CN101210210A - 一种留兰香精油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于,提供一种超临界CO2萃取留兰香精油工艺,为留兰香的综合开发和高效无毒利用奠定了基础。一种留兰香精油的提取方法,包括下列步骤:1)将干燥留兰香茎叶粉碎后,2)投入萃取釜中,当萃取釜的温度达到40-50℃,3)打开CO2贮气罐,对萃取釜进行加压,4)当萃取釜压力达到18-22MPa时,保持温度和压力,萃取3-4h,5)打开收集阀收集留兰香精油。超临界CO2分离作为一种高新技术,具有操作温度低、溶解能力强、无毒、无污染、无溶剂残留及产品易分离等优点,特别适合于生物活性物质和热敏性物质的分离提取。此外利用超临界CO2萃取能力易调节的特性,通过改变CO2的萃取能力可望达到较高的分离提纯效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物精油的提取工艺,特别涉及一种超临界C02萃取留兰香精油工艺。
背景技术
留兰香油为富含具有清新、凉爽、香甜气味的精油,主要成分为香芹酮、蒎烯、月桂烯、桉叶油素和薄荷酮等,其中香芹酮作为辛香型香料,主要用于配制薄荷型、花香型、留兰香型香料,可增加天然气息,是用途较广的香料。留兰香油在日用品工业及食品工业中均有大量应用,在医药上也有很大用途。目前从留兰香植物中提取留兰香油的主要方法是蒸馏法和浸提法。蒸馏法又有水蒸气蒸馏法和改良水蒸馏法;浸提法目前尚在实验阶段,主要有石油醚浸提法、乙醇浸提法、乙醚浸提法等。目前国内传统提取留兰香油的主要方法是水蒸气蒸馏法。虽然此法有出油快、杂质少、产品成色和气味皆佳等优点,但其产率较低。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种超临界CO2萃取留兰香精油工艺,该工艺以正交试验与单因素试验结合考察萃取压力、萃取温度、萃取流量、萃取时间对超临界C02萃取留兰香精油的影响,优选出了最佳工艺,从而为留兰香的综合开发和高效无毒利用奠定了基础。
一种留兰香精油的提取方法,包括下列步骤:
1)将干燥留兰香茎叶粉碎后,
2)投入萃取釜中,当萃取釜的温度达到40-50℃,
3)打开CO2贮气罐,对萃取釜进行加压,
4)当萃取釜压力达到18-22MPa时,保持温度和压力,萃取3-4h,
5)打开收集阀收集留兰香精油。
所述的留兰香精油的提取方法,其特征在于:1)将干燥留兰香茎叶粉碎后过80目筛。
所述的留兰香精油的提取方法,其特征在于:2)投入萃取釜中,当萃取釜的温度达到45℃。
所述的留兰香精油的提取方法,其特征在于:4)当萃取釜压力达到20MPa时,保持温度和压力,萃取3.5h。
所述的留兰香精油的提取方法,其特征在于:1)将干燥留兰香茎叶粉碎,2)投入萃取釜中,当萃取釜的温度达到45℃,4)当萃取釜压力达到20MPa时,保持温度和压力,萃取3.5h。
超临界CO2分离作为一种高新技术,近年来在高附加值天然产物的分离提纯中的应用日益受到重视。超临界C02萃取具有操作温度低、溶解能力强、无毒、无污染、无溶剂残留及产品易分离等优点,特别适合于生物活性物质和热敏性物质的分离提取。此外利用超临界CO2萃取能力易调节的特性,通过改变CO2的萃取能力可望达到较高的分离提纯效果。
具体实施方式
为了实现上述任务,我们采用美国Spe-ed SFE超临界萃取装置提取留兰香精油,装置包括C02贮气罐、净化器、冷冻系统、高压泵、萃取釜、收集阀构成的循环系统。
本发明的工艺采用超临界流体萃取技术,以正交试验和单因素实验相结合的方法对影响超临界C02流体萃取留兰香精油的各因素进行了研究,综合考虑精油质量、能耗、萃取效率,优化出最佳萃取工艺条件,通过试验确定超临界C02萃取留兰香精油的最佳条件是:萃取温度45℃,压力20MPa,萃取3.5h。用该方法提取的留兰香精油气味清凉,为金黄透亮澄清液体,提取率为5.8%,而用蒸馏法提取率仅为0.8%,而且提取时间长。
将自然干燥的留兰香茎叶粉碎,投入萃取釜中,当萃取釜的温度达到45℃,40-50℃都可以,打开C02贮气罐,对萃取釜进行加压,当萃取釜压力达到20MPa时,18-22MPa都可以,保持温度和压力,萃取3.5h也可以是3-4h,打开收集阀收集萃取物,称重,计算萃取率,即得留兰香精油。
下面是本发明的试验
超临界CO2萃取法提取留兰香精油
1.试验材料与仪器
1.1原料:产于新密县的生长期新鲜皱叶留兰香,晒干备用。
1.2试验仪器:超临界C02萃取仪:美国Spe-ed SFE 7071型。
1.3CO2:购于郑州市二七三发CO2供应站。
1.4电炉、电热恒温水浴锅、蒸馏烧瓶等。
2.试验方法
将干燥的留兰香茎叶粉碎,分别称取100克、50克备用。
2.1水中蒸馏法
将50克留兰香置于蒸馏烧瓶中,加水浸泡片刻,加水量以淹没留兰香原料为准,然后直接加热,收集馏分,用乙醚萃取再蒸馏提纯。
2.2超临界CO2萃取法
采用正交实验设计方法,以萃取压力、萃取温度、萃取时间为实验因素,取三水平,选用L9(34)正交表安排实验,因素水平见表1。在设定的萃取条件下进行萃取,计算挥发油得率。以挥发油得率和精油感观质量为衡量指标,筛选最佳工艺。
将100克留兰香,置于500毫升萃取斧中,设定所需炉温、萃取斧及收集阀温度,加热,并开启低温循环水浴系统。当炉温和萃取斧温度达到设定温度时,打开CO2阀门缓慢加压至所需压力,萃取一定时间后,打开收集阀收集精油。
表1.超临界CO2萃取留兰香精油正交试验因素水平
水平 | 温度(A)/℃ | 压力(B)/MPa | 时间(C)/h |
1 | 35 | 20 | 2 |
2 | 40 | 25 | 3.5 |
3 | 45 | 30 | 4.5 |
3.试验结果
3.1水中蒸馏法提取结果
水中蒸馏法提取留兰香精油得率为0.8%,精油清香,呈黄绿色。
3.2超临界萃取法结果
表2正交试验结果与分析
由表2可知:3个因素对精油得率的影响顺序为:C>B>A,即萃取压力>萃取时间>萃取温度。按精油得率为衡量指标的话,最优工艺组合为A2B2C3,即萃取温度40℃,萃取压力25MPa,萃取时间4.5h,但所获精油感观稍差,综合考虑精油得率和精油感观质量,最佳工艺组合为A3B1C2,即萃取温度45℃,萃取压力20MPa,萃取时间3.5h。
Claims (5)
1.一种留兰香精油的提取方法,包括下列步骤:
1)将干燥留兰香茎叶粉碎,
2)投入萃取釜中,当萃取釜的温度达到40-50℃,
3)打开CO2贮气罐,对萃取釜进行加压,
4)当萃取釜压力达到18-22MPa时,保持温度和压力,萃取3-4h,
5)打开收集阀收集留兰香精油。
2.如权利要求1所述的留兰香精油的提取方法,其特征在于:1)将干燥留兰香茎叶粉碎。
3.如权利要求1所述的留兰香精油的提取方法,其特征在于:2)投入萃取釜中,当萃取釜的温度达到45℃。
4.如权利要求1所述的留兰香精油的提取方法,其特征在于:4)当萃取釜压力达到20MPa时,保持温度和压力,萃取3.5h。
5.如权利要求1所述的留兰香精油的提取方法,其特征在于:1)将干燥留兰香茎叶粉碎后,2)投入萃取釜中,当萃取釜的温度达到45℃,4)当萃取釜压力达到20MPa时,保持温度和压力,萃取3.5h。
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CN104877760A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-09-02 | 福建农林大学 | 一种超临界-co2萃取花叶艳山姜叶片精油工艺 |
CN107254359A (zh) * | 2017-07-28 | 2017-10-17 | 广州满庭芳实业有限公司 | 留兰香油及其提取方法和应用 |
CN113563962A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-10-29 | 郑州雪麦龙食品香料有限公司 | 一种鲜十香菜调味油及其制备方法 |
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