CN107265450B - 一种微细结构石墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种微细结构石墨的制备方法是采用超细颗粒沥青焦为骨料，高软化点沥青为粘结剂，以液相分散混合的方式制备糊料并破碎制得压粉，经等静压成型、炭化、浸渍和高温石墨化制备出微观结构致密且孔径分布细小的各向同性石墨。本发明原料混匀工艺一方面改善了骨料炭和粘结剂沥青的界面结合，另一方面避免了超细颗粒骨料的团聚和分散不匀，大大降低了热处理开裂现象发生的可能性，为大尺寸超细颗粒等静压石墨的制备提供了有利的技术支撑。此外，本发明原料来源广泛、成本较低、工艺简单、易于大规格批量化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种微细结构石墨的制备方法。
背景技术
能源的日益短缺以及化石燃料的过度消耗使得核能的发展势在必行。材料是核反应堆建设的关键因素之一，石墨作为主要的堆芯中子慢化剂材料，具有高纯度、高密度、高强度、高导热、低热膨胀系数、优异的各向同性和辐照稳定性；此外，石墨具有出色的高温力学性能，是反应堆冷却剂温度超过700℃时唯一可以使用的堆芯结构材料。熔盐反应堆与高温气冷反应堆不同，熔盐堆中堆芯慢化剂石墨与高温熔盐直接接触，在毛细或外部压力作用下，液态熔盐会在石墨表面进行扩散和渗透，导致局部区域中子通量较高，影响反应堆的稳态高效运行，所以对熔盐的阻隔性是熔盐堆慢化剂石墨材料的核心指标。为了有效改善该性能，要求熔盐堆慢化剂石墨的结构细致且气孔直径≤1µm。因此，根据熔盐反应堆对慢化剂石墨的要求，开展小孔径、低渗透率的微细结构石墨研发，将极大地促进我国熔盐反应堆的发展。
日本东洋炭素以平均粒径20 µm的石油焦为骨料生产的IG110石墨已被广泛应用于高温气冷反应堆，其最可几孔径为2 µm，宋金亮等研究了IG110石墨与液态熔盐之间的相互作用，实验结果表明IG110石墨无法阻止熔盐的渗透，不能满足熔盐堆对慢化剂材料的要求（Preparation of binderless nanopore-isotropic graphite for inhibiting theliquid fluoride salt and Xe135 penetration for molten salt nuclear reactor，carbon 79(2014)36-45)。近些年来国内对细孔径石墨的研发也取得明显进展，刘占军等（一种石墨材料的制备方法，授权公告号：CN 101648808B）采用20µm以下沥青焦作为骨料炭，以“二次焦工艺”研制的石墨具有较好的热物理性能，但是材料的孔径分布仍无法满足熔盐堆慢化剂材料的苛刻要求，此外，该工艺热处理阶段制品的体积收缩过大，极易导致样品开裂。德国西格里炭素公司以粒径为3µm的骨料颗粒生产的R8710石墨，其孔径集中分布在600nm附近。可见，通过骨料颗粒粒径和粒度分布的变化来调控石墨材料的孔隙性质及微观结构是有效的，然而，骨料粒径越小，颗粒比表面积和表面能越大，由此极易引起颗粒之间相互团聚；并且实现均匀包覆结构所需的粘结剂量越多，增加了制备大规格样品的难度。
发明内容
本发明的目的是提供一种微观结构致密、气孔直径细小，可大规模制备的各向同性微细结构石墨的制备方法。
本发明是基于熔盐堆慢化剂石墨对熔盐阻隔性的要求，采用超细颗粒沥青焦为骨料，高软化点沥青为粘结剂，以液相分散混合的方式制得糊料压粉，经等静压成型、炭化、浸渍和高温石墨化制备出微观结构致密且孔径分布细小的各向同性石墨。
本发明制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）粘结剂选用软化点为140-270℃的煤沥青，将其破碎并使平均粒径20-50µm与有机溶剂在50-100℃温度条件下，充分搅拌30-60min，制得均匀悬浊液；
（2）采用煅烧沥青焦为骨料炭，将煅烧沥青焦加入捏合机中，待煅烧沥青焦温度达到50-100℃时，将上述悬浊液加入捏合机内进行液相混合1-3h，随后升温至有机溶剂沸点以上恒温1-3h，蒸干溶剂制得糊料；糊料破碎至5-50µm得到压粉；
（3）将压粉装入橡胶模套以等静压成型，控制成型压力为120-200MPa，保压时间10-30min，泄压后制得生坯；
（4）生坯在惰性气氛中进行炭化处理，其中升温速率2-6℃/min，炭化最终温度为1000-1050℃，恒温时间20-60min，得到炭制品；
（5）采用浸渍剂对炭制品进行浸渍处理，其中浸渍压力2-4MPa，保压时间1-3h；
（6）浸渍毕后进行二次炭化石墨化处理，其中升温速率为5-10℃/min，炭化温度为1000-1050℃，二次炭化毕后进行石墨化处理，其中升温速率为5-20℃/min，石墨化温度控制在2500-2800℃，恒温0.5-1h，冷却，出炉，得到产品；
如上述步骤（1）粘结剂煤沥青的残炭为55-85wt%，挥发分为20-60wt%，灰分≤0.1wt%；
如上述步骤（1）所述有机溶剂为四氢呋喃、喹啉、吡啶或硝基苯等，且溶剂与粘结剂沥青的质量比为2-4；
如上述步骤（2）所述煅烧沥青焦的平均粒径为2-8µm。
如上述步骤（2）中煤沥青占原料重量百分比为30-40%。
如上述步骤（5）浸渍剂为低喹啉不溶物沥青，其软化点70-85℃，残炭率53-58%，灰分≤0.1wt%，喹啉不溶物含量QI≤0.3wt%。
本发明主要优点如下：
本发明采用超细颗粒骨料炭为原料，减少了原料颗粒内部的缺陷和孔隙，实现了石墨材料的晶粒微细化；粘结剂选用高软化点沥青降低了炭化阶段低组分的逸出量；以液相分散混合的方式，一方面改善了骨料炭和粘结剂沥青的界面结合，另一方面避免了超细颗粒骨料的团聚和分散不匀，大大降低了热处理开裂现象发生的可能性，为大尺寸超细颗粒等静压石墨的制备提供了有利的技术支撑。此外，本发明原料来源广泛、成本较低、工艺简单、易于大规格批量化生产。
具体实施方式
实施例1：
（1）粘结剂选用软化点为140℃，残炭为55wt%,挥发分为20wt%,灰分为0.1%的煤沥青（占原料重量百分比为30%），将其破碎并使平均粒径50µm与四氢呋喃溶剂（质量比1:2）在50℃温度条件下，充分搅拌60min，制得均匀悬浊液；（2）采用平均粒径为8µm的煅烧沥青焦为骨料炭（占原料重量百分比为70%），将其加入捏合机中，待沥青焦温度达到50℃时，将上述悬浊液加入捏合机内进行液相混合3h，随后升温至80℃以上恒温3h，蒸干溶剂制得糊料；糊料破碎至平均粒径15µm得到压粉；（3）将压粉装入橡胶模套以等静压成型，控制成型压力为150MPa，保压时间30min，泄压后制得生坯；（4）生坯在惰性气氛中进行炭化处理，其中升温速率6℃/min，炭化最终温度为1000℃，恒温时间60min，得到炭制品；（5）采用软化点85℃，残炭率58%，灰分0.07wt%，喹啉不溶物含量QI为0.2wt%的煤沥青对炭制品进行浸渍处理，其中浸渍压力4MPa，保压时间3h；（6）浸渍毕后进行二次炭化处理，其中升温速率为10℃/min，炭化温度为1000℃，二次炭化毕后进行石墨化处理，其中升温速率为20℃/min，石墨化温度控制在2500℃，恒温1h，冷却，出炉，得到产品；其热物理性能如表1。
实施例2：
（1）粘结剂选用软化点为270℃，残炭为85wt%,挥发分为60wt%,灰分为0.01%的煤沥青（占原料重量百分比为40%），将其破碎并使平均粒径30µm与喹啉溶剂（质量比1:3）在80℃温度条件下，充分搅拌40min，制得均匀悬浊液；（2）采用平均粒径为5µm的煅烧沥青焦为骨料炭（占原料重量百分比为60%），将其加入捏合机中，待沥青焦温度达到80℃时，将上述悬浊液加入捏合机内进行液相混合2h，随后升温至240℃以上恒温2h，蒸干溶剂制得糊料；糊料破碎至平均粒径8µm得到压粉；（3）将压粉装入橡胶模套以等静压成型，控制成型压力为200MPa，保压时间20min，泄压后制得生坯；（4）生坯在惰性气氛中进行炭化处理，其中升温速率4℃/min，炭化最终温度为1050℃，恒温时间40min，得到炭制品；（5）采用软化点70℃，残炭率53%，灰分0.1wt%，喹啉不溶物含量QI为0.3wt%的煤沥青对炭制品进行浸渍处理，其中浸渍压力3MPa，保压时间2h；（6）浸渍毕后进行二次炭化处理，其中升温速率为2℃/min，炭化温度为1050℃，二次炭化毕后进行石墨化处理，其中升温速率为5℃/min，石墨化温度控制在2500℃，恒温1h，冷却，出炉，得到产品；其热物理性能如表1。
实施例3：
（1）粘结剂选用软化点为210℃，残炭为61wt%,挥发分为25wt%,灰分为0.08%的煤沥青（占原料重量百分比为34%），将其破碎并使平均粒径20µm与吡啶溶剂（质量比1:2）在50℃温度条件下，充分搅拌30min，制得均匀悬浊液；（2）采用平均粒径为5µm的煅烧沥青焦为骨料炭（占原料重量百分比为66%），将其加入捏合机中，待沥青焦温度达到50℃时，将上述悬浊液加入捏合机内进行液相混合1h，随后升温至120℃以上恒温1h，蒸干溶剂制得糊料；糊料破碎至平均粒径30µm得到压粉；（3）将压粉装入橡胶模套以等静压成型，控制成型压力为200MPa，保压时间10min，泄压后制得生坯；（4）生坯在惰性气氛中进行炭化处理，其中升温速率2℃/min，炭化最终温度为1030℃，恒温时间20min，得到炭制品；（5）采用软化点70℃，残炭率53%，灰分0.9wt%，喹啉不溶物含量QI为0.15wt%的煤沥青对炭制品进行浸渍处理，其中浸渍压力2MPa，保压时间1h；（6）浸渍毕后进行二次炭化处理，其中升温速率为5℃/min，炭化温度为1030℃，二次炭化毕后进行石墨化处理，其中升温速率为20℃/min，石墨化温度控制在2800℃，恒温2h，冷却，出炉，得到产品；其热物理性能如表1。
实施例4：
（1）粘结剂选用软化点为210℃，残炭为61wt%,挥发分为25wt%,灰分为0.08%的煤沥青（占原料重量百分比为32%），将其破碎并使平均粒径50µm与硝基苯溶剂（质量比1:2）在80℃温度条件下，充分搅拌60min，制得均匀悬浊液；（2）采用平均粒径为8µm的煅烧沥青焦为骨料炭（占原料重量百分比为68%），将其加入捏合机中，待沥青焦温度达到80℃时，将上述悬浊液加入捏合机内进行液相混合1h，随后升温至220℃以上恒温3h，蒸干溶剂制得糊料；糊料破碎至平均粒径50µm得到压粉；（3）将压粉装入橡胶模套以等静压成型，控制成型压力为180MPa，保压时间30min，泄压后制得生坯；（4）生坯在惰性气氛中进行炭化处理，其中升温速率4℃/min，炭化最终温度为1000℃，恒温时间60min，得到炭制品；（5）采用软化点85℃，残炭率58%，灰分0.07wt%，喹啉不溶物含量QI为0.2wt%的煤沥青对炭制品进行浸渍处理，其中浸渍压力4MPa，保压时间2h；（6）浸渍毕后进行二次炭化处理，其中升温速率为10℃/min，炭化温度为1000℃，二次炭化毕后进行石墨化处理，其中升温速率为10℃/min，石墨化温度控制在2500℃，恒温2h，冷却，出炉，得到产品；其热物理性能如表1。
实施例5：
（1）粘结剂选用软化点为270℃，残炭为85wt%,挥发分为60wt%,灰分为0.01%的煤沥青（占原料重量百分比为30%），将其破碎并使平均粒径30µm与硝基苯溶剂（质量比1:2）在100℃温度条件下，充分搅拌60min，制得均匀悬浊液；（2）采用平均粒径为5µm的煅烧沥青焦为骨料炭（占原料重量百分比为70%），将其加入捏合机中，待沥青焦温度达到100℃时，将上述悬浊液加入捏合机内进行液相混合2h，随后升温至240℃以上恒温2h，蒸干溶剂制得糊料；糊料破碎至平均粒径8µm得到压粉；（3）将压粉装入橡胶模套以等静压成型，控制成型压力为150MPa，保压时间20min，泄压后制得生坯；（4）生坯在惰性气氛中进行炭化处理，其中升温速率4℃/min，炭化最终温度为1000℃，恒温时间60min，得到炭制品；（5）采用软化点70℃，残炭率53%，灰分0.1wt%，喹啉不溶物含量QI为0.3wt%的煤沥青对炭制品进行浸渍处理，其中浸渍压力4MPa，保压时间2h；（6）浸渍毕后进行二次炭化处理，其中升温速率为6℃/min，炭化温度为1000℃，二次炭化毕后进行石墨化处理，其中升温速率为10℃/min，石墨化温度控制在2500℃，恒温1h，冷却，出炉，得到产品；其热物理性能如表1。
实施例6：
（1）粘结剂选用软化点为210℃，残炭为61wt%,挥发分为25wt%,灰分为0.08%的煤沥青（占原料重量百分比为38%），将其破碎并使平均粒径50µm与硝基苯溶剂（质量比1:4）在100℃温度条件下，充分搅拌60min，制得均匀悬浊液；（2）采用平均粒径为2µm的煅烧沥青焦为骨料炭（占原料重量百分比为62%），将其加入捏合机中，待沥青焦温度达到100℃时，将上述悬浊液加入捏合机内进行液相混合2h，随后升温至240℃以上恒温2h，蒸干溶剂制得糊料；糊料破碎至平均粒径5µm得到压粉；（3）将压粉装入橡胶模套以等静压成型，控制成型压力为200MPa，保压时间30min，泄压后制得生坯；（4）生坯在惰性气氛中进行炭化处理，其中升温速率6℃/min，炭化最终温度为1000℃，恒温时间40min，得到炭制品；（5）采用软化点85℃，残炭率58%，灰分0.07wt%，喹啉不溶物含量QI为0.2wt%的煤沥青对炭制品进行浸渍处理，其中浸渍压力4MPa，保压时间2h；（6）浸渍毕后进行二次炭化处理，其中升温速率为5℃/min，炭化温度为1000℃，二次炭化毕后进行石墨化处理，其中升温速率为5℃/min，石墨化温度控制在2800℃，恒温1h，冷却，出炉，得到产品；其热物理性能如表1。
表1材料的基本物理性能
Claims (6)
1.一种微细结构石墨的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）粘结剂选用软化点为140-270℃的煤沥青，将其破碎并使平均粒径20-50µm与有机溶剂在50-100℃温度条件下，充分搅拌30-60min，制得均匀悬浊液；
（2）采用煅烧沥青焦为骨料炭，煅烧沥青焦的平均粒径为2-8µm，将煅烧沥青焦加入捏合机中，待煅烧沥青焦温度达到50-100℃时，将上述悬浊液加入捏合机内进行液相混合1-3h，随后升温至有机溶剂沸点以上恒温1-3h，蒸干溶剂制得糊料；糊料破碎至5-50µm得到压粉；
（3）将压粉装入橡胶模套以等静压成型，控制成型压力为120-200MPa，保压时间10-30min，泄压后制得生坯；
（4）生坯在惰性气氛中进行炭化处理，其中升温速率2-6℃/min，炭化最终温度为1000-1050℃，恒温时间20-60min，得到炭制品；
（5）采用浸渍剂对炭制品进行浸渍处理，其中浸渍压力2-4MPa，保压时间1-3h；
（6）浸渍毕后进行二次炭化石墨化处理，其中升温速率为5-10℃/min，炭化温度为1000-1050℃，二次炭化毕后进行石墨化处理，其中升温速率为5-20℃/min，石墨化温度控制在2500-2800℃，恒温0.5-1h，冷却，出炉，得到产品。
2.如权利要求1所述的一种微细结构石墨的制备方法，其特征在于所述步骤（1）粘结剂煤沥青的残炭为55-85wt%，挥发分为20-60wt%，灰分≤0.1wt%。
3.如权利要求1所述的一种微细结构石墨的制备方法，其特征在于步骤（1）所述有机溶剂为四氢呋喃、喹啉、吡啶或硝基苯。
4.如权利要求1所述的一种微细结构石墨的制备方法，其特征在于步骤（1）所述有机溶剂与粘结剂煤沥青的质量比为2-4。
5.如权利要求1所述的一种微细结构石墨的制备方法，其特征在于步骤（2）中煤沥青占原料重量百分比为30-40%。
6.如权利要求1所述的一种微细结构石墨的制备方法，其特征在于步骤（5）浸渍剂为低喹啉不溶物沥青，其软化点70-85℃，残炭率53-58%，灰分≤0.1wt%，喹啉不溶物含量QI≤0.3wt%。
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