CN115057430B - 一种铁掺杂多孔碳纳米管电极材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁掺杂多孔碳纳米管电极材料的制备方法及其应用，将聚合单体甲基橙和吡咯、碳支撑基底氧化石墨烯以及酸度调节剂FeCl3混合均匀，得到物料A；将物料A转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体保护下由室温经过60min升温至300℃保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至800℃保持120min，然后自然降温至室温得到物料B；再用盐酸溶液将物料B洗涤2~3次，然后于105℃干燥12h得到目标产物C。本发明简单且易操作，更好地推进氧还原反应电极材料的大规模应用。
Description
技术领域
本发明属于多孔碳纳米管电极材料的合成技术领域，具体涉及一种铁掺杂多孔碳纳米管电极材料的制备方法及其应用。
背景技术
工业的快速发展带来社会巨大变革的同时，也带来了一系列问题，比如能源危机、环境污染等。因此，探索开发清洁高效的能源转换装置以及能源存储设备是解决上述问题的必然途径。燃料电池作为一种新型能源转换装置，由于其环境友好、成本低廉、能量转换效率高等优点被认为是最有希望的技术之一。氧还原反应（ORR）作为燃料电池阴极的关键反应，在化学能向电能转换的过程中发挥着重要作用，然而其缓慢的动力学过程、过高的反应能垒在很大程度上降低了燃料电池的能量转化效率，因此开发具有高活性的电催化剂以加快反应速率、提高反应选择性是当前研究的重点。碳载铂基催化剂（Pt/C）具有优异的氧还原催化活性，是目前燃料电池最常用的催化剂，但由于Pt/C催化剂价格昂贵、资源稀缺、稳定性差等因素，很大程度上限制了其在商用燃料电池中的推广应用。因此，开发经济环保且具有高催化活性、高耐用性的非贵金属催化剂迫在眉睫。
目前，研究者开发了一系列非贵金属材料作为氧还原反应催化剂，包括过渡金属（铁、钴、镍等）氧化物、过渡金属氮化物、过渡金属与杂原子掺杂碳材料等。过渡金属氧化物与过渡金属氮化物具有丰富的原料来源、良好的电催化活性等优点，具备了替代贵金属的特性，备受研究者的青睐。然而，其导电性差、易于团聚等问题导致氧还原活性远远低于预期。以高导电性的碳材料为载体，用过渡金属与杂原子修饰碳载体，既能保留过渡金属/杂原子的催化活性，同时又能在材料表面创造出丰富的活性位点，两者共同发挥作用，赋予了过渡金属/杂原子修饰碳材料超高的导电性和催化活性，即从理论上改善催化剂的氧还原活性。因此过渡金属与杂原子掺杂碳材料是目前最有前途的非贵金属催化剂。
Fe、Fe3C等纳米颗粒能够提供自由电子，改变外层碳壳的电子结构，促进氧气分子的吸附和电子转移，有助于增强ORR活性。然而，在制备过程中出现Fe、Fe3C等纳米颗粒的自身团聚现象，会导致催化活性位点的损失。因此，找到合适的基底材料，使活性位点均匀分布，是设计电催化活性材料的重要课题。具有丰富的孔道结构和较高的有效比表面积的多孔碳纳米管材料在作为铁基催化剂载体时，能够分散和锚定催化剂中的活性物种，同时为参与反应的物质提供便利的通道，在催化领域中受到了研究者的广泛。基于此，本发明借助一步简单地聚合反应，利用甲基橙和吡咯单体作为聚合单体，氧化石墨烯作为碳支撑基底，FeCl3作为酸度调节剂，制备了铁掺杂多孔碳纳米管电极材料。
发明内容
本发明解决的技术问题是：其一、基于本课题组前期的研究工作，利用旋转圆盘电极测试电极材料电化学性能，为筛选电极材料的应用提供理论指导，通过计算将发生两电子转移的电极材料用于电芬顿；而将发生四电子转移的材料用于氧还原燃料电池，将盲目的尝试工作，上升至理论指导，极大的简化了筛选电极材料的尝试工作。其二、通过该项工作的展开，提供了一种制备工艺简单、成本低廉且环境友好的低温自聚合反应构筑铁掺杂多孔碳纳米管电极的制备方法，该方法以甲基橙和吡咯单体作为聚合单体，FeCl3作为酸度调节剂，氧化石墨烯（GO）作为碳支撑基底制备铁掺杂多孔碳纳米管电极材料。为了探究聚合单体对铁掺杂多孔碳纳米管成管情况的影响，本发明尝试调整吡咯单体的用量，以探究吡咯单体对于碳纳米管电极材料性能的影响，该制备方法简单且易操作，更好地推进氧还原反应的大规模应用。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种铁掺杂多孔碳纳米管电极材料的制备方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将碳支撑基底、聚合单体和酸度调节剂混合后均匀，获得物料A，其中碳支撑基底为氧化石墨烯，聚合单体为甲基橙和吡咯单体，酸度调节剂为FeCl3；
步骤S2：将步骤S1得到的物料A转移至镍舟中并置于管式炉中，在惰性气体氛围中先由室温经60min升温至330℃并保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至600℃并保持120min，然后自然冷却至室温得到物料B；
步骤S3：将步骤S2得到的物料B用2M盐酸溶液洗涤2-3次后于105℃干燥12h得到目标产物铁掺杂多孔碳纳米管电极材料，该铁掺杂多孔碳纳米管电极材料的比表面积为500-1200m2/g，且含有大量的微孔和介孔。
优选的，步骤S1中所述甲基橙、氧化石墨烯、FeCl3和吡咯的投料配比为0.5g:0.04mg:2g:500~1500μL。
优选的，步骤S2中所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或多种。
优选的，所述的铁掺杂多孔碳纳米管电极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将0.5g甲基橙溶于30mL的去离子水搅拌20min，加入20mL浓度为2mg/L的氧化石墨烯溶液超声30min，再加入2g FeCl3继续搅拌2h，最后加入1000uL吡咯单体使其聚合，继续搅拌12h，离心洗涤，置于105℃烘箱中烘干后，得到物料A3；
步骤S2：将物料A3转移至镍舟中并置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气氛围中先由室温经60min升温至330℃并保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至800℃并保持120min，然后自然冷却至室温得到物料B3；
步骤S3：将物料B3用2M盐酸溶液洗涤2~3次后于105℃干燥12h得到目标产物铁掺杂多孔碳纳米管电极材料C3，该铁掺杂碳纳米管电极材料C3用作碱性条件下的氧还原反应，其氧还原电位为-0.024V。
本发明所述的铁掺杂多孔碳纳米管电极材料作为碱性条件下的氧还原反应的阴极催化剂。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明引入甲基橙、吡咯单体和氯化铁分别作为聚合单体和酸度调节剂，以氯化铁作为酸度调节剂使材料自聚合成管状碳材料，从而增加碳材料的电催化过程中电子和离子的传输过程，增强材料的催化活性，另外方法简单，普适性强；
2、本发明用氧化石墨烯作为碳支撑基底，不仅提高碳材料的亲水性、导电性，而且暴露了更多的活性位点，进一步增强了所制备碳材料的电化学性能；
3、本发明制得的铁掺杂多孔碳纳米管电极材料的比表面积为500-1200m2/g，将其作为阴极材料应用到氧还原反应体系中，呈现较高的催化性能，且在使用的过程中不会造成二次污染，对环境友好。
附图说明
图1是实施例1制备的铁掺杂碳电极材料C1的场发射扫描电镜图；
图2是实施例2制备的铁掺杂多孔碳纳米管电极材料C2的场发射扫描电镜图；
图3是实施例3制备的铁掺杂多孔碳纳米管电极材料C3的场发射扫描电镜图；
图4是实施例4制备的铁掺杂多孔碳纳米管电极材料C4的场发射扫描电镜图；
图5是实施例3制备的铁掺杂多孔碳纳米管电极材料C3用于氧还原反应体系的电子转移图。
图6是实施例3制备的铁掺杂多孔碳纳米管电极材料C3用于氧还原反应体系的抗甲醇干扰图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
步骤S1：将0.5g甲基橙溶于30mL的去离子水搅拌20min，加入20mL浓度为2mg/L 的氧化石墨烯溶液超声30min，再加入2g FeCl3继续搅拌12h，离心洗涤，置于105℃烘箱中烘干后，得到物料A1；
步骤S2：将物料A1转移至镍舟中并置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气氛围中先由室温经60min升温至330℃并保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至800℃并保持120min，然后自然冷却至室温得到物料B1；
步骤S3：将物料B1用2M盐酸溶液洗涤2~3次后于105℃干燥12h得到目标产物铁掺杂碳电极材料C1，该铁掺杂碳电极材料C1用作碱性条件下的氧还原反应，其氧还原电位为-0.077V。
实施例2
步骤S1：将0.5g甲基橙溶于30mL的去离子水搅拌20min，加入20mL浓度为2mg/L的氧化石墨烯溶液超声30min，再加入2g FeCl3继续搅拌2h，最后加入500uL吡咯单体使其聚合，继续搅拌12h，离心洗涤，置于105℃烘箱中烘干后，得到物料A2；
步骤S2：将物料A2转移至镍舟中并置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气氛围中先由室温经60min升温至330℃并保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至800℃并保持120min，然后自然冷却至室温得到物料B2；
步骤S3：将物料B2用2M盐酸溶液洗涤2~3次后于105℃干燥12h得到目标产物铁掺杂多孔碳纳米管电极材料C2，该铁掺杂碳纳米管电极材料C2用作碱性条件下的氧还原反应，其氧还原电位为-0.048V。
实施例3
步骤S1：将0.5g甲基橙溶于30mL的去离子水搅拌20min，加入20mL浓度为2mg/L的氧化石墨烯溶液超声30min，再加入2g FeCl3继续搅拌2h，最后加入1000uL吡咯单体使其聚合，继续搅拌12h，离心洗涤，置于105℃烘箱中烘干后，得到物料A3；
步骤S2：将物料A3转移至镍舟中并置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气氛围中先由室温经60min升温至330℃并保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至800℃并保持120min，然后自然冷却至室温得到物料B3；
步骤S3：将物料B3用2M盐酸溶液洗涤2~3次后于105℃干燥12h得到目标产物铁掺杂多孔碳纳米管电极材料C3，该铁掺杂碳纳米管电极材料C3用作碱性条件下的氧还原反应，其氧还原电位为-0.024V。
实施例4
步骤S1：将0.5g甲基橙溶于30mL的去离子水搅拌20min，加入20mL浓度为2mg/L的氧化石墨烯溶液超声30min，再加入2g FeCl3搅拌2h，最后加入1500uL吡咯单体使其聚合，继续搅拌12h，离心洗涤，置于105℃烘箱中烘干后，得到物料A3；
步骤S2：将物料A3转移至镍舟中并置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气氛围中先由室温经60min升温至330℃并保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至800℃并保持120min，然后自然冷却至室温得到物料B3；
步骤S3：将物料B3用2M盐酸溶液洗涤2~3次后于105℃干燥12h得到目标产物铁掺杂多孔碳纳米管电极材料C3，该铁掺杂碳纳米管电极材料C3用作碱性条件下的氧还原反应，其氧还原电位为-0.095V。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (1)
1.一种铁掺杂多孔碳纳米管电极材料的制备方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将0.5g甲基橙溶于30mL的去离子水搅拌20min，加入20mL浓度为2mg/L的氧化石墨烯溶液超声30min，再加入2g FeCl3搅拌2h，最后加入1500μL吡咯单体使其聚合，继续搅拌12h，离心洗涤，置于105℃烘箱中烘干后，得到物料A3；
步骤S2：将物料A3转移至镍舟中并置于管式炉中，在流速为100mL/min的氮气氛围中先由室温经60min升温至330℃并保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至800℃并保持120min，然后自然冷却至室温得到物料B3；
步骤S3：将物料B3用2M盐酸溶液洗涤2~3次后于105℃干燥12h得到目标产物铁掺杂多孔碳纳米管电极材料C3，该铁掺杂碳纳米管电极材料C3用作碱性条件下的氧还原反应，其氧还原电位为-0 .095V。
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