CN106916062A - 一种从鱼油中提取epa＆dha的循环气提精馏方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏方法，将鱼油预热后，进入精馏塔在惰性气体循环气提作用下精馏，采出精馏塔釜物料，得到EPA&DHA混合物。本发明采用惰性气体循环气提轻组分，并通过回流方式进一步实现组分高纯度分离，整个过程融合了精馏与气提原理，利用鱼油中组分挥发度的差异，进行多次部分汽化和部分冷凝的过程，同时利用热惰性气体气提轻组分，降低轻组分的分压，促使轻组分向平衡的汽化一侧发展，使重相中的轻组分含量进一步降低。本发明不需要高真空，且一次性提纯即可将EPA&DHA含量提高至70％以上。

Description

一种从鱼油中提取EPA＆DHA的循环气提精馏方法
技术领域
本发明涉及鱼油分离提纯技术领域，尤其是涉及一种提纯鱼油中EPA&DHA的方法。
背景技术
鱼油富含ω3一系列多不饱和脂肪酸，其主要组分为EPA(二十碳五烯酸)&DHA(二十二碳六烯酸)，不仅是人类生长发育所必需的营养物质，且具有预防心脑血管疾病，增强记忆力，预防老年痴呆症，抗炎、抑制过敏反应和肿瘤生长，促进婴儿视网膜发育等多种生理功能。近年来，多不饱和脂肪酸在医药、食品、精细化工等许多行业和领域都得到了广泛的应用，EPA&DHA等鱼油衍生物产品呈供不应求态势，世界各国政府对富含EPA&DHA的食品开发越来越重视。
目前，鱼油中EPA&DHA的提取方法和精制工艺主要有低温溶剂结晶法、尿素包合法、超临界流体萃取法及分子蒸馏法等。低温溶剂法需要使用大量的有机溶剂，不仅存在有机溶剂残留，而且需回收大量的有机溶剂，分离效率不高而不被常用。尿素包合法要消耗大量的有机溶剂，存在溶剂回收、环境污染问题，且难以将双链数相近的脂肪酸分开。中国专利文件CN105713721A(申请号：201610161177.9)公开了一种浓缩鱼油中DHA和EPA的方法，属于CO2超临界流体萃取法；然而，超临界流体萃取法设备投资大，需要高压条件，且只能萃取出鱼油中的色素、臭味物质及部分游离脂肪酸，只起到精制鱼油的目的，无法制取高纯度的EPA&DHA。中国专利文件CN103951556A(申请号：201410192466.6)公开了一种以深海鱼油为原料，分离二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(DPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的蒸馏工艺，属于分子蒸馏法；分子蒸馏法虽然可以得到高纯度的EPA&DHA，但是，需要高真空设备，多级蒸馏，能耗高，设备维护成本高，且生产能力小，难以满足工业上实际生产的需要。
中国专利文件CN102964249A(申请号：201210462736.1)公开了一种同时生产并分离高纯度EPA乙酯和DHA乙酯的工艺，以粗鱼油为原料，经过超临界萃取、碱催化乙酯化、超临界逆流萃取、尿素包合以及超临界精馏，分别得到90％以上EPA乙酯和DHA乙酯。该专利文件融合使用了多种方法，可以得到高纯度的EPA&DHA，但此方法设备投资大，且生产量低，生产周期长，产品成品率低，成本高，难以满足实际生产的需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏方法。
本发明的技术方案如下：
一种从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏方法，包括步骤如下：
将鱼油预热后，进入精馏塔在惰性气体循环气提作用下精馏，采出精馏塔釜物料，得到EPA&DHA混合物。
根据本发明，优选的，所述的惰性气体为氮气或氩气；
优选的，惰性气体进入精馏塔循环气提前进行预热处理，进一步优选的，预热处理至惰性气体温度为230-270℃；
优选的，惰性气体从精馏塔底部进入。
根据本发明，优选的，鱼油预热至温度为120-170℃，再进入精馏塔精馏；
优选的，鱼油从精馏塔中部进入。
根据本发明，优选的，精馏塔顶温度为140-146℃，精馏塔釜温度为160-190℃；
优选的，对精馏塔顶物料进行冷凝，冷凝下来的物料用于精馏塔回流；或者，单独补加由EPA&DHA组成的回流物料用于精馏塔回流；优选的，冷凝温度为10-25℃；
优选的，回流温度为100-120℃，回流比为0.5-1。单独补加由EPA&DHA组成的回流物料用于精馏塔回流可以调整最终产品中EPA和DHA的比例，即，可以根据所需要的EPA&DHA的比例通过补液口自助选择回流液的组成，以得到纯度较高的各种比例的EPA&DHA混合物；精馏塔顶没有冷凝下来的物料经过洗涤，可得到EPA&DHA浓度较低的产品。
根据本发明，优选的，从鱼油中提取EPA&DHA的整个循环气提精馏过程中，真空度维持在3-6KPa，惰性气体循环整个过程。
根据本发明，优选的，惰性气体进料量为1400-1600m3/h，鱼油进料量为23-28L/h，回流液流量为13-23L/h。
本发明采用惰性气体循环气提轻组分，并通过回流方式进一步实现组分高纯度分离，整个过程融合了精馏与气提原理，利用鱼油中组分挥发度的差异，进行多次部分汽化和部分冷凝的过程，同时利用热惰性气体气提轻组分，降低轻组分的分压，促使轻组分向平衡的汽化一侧发展，使重相中的轻组分含量进一步降低。本发明惰性气体在整个系统中循环使用，一次性补充，不需要额外消耗。
本发明的优点或有益效果：
1、本发明不需要高真空，且一次性提纯即可将EPA&DHA含量提高至70％以上。
2、本发明配合不同浓度的回流液，可以得到各种比例的EPA&DHA；利用惰性气体作为载热气，分离效率高，物料受热时间短，操作条件温和，对热敏性物质不易破坏；利用惰性气体循环，无溶剂回收问题，无废水及废弃物产生，解决了废水及固废处理问题；采用惰性气体作为保护气，防止鱼油被氧化，过氧化值几乎为0。
3、本发明操作性强，可实现鱼油中EPA&DHA的连续化提纯操作，具有显著的产业化前景；具有良好的安全性，在保健品、药品的生产上有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例中所采用的循环气提精馏系统的主体结构示意图。
其中：T101气提精馏塔；T102洗涤塔；E101原料预热器；E102氮气加热器；E103气气换热器；E104循环冷却器；V101气提塔顶储罐；V102气提塔顶回流罐；V103气提塔釜储罐；V104洗涤塔釜储罐；V105风机缓冲罐；V106真空缓冲罐；P101气提塔釜采出泵；P102气提塔回流泵；P103洗涤塔釜采出泵；P104洗涤塔循环泵；P105气体压缩机；P106真空泵。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。实施例中所用原料均为常规原料，所用设备均为常规设备，其中，气提精馏塔T101为常规精馏塔。
实施例中采用循环气提精馏系统进行操作，如图1所示。
循环气提精馏系统包括气提精馏塔T101，所述的气提精馏塔T101的塔顶通过气气换热器E103与气提塔顶储罐V101连接，气提塔顶储罐V101的底部通过阀门与气提塔顶回流罐V102连接，气提塔顶回流罐V102的底部通过气提塔回流泵P102与气提精馏塔T101连接；
所述的气提精馏塔T101的塔底通过气提塔釜采出泵P101与气提塔釜储罐V103连接，所述的气提精馏塔T101还与原料预热器E101和氮气加热器E102连接；
所述的气提塔顶储罐V101还与洗涤塔T102连接，所述的洗涤塔T102的塔顶与风机缓冲罐V105连接，所述的风机缓冲罐V105通过气体压缩机P105与真空缓冲罐V106连接，所述的真空缓冲罐V106还分别与真空泵P106和气气换热器E103连接，气气换热器E103还与氮气加热器E102连接；
所述的洗涤塔T102的塔底通过洗涤塔釜采出泵P103与洗涤塔釜储罐V104连接，所述的洗涤塔T102的塔底还通过洗涤塔循环泵P104与循环冷却器E104连接，循环冷却器E104与洗涤塔T102的上部连接。
实施例中循环气提精馏系统的使用工艺流程如下：
利用真空泵P106对整个系统抽真空，建立真空环境，关闭真空泵P106，从风机缓冲罐V105的充气口充氮气，将整个系统置换成氮气系统，最终将系统抽至真空度为3～5KPa，开启气体压缩机P105，此时氮气在整个系统内循环，开启氮气加热器E102，将氮气预热，原料鱼油经过原料预热器E101预热后进入气提精馏塔T101，热氮气在气提精馏塔T101内带着原料中的轻相从气提精馏塔T101塔顶排出，重相(EPA&DHA)从气提精馏塔T101塔釜采出；
携带着轻相的氮气经过气气换热器E103换热后，一部分轻相被冷凝，进入气提塔顶储罐V101，然后进入气提塔顶回流罐V102，通过气提塔回流泵P102从气提精馏塔T101塔顶泵入T101气提精馏塔，进一步实现组分高纯度分离的多级蒸馏；另一部分没有被冷下来的气相进入洗涤塔T102，洗涤塔T102为板式塔，采用3-6层鼓泡塔盘；洗涤塔T102塔釜液通过洗涤塔循环泵P104经过循环冷却器E102冷却后，在洗涤塔T102塔内打循环，进一步将氮气中的轻相捕集下来，经过洗涤塔T102洗涤后的氮气中轻相含量几乎为0；
氮气从洗涤塔T102塔顶进入风机缓冲罐V105，经过气体压缩机P105压缩进入真空缓冲罐V106，再经过气气换热器E103与气提精馏塔T101塔顶采出的热氮气进行热交换后，进入氮气加热器E102进一步加热，打入气提精馏塔T101内循环使用。
实施例1：
气提精馏塔T101塔径DN400mm，高15米，塔顶温度142℃，塔底温度178℃；系统抽真空至4KPa，氮气经气体压缩机P105循环后，经过氮气加热器E102预热到250℃，氮气流量为1500m3/h；
原料鱼油进料量25L/h(原料中EPA&DHA含量24％，其中EPA含13％，质量百分含量)，经过原料预热器E101预热到140℃后，从气提精馏塔T101中部进料，气提精馏塔T101塔顶通过气提塔回流泵P103打回流，回流温度为110℃，回流液流量为15L/h(回流液的组成为该条件下不回流时收集的液相，EPA含量小于2％，质量百分含量)，从气提精馏塔T101塔釜采出EPA&DHA混合物，EPA&DHA含量可达70％，其中EPA含37％，质量百分含量。
实施例2：
气提精馏塔T101塔径DN400，高15米；系统抽真空至4KPa，塔顶温度142℃，塔底温度178℃，氮气经气体压缩机P106循环后，经过氮气加热器E103预热到250℃，氮气流量为1500m3/h；
原料鱼油进料量25L/h(原料中EPA&DHA含量27％，质量百分含量)，经过原料预热器E101预热到140℃后，从气提精馏塔T101中部进料，气提精馏塔T101塔顶通过气提塔回流泵P103打回流，回流温度为110℃，回流液流量为15L/h(回流液的组成为EPA含量约6％，DHA含量为0，质量百分含量)，从气提精馏塔T101塔釜采出EPA&DHA混合物，EPA&DHA含量可达73％，其中EPA含48％，质量百分含量。
实施例3：
气提精馏塔T101塔径DN400mm，高15米；系统抽真空至4KPa，塔顶温度142℃，塔底温度177℃，氮气经气体压缩机P106循环后，经过氮气加热器E103预热到230℃，氮气流量为1400m3/h；
原料鱼油进料量23L/h(原料中EPA&DHA含量25％，质量百分含量)，经过原料预热器E101预热到120℃后，从气提精馏塔T101中部进料，气提精馏塔T101塔顶通过气提塔回流泵P103打回流，回流温度为100℃，回流液流量为13L/h(回流液的组成为EPA含量约6％，DHA含量为0，质量百分含量)，从气提精馏塔T101塔釜采出EPA&DHA混合物，EPA&DHA含量可达70％，其中EPA含44％，质量百分含量。
实施例4：
气提精馏塔T101塔径DN400mm，高15米，塔顶温度144℃，塔底温度180℃；系统抽真空至4KPa，氮气经气体压缩机P106循环后，经过氮气加热器E103预热到270℃，氮气流量为1600m3/h；
原料鱼油进料量28L/h(原料中EPA&DHA含量24％，其中EPA含13％，质量百分含量)，经过原料预热器E101预热到160℃后，从气提精馏塔T101中部进料，气提精馏塔T101塔顶通过气提塔回流泵P103打回流，回流温度为120℃，回流液流量为17L/h(回流液的组成为该条件下不回流时收集的液相，EPA含量小于2％，质量百分含量)，从气提精馏塔T101塔釜采出EPA&DHA混合物，EPA&DHA含量可达71％，其中EPA含44％，质量百分含量。
对比例：
如实施例2所述，不同的是：不进行惰性气体气提。即，仅仅将鱼油从精馏塔中部进料，精馏塔底部不通入氮气。
从气提精馏塔T101塔釜采出EPA&DHA混合物，EPA&DHA含量41％，质量百分含量。

Claims (10)

1.一种从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏方法，包括步骤如下：
将鱼油预热后，进入精馏塔在惰性气体循环气提作用下精馏，采出精馏塔釜物料，得到EPA&DHA混合物。
2.根据权利要求1所述的从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏方法，其特征在于，惰性气体进入精馏塔循环气提前进行预热处理；
优选的，预热处理至惰性气体温度为230-270℃，惰性气体从精馏塔底部进入。
4.根据权利要求1所述的从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏方法，其特征在于，鱼油预热至温度为120-170℃，再进入精馏塔精馏，鱼油从精馏塔中部进入。
5.根据权利要求1所述的从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏方法，其特征在于，精馏塔顶温度为140-146℃，精馏塔釜温度为160-190℃。
6.根据权利要求1所述的从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏方法，其特征在于，对精馏塔顶物料进行冷凝，冷凝下来的物料用于精馏塔回流；
或者，单独补加由EPA&DHA组成的回流物料用于精馏塔回流。
7.根据权利要求6所述的从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏方法，其特征在于，回流温度为100-120℃。
8.根据权利要求6所述的从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏方法，其特征在于，回流比为0.5-1。
9.根据权利要求1所述的从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏方法，其特征在于，从鱼油中提取EPA&DHA的整个循环气提精馏过程中，真空度维持在3-6KPa，惰性气体循环整个过程。
10.根据权利要求6所述的从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏方法，其特征在于，惰性气体进料量为1400-1600m3/h，鱼油进料量为23-28L/h，回流液流量为13-23L/h。
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