CN107312664A - 一种歧化松香钠皂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种歧化松香钠皂的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）歧化松香的前处理；（2）制作脱色剂；（3）皂化反应。本发明一种歧化松香钠皂的制备方法，先将歧化松香加热至熔融状态，再在歧化松香中加入氢氧化钠，解决了在皂化反应釜内加入粒状或片状的歧化松香成品，再滴加氢氧化钠溶液进行皂化反应时，这些粒状或片状的歧化松香容易结块，使歧化松香与氢氧化钠溶液反应不全完，反应速度慢，影响反应后的歧化松香钠皂的品质的问题；皂化反应的温度较低，降低生产的成本；加入的脱色剂是适量的硅胶和沸石组合得到的脱色剂，使用该脱色剂不仅脱色的效果好，无脱色剂残留，且不会影响后续橡胶生产时乳液聚合的速度。

Description

一种歧化松香钠皂的制备方法
技术领域
本发明涉及钠皂生产技术领域，具体涉及一种歧化松香钠皂的制备方法。
背景技术
歧化松香钠皂，亦名歧化松香酸钠，歧化松香钠盐，阴离子表面活性剂- 羧酸盐-松香酸盐，脱氢枞酸钠、二氢枞酸钠和四氢枞酸钠为主的混合物。其中脱氢枞酸钠为主要成分，具有优良的乳化、去污、润湿能力。歧化松香钠皂主要用于橡胶行业，用作合成丁苯、氯丁、丁腈橡胶和丙烯腈一丁二烯—苯乙烯工程塑料生产中乳液聚合的乳化剂，它可改善合成橡胶的粘性和可塑性；也可用于胶乳行业，用作丁苯胶乳等合成胶乳的乳化剂；还可在一些水溶性压敏胶黏剂产品上使用。
现有的歧化松香钠皂主要是由歧化松香加氢氧化钠，经皂化反应而得，反应时的温度较高，所以设备的投入较大，生产成本较高，且产品的颜色较深；为改变产品的颜色，一般会加入硅酸钠等化学助剂，此方法脱色效果好，但硅酸钠的存在会影响橡胶生产时乳液聚合的速度；在皂化反应釜内加入的歧化松香一般是粒状或片状的歧化松香成品，这样在皂化反应釜内滴加氢氧化钠溶液进行皂化反应时，这些粒状或片状的歧化松香容易结块，使歧化松香与氢氧化钠溶液反应不全完，反应速度慢，影响反应后的歧化松香钠皂的品质。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种加工成本低、反应温度低、产品颜色浅、的一种歧化松香钠皂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种歧化松香钠皂的制备方法，包括以下步骤：
（1）歧化松香的前处理：在温度为95℃～105℃的皂化反应釜中加入70～75重量份的歧化松香、5～8重量份的乙醇，保温30min～60min；
（2）制作脱色剂：在孔径为50目～80目的过滤袋中加入2-3重量份的硅胶、1-2重量份的沸石，扎紧过滤袋袋口，即得所述脱色剂；
（3）皂化反应：将步骤（1）中的皂化反应釜温度设定为75℃～85℃，加入25～30重量份的质量分数为30%～35%的氢氧化钠溶液，再加入步骤（2）中制作的脱色剂进行皂化反应，皂化反应的时间为45min～90min，皂化反应停止后，取出脱色剂并冷却,即得歧化松香钠皂。
优选地，所述步骤（1）中在温度为100℃的皂化反应釜中加入72重量份的歧化松香、6重量份的乙醇，保温40min。
优选地，所述步骤（2）中在孔径为60目的过滤袋中加入2.5重量份的硅胶、1.5重量份的沸石，扎紧过滤袋袋口，即得所述脱色剂。
优选地，所述步骤（3）中将步骤（1）中的皂化反应釜温度设定为80℃，加入28重量份的质量分数为32%的氢氧化钠溶液，再加入步骤（2）中制作的脱色剂进行皂化反应，皂化反应的时间为70min，皂化反应停止后，取出脱色剂并冷却,即得歧化松香钠皂。
本发明一种歧化松香钠皂的制备方法，先将歧化松香加热至熔融状态，再在歧化松香中加入氢氧化钠，使歧化松香与氢氧化钠溶液反应更充分、反应速度更快、反应得到的歧化松香钠皂的品质更高，解决了在皂化反应釜内加入粒状或片状的歧化松香再滴加氢氧化钠溶液进行皂化反应时，加入的粒状或片状的歧化松香容易结块，使歧化松香与氢氧化钠溶液反应不充分，反应速度慢的问题；熔融状态的歧化松香比粒状或片状的歧化松香更容易进行皂化反应，使得皂化反应的温度较低，降低了生产的成本；加入的脱色剂是适量的硅胶和沸石组合得到的脱色剂，使用该脱色剂不仅脱色的效果好，无脱色剂残留，且不会影响后续橡胶生产时乳液聚合的速度。
具体实施方式
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不可以以任何方式限制本发明。
实施例1
一种歧化松香钠皂的制备方法，包括以下步骤：
（1）歧化松香的前处理：在温度为95℃的皂化反应釜中加入70重量份的歧化松香、5重量份的乙醇，保温30min；
（2）制作脱色剂：在孔径为50目的过滤袋中加入2重量份的硅胶、1重量份的沸石，扎紧过滤袋袋口，即得所述脱色剂；
（3）皂化反应：将步骤（1）中的皂化反应釜温度设定为75℃，加入25重量份的质量分数为30%的氢氧化钠溶液，再加入步骤（2）中制作的脱色剂进行皂化反应，皂化反应的时间为45min，皂化反应停止后，取出脱色剂并冷却,即得歧化松香钠皂。
实施例2
一种歧化松香钠皂的制备方法，包括以下步骤：
（1）歧化松香的前处理：在温度为105℃的皂化反应釜中加入75重量份的歧化松香、8重量份的乙醇，保温60min；
（2）制作脱色剂：在孔径为80目的过滤袋中加入3重量份的硅胶、2重量份的沸石，扎紧过滤袋袋口，即得所述脱色剂；
（3）皂化反应：将步骤（1）中的皂化反应釜温度设定为85℃，加入30重量份的质量分数为35%的氢氧化钠溶液，再加入步骤（2）中制作的脱色剂进行皂化反应，皂化反应的时间为90min，皂化反应停止后，取出脱色剂并冷却,即得歧化松香钠皂。
实施例3
一种歧化松香钠皂的制备方法，包括以下步骤：
（1）歧化松香的前处理：在温度为100℃的皂化反应釜中加入72重量份的歧化松香、6重量份的乙醇，保温40min；
（2）制作脱色剂：在孔径为60目的过滤袋中加入2.5重量份的硅胶、1.5重量份的沸石，扎紧过滤袋袋口，即得所述脱色剂；
（3）皂化反应：将步骤（1）中的皂化反应釜温度设定为80℃，加入28重量份的质量分数为32%的氢氧化钠溶液，再加入步骤（2）中制作的脱色剂进行皂化反应，皂化反应的时间为70min，皂化反应停止后，取出脱色剂并冷却,即得歧化松香钠皂。
实施例4
一种歧化松香钠皂的制备方法，包括以下步骤：
（1）歧化松香的前处理：在温度为98℃的皂化反应釜中加入73重量份的歧化松香、7重量份的乙醇，保温45min；
（2）制作脱色剂：在孔径为70目的过滤袋中加入2.8重量份的硅胶、1.3重量份的沸石，扎紧过滤袋袋口，即得所述脱色剂；
（3）皂化反应：将步骤（1）中的皂化反应釜温度设定为80℃，加入27重量份的质量分数为33%的氢氧化钠溶液，再加入步骤（2）中制作的脱色剂进行皂化反应，皂化反应的时间为60min，皂化反应停止后，取出脱色剂并冷却,即得歧化松香钠皂。
对比例1
与实施例3相比，对比例1的步骤（2）中制作脱色剂时是在孔径为60目的过滤袋中加入4重量份的硅胶并扎紧过滤袋袋口得到的脱色剂，其余工艺条件均与实施例3相同、制备歧化松香钠皂的步骤均与实施例3相同。
对比例2
与实施例3相比，对比例2的步骤（2）中制作脱色剂时是在孔径为60目的过滤袋中加入4重量份的沸石并扎紧过滤袋袋口得到的脱色剂，其余工艺条件均与实施例3相同、制备歧化松香钠皂的步骤均与实施例3相同。
检测实施例1-4和对比例1-2的制备得到的歧化松香钠皂质量和国家标准对照如表1：
表1
由上述测试结果可知，本发明一种歧化松香钠皂的制备方法，解决了粒状或片状的歧化松香皂化反应容易结块、反应不全完、反应速度慢从而影响反应后的歧化松香钠皂的品质的问题；加入的脱色剂不仅脱色的效果好，且无脱色剂残留，使得制得的歧化松香钠皂的品质较高。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种歧化松香钠皂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）歧化松香的前处理：在温度为95℃～105℃的皂化反应釜中加入70～75重量份的歧化松香、5～8重量份的乙醇，保温30min～60min；
（2）制作脱色剂：在孔径为50目～80目的过滤袋中加入2-3重量份的硅胶、1-2重量份的沸石，扎紧过滤袋袋口，即得所述脱色剂；
（3）皂化反应：将步骤（1）中的皂化反应釜温度设定为75℃～85℃，加入25～30重量份的质量分数为30%～35%的氢氧化钠溶液，再加入步骤（2）中制作的脱色剂进行皂化反应，皂化反应的时间为45min～90min，皂化反应停止后，取出脱色剂并冷却,即得歧化松香钠皂。
2.根据权利要求1所述的一种歧化松香钠皂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中在温度为100℃的皂化反应釜中加入72重量份的歧化松香、6重量份的乙醇，保温40min。
3.根据权利要求1所述的一种歧化松香钠皂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中在孔径为60目的过滤袋中加入2.5重量份的硅胶、1.5重量份的沸石，扎紧过滤袋袋口，即得所述脱色剂。
4.根据权利要求1所述的一种歧化松香钠皂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中将步骤（1）中的皂化反应釜温度设定为80℃，加入28重量份的质量分数为32%的氢氧化钠溶液，再加入步骤（2）中制作的脱色剂进行皂化反应，皂化反应的时间为70min，皂化反应停止后，取出脱色剂并冷却,即得歧化松香钠皂。
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