1:1体积比混合继续搅拌30min；
步骤3，在上述混合溶液物中加入0.4wt%-0.5wt%吡咯单体并搅拌30min；
步骤4，将上述混合物静置24h，反复抽滤洗涤分离出固体沉淀物质；
步骤5，将上述所得固体在60℃下干燥24h，所得物质为聚吡咯；
步骤6，将聚吡咯与二茂铁按100:3-5的质量比混合，在球磨机中研磨8h；
步骤7，将上述混合粉末放入管式炉内，在惰性气体氛围下，2.5h升温至600℃，保温2h，再自然降至室温，所得产品即为碳纳米管。
所述步骤1中的三价铁盐为强酸三价铁盐，包括六水合三氯化铁或九水合硝酸铁。
所述的步骤7中的惰性气体包括氮气或氩气。
下面介绍本发明的几个具体实施方式：
实施例1：
常温下配制50ml浓度为0.2wt%的甲基橙溶液，冰水浴中配制50ml浓度为10wt%的六水合三氯化铁溶液，分别搅拌1h后，将两溶液按1:1体积比混合继续搅拌30min；在混合溶液物中加入0.4wt%吡咯单体并搅拌30min；将混合物静置24h；分离沉淀下来的固体物质，并用蒸馏水和乙醇反复洗涤抽滤，直至滤液为无色。将所得固体在60℃下干燥24h。所得物质为聚吡咯。将聚吡咯与二茂铁按100:3的质量比混合，在球磨机中研磨8h，将混合粉末放入管式炉内，在氮气氛围中，2.5h升温至600℃，保温2h，再自然降至室温，所得产品即为碳纳米管。
实施例2：
常温下配制50ml浓度为0.4wt%的甲基橙溶液，冰水浴中配制50ml浓度为15wt%的九水合硝酸铁溶液后，分别搅拌1h后，将两溶液按1:1体积比混合继续搅拌30min；在混合溶液物中加入0.5wt%吡咯单体并搅拌30min；将混合物静置24h；分离沉淀下来的固体物质，并用蒸馏水和乙醇反复洗涤抽滤，直至滤液为无色。将所得固体在60℃下干燥24h。所得物质为聚吡咯。将聚吡咯与二茂铁按100:5的质量比混合，在球磨机中研磨8h，将混合粉末放入管式炉内，在氩气氛围中，2.5h升温至600℃，保温2h，再自然降至室温。所得产品即为碳纳米管。
实施例3：
常温下配制50ml浓度为0.3wt%的甲基橙溶液，冰水浴中配制50ml浓度为13wt%的六水合三氯化铁溶液，分别搅拌1h后，将两溶液按1:1体积比混合继续搅拌30min；在混合溶液物中加入0.45wt%吡咯单体并搅拌30min；将混合物静置24h；分离沉淀下来的固体物质，并用蒸馏水和乙醇反复洗涤抽滤，直至滤液为无色。将所得固体在60℃下干燥24h。所得物质为聚吡咯。将聚吡咯与二茂铁按100:4的质量比混合，在球磨机中研磨8h，将混合粉末放入管式炉内，在氮气氛围中，2.5h升温至600℃，保温2h，再自然降至室温，所得产品即为碳纳米管。
本实施例为最佳实施例，通过本实施例制备的碳纳米管的微观形貌图如图1所示。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.一种碳纳米管的合成方法，其特征在于：吡咯单体通过氧化聚合形成线状结构的聚吡咯，线状结构的聚吡咯在催化剂和高温条件下脱出杂原子并相互结合形成管状结构的碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管的合成方法，其特征在于：所述碳纳米管的合成方法依次包括以下步骤：
步骤1，室温配制浓度为0.2wt%-0.4wt%的甲基橙溶液，冷水浴配制浓度为10wt%-15wt%三价铁盐溶液，各自搅拌1h；
步骤2，将上述两溶液按1:1体积比混合继续搅拌30min；
步骤3，在上述混合溶液物中加入0.4wt%-0.5wt%吡咯单体并搅拌30min；
步骤4，将上述混合物静置24h，反复抽滤洗涤分离出固体沉淀物质；
步骤5，将上述所得固体在60℃下干燥24h，所得物质为聚吡咯；
步骤6，将聚吡咯与二茂铁按100:3-5的质量比混合，在球磨机中研磨8h；
步骤7，将上述混合粉末放入管式炉内，在惰性气体氛围下，2.5h升温至600℃，保温2h，再自然降至室温，所得产品即为碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的碳纳米管的合成方法，其特征在于：所述步骤1中的三价铁盐为强酸三价铁盐，包括六水合三氯化铁或九水合硝酸铁。
4.根据权利要求2或3所述的碳纳米管的合成方法，其特征在于：所述的步骤7中的惰性气体包括氮气或氩气。
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