CN102994229A - 一种利用红枣提取物制备的烟用香料及其制备和应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用红枣提取物制备的烟用香料及其制备和应用方法，属于香料合成范畴。该方法是将红枣提取物200g、葡萄糖80g，丙二醇20g，乙基麦芽酚0.8g，柠檬酸0.3g，在90℃-100℃进行反应；反应2h后将反应物冷却至室温，再在40-50℃进行减压蒸馏25min，去除40℃-50℃馏分10ml，冷却即得烟用香料。本发明的优点在于在烟草中不仅保留了红枣提取物细腻柔和烟香，增加果香，枣甜香等特点，还能增补烟香，细腻丰满烟香，去除杂气，使口腔舒适干净，同时增加烟草膏香，甜烤香，使得烟气更加透发绵长。该还原糖枣香膏烟用香料可以用于烟用香精调配或者直接进行烟草加料加香。
Description
技术领域
本发明涉及到一种利用红枣提取物制备的一种新型实用的还原糖枣香膏烟用香料及其制备方法和应用，属于合成香精香料领域。
背景技术
随着中国烟草工业的快速发展，大品牌的形成，以及烟草品类的进一步完善，对高品质烟用香精香料的需求也在与日俱增。中国烟用香精香料的发展空间正在进一步打开。香料需求格局改变烟用香精香料是随着卷烟市场的发展而发展的。如何积极研发获得市场认可的新产品也给香精香料科研人员提出了新的要求与挑战。随着烟草香精快速发展，天然香精香料已经远远不能满足人们的需求，所以利用合成香精香料技术来获得新产品，新技术也是大势所趋，日益被人们重视。
红枣又名大枣，属鼠李科植物枣的干燥成熟果实。性甘，闻，归脾，胃经，具有补中益气，养血安神的功效，是日常生活当中最常见的果品之一。红枣提取物（又名枣子酊）为棕褐色液体，无沉淀、无悬浮物，具有枣子清香及枣子甜味，无苦味和焦味。主要从枣皮里面提取。枣子酊中含有丰富的蛋白质，糖类，有机酸及其它微量元素，像苹果酸和酒石酸盐等有机酸及其盐类。在烟草香精香料中，枣酊及红枣提取物是最常见的香原料之一，可以起到增香及掩盖杂气的作用。故而受到调香同行们的广泛欢迎。乙基麦芽酚具有甜白糖、焦糖、果酱、草莓香气。味先酸后甚甜，稀释溶液呈甜的果香味，香味柔和而持久。在烟草加香中能起到增香、增甜、保香和掩盖杂气等作用。另外乙基麦芽酚有风味“乳化作用”，可使两个或两个以上香味更加调和，使整体香味更统一，产生令人满意的特征风味。为了更好的利用枣子酊，得到更好品质的香料，本发明通过枣子酊与还原糖，乙基麦芽酚发生一系列的反应来获取一种新型的烟用香精香料，在保留枣子酊本来能增香，掩杂效果的同时开发出对卷烟新的贡献效果。并且这种新型香料通过GC/MS检测到的制香成分明显比枣子酊多许多，例如酮类，杂环类，呋喃类及吡嗪类芳香族化合物。利用红枣提取物通过与还原糖制备的这种新型实用的还原糖枣香膏带有蜜甜的大枣果香气，蜜甜香，膏香及微带类同于烟叶高温发酵时产生的烟香，味津甜爽口。把这种新型香料送给客户及同行们评价得到一致好评，相信本发明的还原糖枣香膏会有很好的市场前景。
发明内容
本发明的第一个目的是利用红枣提取物和葡萄糖，麦芽酚等通过加热反应，然后减压蒸馏浓缩制备的一种新型实用的还原糖枣香膏烟用香料。本发明第二个目的是在于提供上述新型香料的制备方法及应用。
一种利用红枣提取物制备的烟用香料的制备方法，将红枣提取物200g、葡萄糖80g，丙二醇20g，乙基麦芽酚0.8g，柠檬酸0.3g，在90℃-100℃进行反应；反应2h后将反应物冷却至室温，再在40-50℃进行减压蒸馏25min，去除40℃-50℃馏分10ml，冷却即得烟用香料。
上述减压蒸馏真空度为-0.06MPa。
一种利用红枣提取物制备的烟用香料，是由上述的方法制备得到的香料。
上述的香料用于烟用或食品用香精的调配，或者直接用于烟草加香。
本发明得到的新型香膏类烟用香料无论在香味物质，香气特征，香气强度和香气质量都有很大提升，在烟草评析实验中更是在保留红枣提取物细腻柔和烟香，增加果香，枣甜香等的基础上，还起到了能增补烟香，细腻丰满烟香，去除杂气，使口腔舒适干净，同时增加烟草膏香，甜烤香，使得烟气更加透发绵长等特点。
具体实施方式
以下实施方式旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1：实验原料卷烟中的加香评析实验，取红枣提取物（自制：市售红枣干果用70%的乙醇密封常压下，80-90℃回流浸提16小时，70%乙醇与红枣质量比3:1，过滤后用浸提液常压蒸馏浓缩至与投入的红枣质量比1：1，得出的浓缩物为实验用红枣提取物），丙二醇，葡萄糖，乙基麦芽酚各10g，红枣提取物，葡萄糖，乙基麦芽酚用丙二醇稀释到3％，挑选质量在（0.91±0.02）g范围内的空白烟，在温度（22±1℃）和相对湿度（60±2）％平衡48h，取平衡后的空白烟进行注射进样5‰。进样后的香烟放恒温恒湿箱，温度在（22±1℃）下平衡保存一个星期，供烟草感官评析实验用。
表1实验原料加香评析实验与空白烟对比效果
| 组别 | 评吸结论 |
| 空白 | 烟香气质一般，量尚可，余味苦涩，有刺激，杂气大。 |
| 丙二醇 | 烟香气质一般，量尚可，余味苦涩，有刺激，杂气大。 |
| 红枣提取物 | 细腻柔和烟香，增加果香，枣甜香，掩盖杂气。 |
| 葡萄糖 | 烟气量稍大，烟气成团性好，口腔纯净，无不良杂气 |
| 乙基麦芽酚 | 香气较协调，增加焦甜豆香，烟香细腻。 |
实施例2：先将0.3g柠檬酸，20g丙二醇，0.8g乙基麦芽酚投入500ml三口烧瓶中摇匀，然后投入200g红枣提取物、50g葡萄糖，开动搅拌器搅拌均匀，然后加热反应2小时左右，温度控制在90℃-100℃之间。待反应完全后，冷却到室温。再减压蒸馏25min浓缩至流动膏体状态（减压蒸馏温度控制在40-50℃，真空度-0.06MPa，）。减压蒸馏温度不能太高，去除40℃-50℃馏分，即蒸掉部分乙醇与水等溶剂量为10ml左右，温度太高会损失香气成分。最后得到流动膏体状态为新型实用的还原糖枣香膏烟用香料a1。从制得的还原糖枣香膏烟用香料a1中取10g，用丙二醇稀释到3％，静置两天；挑选质量在（0.91±0.02）g范围内的空白烟，在温度（22±1℃）和相对湿度（60±2）％平衡48h，取平衡后的空白烟进行a1注射进样5‰。进样后的香烟放恒温恒湿箱，温度在（22±1℃）下平衡保存一个星期，供烟草感官评析实验用。
a1香气特征：带有蜜甜的大枣果香气，蜜甜香，膏香及微带类同于烟叶高温发酵时产生的烟香，味津甜爽口
表2葡萄糖加入量为50g时还原糖枣香膏烟用香料加香评析实验与空白烟对比效果
实施例3：先将0.3g柠檬酸，20g丙二醇，0.8g乙基麦芽酚投入500ml三口烧瓶中摇匀，然后投入200g红枣提取物、80g葡萄糖，开动搅拌器搅拌均匀，然后加热反应2小时左右，温度控制在90℃-100℃之间。待反应完全后，冷却到室温。再减压蒸馏25min浓缩至流动膏体状态（减压蒸馏温度控制在40-50℃，真空度-0.06MPa，）。减压蒸馏温度不能太高，去除40℃-50℃馏分，即蒸掉部分乙醇与水等溶剂量为10ml左右，温度太高会损失香气成分。最后得到流动膏体状态为新型实用的还原糖枣香膏烟用香料a2。从制得的还原糖枣香膏烟用香料a2中取10g，用丙二醇稀释到3％，静置两天；挑选质量在（0.91±0.02）g范围内的空白烟，在温度（22±1℃）和相对湿度（60±2）％平衡48h，取平衡后的空白烟进行a2注射进样5‰。进样后的香烟放恒温恒湿箱，温度在（22±1℃）下平衡保存一个星期，供烟草感官评析实验用。
a2香气特征：带有蜜甜的大枣果香气，蜜甜香，膏香及微带类同于烟叶高温发酵时产生的烟香，味津甜爽口。
表3葡萄糖加入量为80g时还原糖枣香膏烟用香料加香评析实验与空白烟对比效果
实施例4：先将0.3g柠檬酸，20g丙二醇，0.8g乙基麦芽酚投入500ml三口烧瓶中摇匀，然后投入200g红枣提取物、100g葡萄糖，开动搅拌器搅拌均匀，然后加热反应2小时左右，温度控制在90℃-100℃之间。待反应完全后，冷却到室温。再减压蒸馏25min浓缩至流动膏体状态（减压蒸馏温度控制在40-50℃，真空度-0.06MPa，）。减压蒸馏温度不能太高，去除40℃-50℃馏分，即蒸掉部分乙醇与水等溶剂量为10ml左右，温度太高会损失香气成分。最后得到流动膏体状态为新型实用的还原糖枣香膏烟用香料a3。从制得的还原糖枣香膏烟用香料a3中取10g，用丙二醇稀释到3％，静置两天；挑选质量在（0.91±0.02）g范围内的空白烟，在温度（22±1℃）和相对湿度（60±2）％平衡48h，取平衡后的空白烟进行a3注射进样5‰。进样后的香烟放恒温恒湿箱，温度在（22±1℃）下平衡保存一个星期，供烟草感官评析实验用。
a3香气特征：带有蜜甜的大枣果香气，蜜甜香，膏香及微带类同于烟叶高温发酵时产生的烟香，味津甜爽口。
表4葡萄糖加入量为100g时还原糖枣香膏烟用香料加香评析实验与空白烟对比效果
反复进行实施例3三次验证实验，并且进行感官评吸对比。最后实验结果表明，不同批次的感官质量稳定，没有明显区别。通过以上实验最后证明实施例3先将0.3g柠檬酸，20g丙二醇，0.8g乙基麦芽酚投入500ml三口烧瓶中摇匀，然后投入200g红枣提取物、80g葡萄糖，开动搅拌器搅拌均匀，然后加热到90℃-100℃反应2小时左右，待反应完全后，冷却到室温。再减压蒸馏25min浓缩至流动膏体状态（减压蒸馏温度控制在40-50℃，真空度-0.06MPa，）。减压蒸馏温度不能太高，去除40℃-50℃馏分，即蒸掉部分乙醇与水等溶剂量为10ml左右，最后得到流动膏体状态为新型实用的还原糖枣香膏烟用香料a2。评析结论证明a2对空白烟组的贡献达到理想效果，能细腻柔和丰满烟香，增加果香，枣甜香，增补天然烟草本香，去除杂气，使口腔舒适干净，同时增加烟草膏香，甜烤香，使得烟气更加透发绵长，并且该反应工艺稳定可行。
实施例5：新型实用的还原糖枣香膏烟用香料a2进行挥发性和半挥发性成分的GC/MS分析，取红枣提取物及a2各50.0g加入350ml饱和氯化钠溶液，放入烧瓶中进行蒸馏萃取。得到的萃取液浓缩至1ml，进行GC/MS进样分析。分析条件：色谱柱30mx0.32mmx0.25μm极性毛细管柱；进样口温度：250℃；升温程序：起始温度40℃，保持1min，5℃/min升温至150℃，保持1min，10℃/min升温至250℃，保持15min；载气：He，流速1.0mL/min；进样量：1μL，分流比50：1；质谱接口温度：250℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；质量扫描范围：30~550amu。采用Wiley谱库和NIST05谱库检索，人工解析质谱与标准谱库结合进行定性，标准校正法定量。
表5未反应的红枣提取物与反应后的还原糖枣香膏烟用香料主要成分含量对比
将未反应的红枣提取物与红枣提取物经过还原糖反应后得到的新型实用的还原糖枣香膏烟用香料进行GC/MS分析，结果如表5所示。可见经过还原糖反应的红枣提取物挥发性和半挥发性致香成分的种类和含量都明显高于未反应的红枣提取物，呋喃类，杂环类和酮类物质含量提高，而且出现很多未反应的红枣提取物中没有的吡嗪类及芳香酯类化合物。
实施例6：本发明新型实用的还原糖枣香膏烟用香料a2比重及溶解性等属性。
比重：1.6556
溶解性：溶于5倍~50倍95％乙醇澄清。
Claims (4)
1.一种利用红枣提取物制备的烟用香料的制备方法，其特征在于，将红枣提取物200g、葡萄糖80g，丙二醇20g，乙基麦芽酚0.8g，柠檬酸0.3g，在90℃-100℃进行反应；反应2h后将反应物冷却至室温，再在40-50℃进行减压蒸馏25min，去除40℃-50℃馏分10ml，冷却即得烟用香料。
2.根据权利要求1所述的烟用香料的制备方法，其特征在于，减压蒸馏真空度为-0.06MPa。
3.一种利用红枣提取物制备的烟用香料，其特征在于，是由权利要求1或2所述的方法制备得到的香料。
4.权利要求3所述的烟用香料的应用方法，其特征在于，所述的香料用于烟用或食品用香精的调配，或者直接用于烟草加香。
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