CN107254359A - 留兰香油及其提取方法和应用 - Google Patents
留兰香油及其提取方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107254359A CN107254359A CN201710630107.8A CN201710630107A CN107254359A CN 107254359 A CN107254359 A CN 107254359A CN 201710630107 A CN201710630107 A CN 201710630107A CN 107254359 A CN107254359 A CN 107254359A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oil
- spearmint
- rectifying column
- temperature
- rectificating method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
- C11B9/027—Recovery of volatiles by distillation or stripping
Abstract
本发明涉及一种留兰香油及其精馏方法和应用。所述留兰香油的精馏方法包括如下步骤：将留兰香原料油置于精馏塔底的油锅中；向所述精馏塔内通入惰性保护气体以置换掉所述精馏塔内的气体；在搅拌条件下，将所述油锅中的所述留兰香原料油加热进行精馏，并对所述精馏塔内的中段进行温度补偿，所述精馏的工艺参数为：回流比为1‑5:1，所述精馏塔内的真空度为8‑20mmHg，所述留兰香原料油的温度为80‑120℃，所述精馏塔内中段的温度为60‑75℃，所述精馏塔顶部区域的温度为50‑65℃。本发明的留兰香油的精馏方法制备获得的留兰香油中的组分种类及含量不易波动，质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及日用品辅料领域，特别是涉及一种留兰香油及其提取方法和应用。
背景技术
香精在日用品、药剂、食品中广泛使用，例如牙膏、漱口水、散剂、糖食等口腔护理产品。常用的香精多采薄荷、留兰香作为主体香韵以掩盖牙膏等口腔护理产品中其他成分的苦涩味道或气味，使口腔护理产品中体现特殊风味和口感。
但是，留兰香油是复杂的混合物，不同精馏方法所截取的留兰香油的组分种类及含量差异较大，而且同一精馏方法由于精馏工艺的稳定性较差也会造成留兰香油的组分种类及含量发生变化，进而容易引起最终产品的整体风味和口感的变化。另外，现有留兰香油的精馏过程常常因为氧化和局部过热而导致最终提取获得的留兰香油的组分差异大，进而导致品质波动较大。
发明内容
基于此，有必要提供一种质量稳定的留兰香油及其精馏方法和应用。
一种留兰香油的精馏方法，包括如下步骤：
S1，上料和通入保护气：
将留兰香原料油置于精馏塔底的油锅中；
向所述精馏塔内通入惰性保护气体以置换掉所述精馏塔内的空气；
S2，精馏：
在搅拌条件下，将所述油锅中的留兰香原料油加热进行精馏，并对所述精馏塔内的中段进行温度补偿，所述精馏的工艺参数为：回流比为1-5:1，所述精馏塔内的真空度为8-20mmHg，所述油锅中的所述留兰香原料油的温度为80-120℃，所述精馏塔内中段的温度为60-75℃，所述精馏塔内顶部区域的温度为50-65℃。
在其中一个实施例中，在所述精馏步骤中，所述回流比为2-3:1。
在其中一个实施例中，在所述精馏步骤中，所述精馏塔内的真空度为10-15mmHg。
在其中一个实施例中，在所述精馏步骤中，所述留兰香原料油的温度为100-110℃。
在其中一个实施例中，在所述精馏步骤中，对所述留兰香原料油进行电磁搅拌，所述电磁搅拌的转速为80-200转/分钟。
在其中一个实施例中，在精馏步骤中，所述温度补偿过程中采用的传热介质的温度为65℃-75℃，所述用于馏分冷凝的冷凝介质的温度范围为4-10℃。
在其中一个实施例中，所述保护气为氮气或氩气。
由上述所述留兰香油的精馏方法制备获得的留兰香油。
上述留兰香油在制备口腔护理产品、食品和药品中的应用。上述留兰香油到在口腔护理产品、食品和药品中的添加重量比例为0.05-60％。
本发明的有益效果如下：
本发明的留兰香油的精馏方法，通过向精馏塔内通入惰性保护气以置换掉精馏塔内的氧气，并通过大量的创造性试验筛选获得油锅、精馏塔的中段和顶部区域的温度参数范围、精馏塔内的真空度及回流比等参数，并通过对油锅中留兰香原料油进行搅拌，整体上可有效防止精馏过程中留兰香原料油的局部过热导致部分组分的分解变质，并有效防止留兰香原料油的氧化。本发明的留兰香油的精馏方法制备获得的留兰香油的组分种类及含量不易波动，质量稳定。
本发明的留兰香油的精馏方法制备获得的留兰香油具有留兰香叶的特征气味，清新，温暖，透发。
本发明的留兰香油的精馏方法制备获得的留兰香油添加到口腔护理产品时，可使口腔护理产品的品质稳定、安全性好，并使口感和风味提升，并能够改善口腔护理产品的整体口感效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的留兰香油及其精馏方法和应用做详细的说明。
实施例1
本实施例提供一种留兰香油的精馏方法，包括如下步骤：
(1)上料和置换精馏塔中的氧气
将留兰香原料油(产地：河南)经过滤除杂后加入到与精馏塔连通的油锅中，油锅位于精馏釜的底部。
通过油锅底部向精馏塔内通入氮气，彻底置换掉留兰香原料油和精馏塔内的空气(氧气)，填充保护气的时间为4分钟。
(2)精馏
开启电磁搅拌器，对留兰香原料油进行搅拌，搅拌速率为150转/分钟。对油锅进行加热，并在精馏过程中使油锅中的温度维持在105±5℃。开启真空泵，使精馏塔内的真空度维持在10-15mmHg。对精馏塔内对应气液交换区域的中段进行温度补偿，使该精馏塔内的中段的温度范围为70±5℃，顶部区域的温度范围为52±2℃，回流比为2.5:1。其中，温度补偿使用的传热介质的温度维持在65℃-75℃，用于馏分冷凝的冷凝介质的温度为5-8℃。其中，传热介质为水，冷凝介质为水。
重复实施例1的留兰香油的精馏方法三次，并对通过该精馏方法获得的留兰香油进行了成分种类和含量测定，并对气味和口味进行测试。
实施例2
本实施例提供一种留兰香油的精馏方法，包括如下步骤：
(1)上料和置换精馏塔中的氧气
将留兰香原料油(产地：河南)经过滤除杂后加入到与精馏塔连通的油锅中，油锅位于精馏釜的底部。
通过油锅底部向精馏塔内通入氮气，置换掉精馏塔内的氧气，填充氮气的时间为4分钟。
(2)对留兰香原料油进行精馏
开启电磁搅拌器，对留兰香原料油进行搅拌，搅拌速率为100转/分钟。对油锅进行加热，并在精馏过程中使油锅中的温度维持在115-120℃。开启真空泵，并在精馏过程中使精馏塔内的真空度维持在20-30mmHg。对精馏塔对应气液交换区域的中段进行温度补偿，使该精馏塔内中段的温度范围为75-80℃，顶部区域的温度范围为55-58℃，回流比为4:1。其中，温度补偿使用的传热介质的温度维持在75℃，用于馏分冷凝的冷凝介质的温度为5-8℃。其中，传热介质为水，冷凝介质为水。
重复实施例2的留兰香油的精馏方法三次，并对通过该精馏方法获得的留兰香油进行了成分种类和含量测定，并对气味和口味进行测试。
对比例1
本对比例提供一种留兰香油的精馏方法，包括如下步骤：
(1)上料
将留兰香原料油(产地：河南)经过滤除杂后加入与精馏塔连通的油锅中，油锅位于精馏釜的底部。
(2)对留兰香原料油进行精馏
对油锅进行加热，并在精馏过程中使油锅中的温度维持在100-110℃。开启真空泵，并在精馏过程中使精馏塔内的真空度维持在10-15mmHg。对精馏塔对应气液交换区域的中段进行通过温度补偿使该精馏塔内中段的温度范围为65-75℃，精馏塔内的顶部区域的温度范围为50-55℃，回流比为2.5:1。
重复本对比例1的留兰香油的精馏方法三次，并对通过该精馏方法获得的留兰香油进行了成分种类和含量测定，并对气味和口味进行测试。
对比例2
本对比例提供一种留兰香油的精馏方法，包括如下步骤：
(1)上料和置换精馏塔中的氧气
将留兰香原料油(产地：河南)经过滤除杂后加入与精馏塔连通的油锅中，油锅位于精馏釜的底部。
通过油锅底部向精馏塔内通入氮气，置换掉精馏塔内的氧气，填充保护气的时间为4分钟。
(2)对留兰香原料油进行精馏
对油锅进行加热，并在精馏过程中使油锅中的温度维持在115-120℃。开启真空泵，并在精馏过程中使精馏塔内的真空度维持在10-15mmHg，回流比为2.5:1。对通过该精馏方法获得的留兰香油进行了成分种类和含量测定，并对气味和口味进行测试。
重复本对比例2的留兰香油的精馏方法三次，并对通过该精馏方法获得的留兰香油进行了成分种类和含量测定，并对气味和口味进行测试。
实施例1和2及对比例1和2的精馏方法制备获得的留兰香油的成分种类和含量的测定结果见下表1。
表1
由表1可知，采用实施例1和2及对比例1和2的精馏方法制备获得的留兰香油均含有α-蒎烯、β-蒎烯、桧烯、月桂烯、柠檬烯、桉叶素、γ-松油烯、对伞花烃、3-辛醇、乙位石竹烯、二氢香芹酮、香芹酮、乙酸香芹酯。但是，对比例1和2的精馏方法所制备获得的留兰香油的成分波动较大，且色谱检测中出现杂峰。而实施例1和实施例2制备的留兰香油中各成分的含量相对稳定，且色谱检测过程中未出现杂峰，表明实施例1和2的精馏方法制备的留兰香油中的成分种类相对固定，且重复试验表明各种成分的含量几乎无波动。
口感和气味评价试验
对实施例1和2及对比例1和2的精馏方法制备获得的留兰香油的进行气味的评价。
对应用例1和应用例2进行气味和口感评价。
应用例1采用实施例1精制获得的留兰香油调配成留兰香精并将其应用在二氧化硅牙膏中，该应用例1的牙膏组成见表2。
表2应用例1的牙膏组成表
应用例2市售的留兰香精在二氧化硅牙膏的应用
该应用例2的牙膏组成见表3。
表3应用例2的牙膏组成表
评价过程和标准如下：
口感测试的数据来自9人小组，由小组人员以连续方式使用超过一周进行评价，受试者每天刷牙两次(上午10:00，下午15:00)，刷牙前1个小时不进行饮食，不吸烟。然后填写已设计好的口感测试问卷。要求受试者每次刷牙时使用约1.5克样品牙膏。口感的标准评分表见下表4，统计结果见下表5和表6。
表4口感的标准评分表
表5
表6应用例1和应用例2的牙膏口感评价
| 产品 | 甜度 | 余味 | 苦味 | 清新度 | 口感饱满度 |
| 应用例1 | 3.5 | 3.2 | 0.7 | 3.8 | 3.7 |
| 应用例2 | 3.2 | 2.7 | 1.2 | 3.2 | 2.9 |
由表5可以看出，采用对比例1的留兰香油的精馏方法制备的留兰香油的香气有杂气，影响留兰的主韵调。采用对比例2的留兰香油的精馏方法制备的留兰香油带糊味，且头香杂。而采用实施例2的留兰香油的精馏方法制备的留兰香油，头子的煤油气息偏重，不够厚重，略带糊味。只有采用实施例1的留兰香油的精馏方法制备的留兰香油具有留兰香叶的特征气味，清新，温暖，透发。
由表5和表6可以看出，将常规市售的留兰香油添加到牙膏中，整体上的青草气息偏重，且有泥土气息，稍有涩感。与应用例2相比，应用例1将实施例1的留兰香油的精馏方法制备的留兰香油添加到牙膏中，牙膏整体上依然有留兰精油的特征气息，香气透发，圆润，且整体上口感清新，甜润，纯正，无不良味道。同时应用例2的牙膏整体的甜度较应用例1的牙膏的甜度高，余味更久，苦味更低，清新度更高，且口感饱满度更高。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种留兰香油的精馏方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，上料并通入保护气：
将留兰香原料油置于精馏塔底的油锅中；
向所述精馏塔内通入惰性保护气体以置换掉所述精馏塔内的气体；
S2，精馏：
在搅拌条件下，将所述油锅中的所述留兰香原料油加热进行精馏，并对所述精馏塔内的中段进行温度补偿，所述精馏的工艺参数为：回流比为1-5:1，所述精馏塔内的真空度为8-20mmHg，所述油锅中的所述留兰香原料油的温度为80-120℃，所述精馏塔内中段的温度为60-75℃，所述精馏塔内顶部区域的温度为50-65℃。
2.根据权利要求1所述的留兰香油的精馏方法，其特征在于，在所述精馏步骤中，所述回流比为2-3:1。
3.根据权利要求1所述的留兰香油的精馏方法，其特征在于，在所述精馏步骤中，所述精馏塔内的真空度为10-15mmHg。
4.根据权利要求1所述的留兰香油的精馏方法，其特征在于，在所述精馏步骤中，所述留兰香原料油的温度为100-110℃。
5.根据权利要求1所述的留兰香油的精馏方法，其特征在于，在所述精馏步骤中，对所述留兰香原料油进行电磁搅拌，所述电磁搅拌的转速为80-200转/分钟。
6.根据权利要求1所述的留兰香油的精馏方法，其特征在于，在所述精馏步骤中，所述温度补偿过程中采用的传热介质的温度范围为65-75℃，所述用于馏分冷凝的冷凝介质的温度范围为4-10℃。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的留兰香油的精馏方法，其特征在于，所述保护气为氮气或氩气。
8.由权利要求1至7中任一项所述的留兰香油的精馏方法制备获得的留兰香油。
9.权利要求8所述的留兰香油在制备口腔护理产品、食品和药品中的应用。
10.根据权利要求9的应用，其特征在于，在所述口腔护理产品、食品和药品中，所述留兰香油的添加重量比例为0.05-60％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710630107.8A CN107254359A (zh) | 2017-07-28 | 2017-07-28 | 留兰香油及其提取方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710630107.8A CN107254359A (zh) | 2017-07-28 | 2017-07-28 | 留兰香油及其提取方法和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107254359A true CN107254359A (zh) | 2017-10-17 |
Family
ID=60026413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710630107.8A Pending CN107254359A (zh) | 2017-07-28 | 2017-07-28 | 留兰香油及其提取方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107254359A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101210210A (zh) * | 2006-12-31 | 2008-07-02 | 河南农业大学 | 一种留兰香精油的提取方法 |
| CN205035347U (zh) * | 2015-09-23 | 2016-02-17 | 罗定市兴伟香料有限公司 | 一种肉桂精油蒸馏锅 |
| CN106916062A (zh) * | 2017-03-14 | 2017-07-04 | 山东禹王制药有限公司 | 一种从鱼油中提取epa＆dha的循环气提精馏方法 |
-
2017
- 2017-07-28 CN CN201710630107.8A patent/CN107254359A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101210210A (zh) * | 2006-12-31 | 2008-07-02 | 河南农业大学 | 一种留兰香精油的提取方法 |
| CN205035347U (zh) * | 2015-09-23 | 2016-02-17 | 罗定市兴伟香料有限公司 | 一种肉桂精油蒸馏锅 |
| CN106916062A (zh) * | 2017-03-14 | 2017-07-04 | 山东禹王制药有限公司 | 一种从鱼油中提取epa＆dha的循环气提精馏方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 张一等主编: "《化工控制技术》", 31 May 2014, 北京航空航天大学出版社 * |
| 朱凯等: ""留兰香精油新工艺的生产性试验"", 《林产化工通讯》 * |
| 许开天编著: "《酒精蒸馏技术》", 30 November 1998, 中国轻工业出版社 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103343051B (zh) | 香料组合物 | |
| JP6271160B2 (ja) | 花酢エキスを含有する皮膚外用剤組成物 | |
| CN107254359A (zh) | 留兰香油及其提取方法和应用 | |
| CN116869884A (zh) | 一种含柠檬果皮提取物的组合物及其制备方法和应用 | |
| CN103919100B (zh) | 一种泡辣椒用香料 | |
| EP0605261B1 (en) | Use of a flavone derivative as taste modifier and a method of modifying taste | |
| CN102994229A (zh) | 一种利用红枣提取物制备的烟用香料及其制备和应用方法 | |
| US20120165552A1 (en) | 7,10,13-cyclohexadecatrien-16-olide, and flavor or fragrance composition, fragrance or cosmetic product, food product or beverage or toiletry product comprising the same | |
| JPH04312573A (ja) | ピリジン誘導体及び該誘導体を含有する香料組成物 | |
| US6391365B1 (en) | Use of 3,6-dimethyl-2(3H)-benzofuranone as flavor material and new process for its preparation | |
| JP6001031B2 (ja) | 香味変調剤 | |
| KR101723644B1 (ko) | 체취 마스킹용 향료 조성물 및 이를 포함하는 화장품 조성물 | |
| KR20080013274A (ko) | 증제 녹차의 향취를 재현한 향료 조성물 | |
| JP6898212B2 (ja) | 香料組成物、これを含有する飲食品および香粧品、ならびにアセタール化合物およびその製造方法 | |
| CN102946741B (zh) | 有机化合物 | |
| JP2571201B2 (ja) | 飲食品用又は口腔衛生品用香味組成物 | |
| JP6230141B1 (ja) | ハイカカオチョコレートの苦渋味マスキング方法 | |
| KR102398594B1 (ko) | 태국식 칠리소스를 이용한 소스의 제조 방법 | |
| CN111269752A (zh) | 香精、卷烟叶组配方及它们的应用 | |
| JP3926876B2 (ja) | ハッカ組成物ならびにその製造方法 | |
| Siregar et al. | Determination of Antioxidant Activity and Organoleptic Score of Kencur (Kaempferia galanga) Fortified Bread | |
| Lee | Green tea: Flavor characteristics of a wide range of teas including brewing, processing, and storage variations and consumer acceptance of teas in three countries | |
| CN109549167A (zh) | 人参香精 | |
| JPH0686599B2 (ja) | 香料組成物 | |
| CN114703020B (zh) | 一种咖啡香香型烟草生产用的香精组合物及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171017 |