CN107282084B - 一种高效降解抗生素的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种高效降解抗生素的掺氯碳量子点/g‑C3N4纳米片复合材料的制备方法，采用在空气条件下的两次煅烧法制备g‑C3N4纳米片；然后用盐酸溶液对所制备的g‑C3N4纳米片质子化处理；之后以乙二醇以及氯化亚砜作为原料制备出掺氯碳量子点溶液；最后，将掺氯碳量子点溶液与质子化的g‑C3N4纳米片通过静电自组装的方法制备出复合材料。掺氯碳量子点/g‑C3N4纳米片复合材料能够增强对可见光的吸收以及有效地分离光生载流子，可有效应用于光催化降解抗生素。
Description
技术领域
本发明涉及光催化降解抗生素领域，涉及一种高效降解抗生素的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的制备方法。
背景技术
近年g-C3N4被证明是具备可见光吸收的新型光催化剂，g-C3N4的光学带隙为2.7eV，由于其碳氮间强大的共价键，适合在水溶液，酸性溶液，碱性溶液中使用。目前g-C3N4作为光催化剂可应用在还原CO2，光解水制氢，醇的选择性氧化，分解污染物等方面。然而，g-C3N4的量子效率非常低，限制了g-C3N4的实际应用。
碳量子点(CQDs)是一种新型的碳纳米材料，尺寸在10nm以下，具有良好的水溶性、低毒性、易于功能化和光稳定性等优异性能，在光催化领域有着潜在的应用前景。由于其独一无二的光学性能和电子特性，CQDs广泛地作为光吸收体与其它半导体纳米颗粒结合，以改善它们的光催化性能。同时,CQDs既可以作为电子给体又可以作为电子受体,这使得它在光催化领域有广泛的应用价值。
目前所制备出的碳量子点/g-C3N4复合材料，由于对可见光吸收较低以及光生电子空穴对的复合率较高，严重地影响了光催化活性。因此，如何制备出一种高效的碳量子点/g-C3N4光催化剂仍然是目前研究的重点内容。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于：提供一种高效降解抗生素的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种高效降解抗生素的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的制备方法，采用在空气条件下的两次煅烧法制备g-C3N4纳米片；然后用盐酸溶液对所制备的g-C3N4纳米片质子化处理；之后以乙二醇以及氯化亚砜作为原料制备出掺氯碳量子点溶液；最后，将掺氯碳量子点溶液与质子化的g-C3N4纳米片通过静电自组装的方法制备出复合材料。
优选地，所述的高效降解抗生素的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)g-C3N4纳米片的制备：以三聚氰胺为原料，将原料放入坩埚后置于马弗炉中，一次煅烧获得原始g-C3N4；将所获得的原始g-C3N4在空气中敞开进行二次煅烧，即通过两次煅烧来获得g-C3N4纳米片；
(2)g-C3N4纳米片的质子化：将步骤(1)制备的g-C3N4纳米片分散于盐酸溶液中，通过搅拌、离心清洗获得质子化的g-C3N4纳米片；
(3)掺氯碳量子点的制备：采用水热法来制备含氧碳量子点溶液，以乙二醇作为碳源，在高温条件下，通过热聚合的方式形成含氧碳量子点溶液；最后通过氯化亚砜处理的含氧碳量子点溶液来获得掺氯碳量子点；
(4)掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的制备：将掺氯碳量子点溶液与质子化的g-C3N4纳米片置于盛有水的烧杯，超声后搅拌混合物，通过静电自组装的复合方法来制备复合材料。
优选地，步骤(1)中一次煅烧温度为500-600℃，时间为3-5h；二次煅烧温度为450-525℃，时间为1-4h。
优选地，步骤(2)中盐酸溶液的浓度为1-5mol/L，搅拌时间为2-4h。
优选地，步骤(3)中水热法制备碳量子点的反应条件为：水热温度为 160-240℃，保温时间为4-6h，水热反应后离心取上清液即得含氧碳量子点溶液。
优选地，步骤(3)中通过氯化亚砜处理含氧碳量子点溶液获得掺氯碳量子点的具体过程如下：将含氧碳量子点溶液和氯化亚砜混合均匀，密封于反应釜中，加热到150-200℃，保温4-6h，离心取上清液即可获得掺氯的碳量子点。
优选地，步骤(3)中当含氧碳量子点溶液为10ml时，氯化亚砜的体积为 250-750uL。
优选地，步骤(4)中当掺氯碳量子点溶液为5ml时，质子化的g-C3N4纳米片的质量为70mg。
优选地，步骤(4)中超声条件如下：超声功率为400-600W，超声时间为 10-20min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明所制备的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的比表面积大，光吸收范围广，光生电子空穴对复合率低；
本发明相比于一般的碳量子点/g-C3N4复合材料，掺氯的碳量子点可更好的提升g-C3N4对可见光的吸收以及加快g-C3N4电子和空穴的分离，从而表现出更优良的光催化降解性能。
附图说明
图1为掺氯碳量子点的透射电子显微照片；
图2为掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的透射电子显微照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应视为落入本发明的保护范围。
实施例1
一种高效降解抗生素的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)g-C3N4纳米片的制备：以三聚氰胺为原料，将原料放入坩埚后置于马弗炉中，550℃煅烧4h获得原始g-C3N4；将所获得的原始g-C3N4在475℃下敞开煅烧2h，即通两次煅烧来获得g-C3N4纳米片；
(2)g-C3N4纳米片的质子化：将步骤(1)制备的g-C3N4纳米片分散于3mol/L HCL溶液中，搅拌3h后、离心清洗获得质子化的g-C3N4纳米片；
(3)掺氯碳量子点的制备：取30mL乙二醇放入反应釜，加热到200℃，保温5h，冷却到室温，将反应釜内的溶液离心得到的上清液即为含氧碳量子点溶液。然后取10ml含氧碳量子点溶液，再加入250uL氯化亚砜混合均匀，密封于50ml反应釜中，加热到180℃，保温5h，离心取上清液即可获得掺氯的碳量子点(Cl-CQDs)，此外为了除去多余氯化亚砜，将所获得的溶液在100℃下加热 1h。
步骤(3)所制备的掺氯碳量子点如图1所示，掺氯碳量子点分布均匀且粒径大小在2-4nm。
(4)掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的制备：将5ml掺氯碳量子点与 70mg质子化的g-C3N4纳米片置于盛有水的烧杯，超声(500W)15min后搅拌 4h，通过静电自组装的复合方法来获得复合材料。
步骤(4)所制备的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料如图2所示，掺氯碳量子点负载在g-C3N4纳米片上。
本实施例所制备的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料，具有很强的光催化能力，可见光条件下可在120min内实现10mg/L盐酸四环素(TC)的完全降解，相同条件下g-C3N4的降解率仅为45％。根据一级动力学计算公式，可计算出可见光降解TC溶液的动力学常数，在相同的光催化实验条件下，掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料降解TC溶液的动力学常数为9.55×10-3 min-1，是原始g-C3N4的1.65倍(5.76×10-3min-1)。
实施例2
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(3)中氯化亚砜的体积250uL 修改为350uL。
本实施例所制备的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料，具有较强的光催化能力，可见光条件下可在120min内实现10mg/L盐酸四环素(TC)的完全降解，降解TC溶液的动力学常数为9.72×10-3min-1。
实施例3
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(3)中氯化亚砜的体积250uL 修改为450uL。
本实施例所制备的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料，具有较强的光催化能力，可见光条件下可在120min内实现10mg/L盐酸四环素(TC)的完全降解，降解TC溶液的动力学常数为10.15×10-3min-1。
实施例4
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(3)中氯化亚砜的体积250uL 修改为550uL。
本实施例所制备的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料，具有很强的光催化能力，可见光条件下可在120min内实现10mg/L盐酸四环素(TC)的完全降解，降解TC溶液的动力学常数为11.87×10-3min-1。
实施例5
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(3)中氯化亚砜的体积250uL 修改为650uL。
本实施例所制备的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料，具有较强的光催化能力，可见光条件下可在120min内实现10mg/L盐酸四环素(TC)的完全降解，降解TC溶液的动力学常数为9.45×10-3min-1。
实施例6
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(3)中氯化亚砜的体积250uL 修改为750uL。
本实施例所制备的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料，具有较强的光催化能力，可见光条件下可在120min内实现10mg/L盐酸四环素(TC)的完全降解，降解TC溶液的动力学常数为8.04×10-3min-1。
Claims (8)
1.一种高效降解抗生素的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：采用在空气条件下的两次煅烧法制备g-C3N4纳米片；然后用盐酸溶液对所制备的g-C3N4纳米片质子化处理；之后以乙二醇以及氯化亚砜作为原料制备出掺氯碳量子点溶液；最后，将掺氯碳量子点溶液与质子化的g-C3N4纳米片通过静电自组装的方法制备出复合材料；具体步骤如下：
(1)g-C3N4纳米片的制备：以三聚氰胺为原料，将原料放入坩埚后置于马弗炉中，一次煅烧获得原始g-C3N4；将所获得的原始g-C3N4在空气中敞开进行二次煅烧，即通过两次煅烧来获得g-C3N4纳米片；
(2)g-C3N4纳米片的质子化：将步骤(1)制备的g-C3N4纳米片分散于盐酸溶液中，通过搅拌、离心清洗获得质子化的g-C3N4纳米片；
(3)掺氯碳量子点的制备：采用水热法来制备含氧碳量子点溶液，以乙二醇作为碳源，在高温条件下，通过热聚合的方式形成含氧碳量子点溶液；最后通过氯化亚砜处理含氧碳量子点溶液来获得掺氯碳量子点溶液；
(4)掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的制备：将掺氯碳量子点溶液与质子化的g-C3N4纳米片置于盛有水的烧杯，超声后搅拌混合物，通过静电自组装的复合方法来制备复合材料。
2.根据权利要求1所述的高效降解抗生素的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中一次煅烧温度为500-600℃，时间为3-5h；二次煅烧温度为450-525℃，时间为1-4h。
3.根据权利要求1所述的高效降解抗生素的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中盐酸溶液的浓度为1-5mol/L，搅拌时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的高效降解抗生素的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中水热法制备碳量子点的反应条件为：水热温度为160-240℃，保温时间为4-6h，水热反应后离心取上清液即得含氧碳量子点溶液。
5.根据权利要求1所述的高效降解抗生素的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中通过氯化亚砜处理含氧碳量子点溶液获得掺氯碳量子点溶液的具体过程如下：将含氧碳量子点溶液和氯化亚砜混合均匀，密封于反应釜中，加热到150-200℃，保温4-6h，离心取上清液即可获得掺氯的碳量子点溶液。
6.根据权利要求1所述的高效降解抗生素的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中当含氧碳量子点溶液为10ml时，氯化亚砜的体积为250-750uL。
7.根据权利要求1所述的高效降解抗生素的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中当掺氯碳量子点溶液为5ml时，质子化的g-C3N4纳米片的质量为70mg。
8.根据权利要求1所述的高效降解抗生素的掺氯碳量子点/g-C3N4纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中超声条件如下：超声功率为400-600W，超声时间为10-20min。
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