CN107243329A - 一种合成织物用二甲基羟基硅油吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种合成织物用二甲基羟基硅油吸附剂的制备方法 Download PDF

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张欣
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Abstract

本发明提供了一种合成织物用二甲基羟基硅油提纯用吸附剂的制备方法，按重量份计，将重组蛋白系列高流速琼脂糖凝胶100份，2,3‑二氢‑1，4‑苯并二氧‑5‑羧酸0.1‑1份，N‑磺酸丙基‑3‑甲基吡啶对甲苯磺酸盐0.1‑1份，2‑氨基‑1H‑咪唑‑5‑羧酸乙酯盐酸盐0.5‑2份，加入到200‑500份甲苯中，反应产物经分离，干燥，得到所述的吸附剂。

Description

一种合成织物用二甲基羟基硅油吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种二甲基羟基硅油提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术
二甲基羟基硅油是一种化学品，外观为白色均匀乳液，可作为其他硅油产品的混合添加剂，从而加强其某些理化性能，如与甲基含氢硅油乳液拼混使用，增加防水性能；也可作合成纤维、丝绸、棉等纤维及织物，可以起到增强织物产品的耐磨性能和耐热性能的作用。
CN101037505B 公开了一种二甲基羟基硅油的生产方法。将二甲基二氯硅烷和氢氧化钠溶液在常温常压下，直接导入以氯化钠水溶液为循环液，包括循环泵和分层器的反应回路中，进行水解、缩合、中和反应后分层得到二甲基羟基硅油。
CN106366318A 公开了一种羟基硅油的生产方法，包括以下步骤：步骤一：在反应釜中，以超强酸为催化剂，在单体中加入封端剂，搅拌的同时进行聚合反应，其中，所述单体为二甲基硅氧烷，所述封端剂为去离子水；步骤二：聚合完毕后，进行水洗，并回收催化剂，将所得清液在120~140℃负压脱水，保持缓慢回流，脱水1~3h，然后逐渐升高温度到140~205℃，脱除低沸物；步骤三，进行过滤，冷却至室温，即得到羟基硅油。
现有大多二甲基羟基硅油生产工艺中的提纯环节大多采用简单的过滤，或是活性炭吸附，并且用于织物合成的二甲基羟基硅油与用于工业硅油添加物的二甲基硅油并没有区分，将含有杂质，催化剂残留的二甲基羟基硅油产品用于织物合成，所生产出的织物产品不宜长期接触皮肤，对于提高织物产品的耐摩擦耐热性能的作用也会受到影响。
发明内容
本发明的目的是：提供一种合成织物用二甲基羟基硅油提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于以下步骤：
按重量份计，将重组蛋白系列高流速琼脂糖凝胶100份，2,3-二氢-1，4-苯并二氧-5-羧酸0.1-1份，N-磺酸丙基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸盐0.1-1份，2-氨基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯盐酸盐0.5-2份，加入到200-500份甲苯中，反应产物经分离，干燥，得到本发明所述的吸附剂产品。
所述反应温度60-100℃。
所述反应时间6-15h。
所述的重组蛋白系列高流速琼脂糖凝胶为市售产品，如西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的产品；2,3-二氢-1，4-苯并二氧-5-羧酸为市售产品，如百灵威科技有限公司生产的产品；N-磺酸丙基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸盐为市售产品，如北京华威锐科化工有限公司生产的产品；2-氨基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯盐酸盐为市售产品，如南京爱珂科技有限公司生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
本发明所生产出的吸附剂产品具有较高的比表面积，吸附速率快，使用寿命长，在保证产品纯度的前提下可使用十五次以上。在提纯二甲基羟基硅油产品时，得到的产品纯度高，残余杂质少，适用于进一步生产织物产品。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在搅拌釜中加入重组蛋白系列高流速琼脂糖凝胶100Kg，2,3-二氢-1，4-苯并二氧-5-羧酸0.5Kg，N-磺酸丙基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸盐0.5Kg，2-氨基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯盐酸盐1Kg，300Kg甲苯中，然后在77℃温度下反应12h，产物经分离，干燥，得到本发明所述的吸附剂产品。产品编号M-1。
实施例2
在搅拌釜中加入重组蛋白系列高流速琼脂糖凝胶100Kg，2,3-二氢-1，4-苯并二氧-5-羧酸0.1Kg，N-磺酸丙基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸盐0.1Kg，2-氨基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯盐酸盐0.5Kg，200Kg甲苯中，然后在60℃温度下反应6h，产物经分离，干燥，得到本发明所述的吸附剂产品。产品编号M-2。
实施例3
在搅拌釜中加入重组蛋白系列高流速琼脂糖凝胶100Kg，2,3-二氢-1，4-苯并二氧-5-羧酸1Kg，N-磺酸丙基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸盐1Kg，2-氨基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯盐酸盐2Kg，500Kg甲苯中，以300rpm的转速搅拌1h，然后在100℃温度下反应21h，产物经分离，干燥，得到本发明所述的吸附剂产品。产品编号M-3。
对比例1
不加入2,3-二氢-1，4-苯并二氧-5-羧酸，其他条件同实施例1。产品编号M-4。
对比例2
不加入N-磺酸丙基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸盐，其他条件同实施例1。产品编号M-5。
对比例3
不加入2-氨基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯盐酸盐，其他条件同实施例1。产品编号M-6。
对比例4
不采用本发明所生产的吸附剂产品，用活性炭进行吸附。产品编号M-7。
实施例4
在50℃，1.5MPa条件下，将工业级二甲基羟基硅油通过装有实施例1-3、对比例1-4的层析柱进行吸附，流速2BV/h，得到纯化后的二甲基羟基硅油产品。检测产物的纯度。见表1。
表1：不同工艺生产出的吸附剂吸附提纯后的产品纯度

Claims (4)

1.一种合成织物用二甲基羟基硅油提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于以下步骤：
按重量份计，将重组蛋白系列高流速琼脂糖凝胶100份，2,3-二氢-1，4-苯并二氧-5-羧酸0.1-1份，N-磺酸丙基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸盐0.1-1份，2-氨基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯盐酸盐0.5-2份，加入到200-500份甲苯中，反应产物经分离，干燥，得到所述的吸附剂。
2.权利要求1所述的一种合成织物用二甲基羟基硅油提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于所述反应温度60-100℃。
3.权利要求1所述的一种合成织物用二甲基羟基硅油提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于所述反应温度60-100℃。
4.权利要求1所述的一种合成织物用二甲基羟基硅油提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于包括二甲基羟基硅油纯化后的方法。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1583245A (zh) * 2004-05-25 2005-02-23 浙江科锐生物科技有限公司 一种内毒素吸附材料及其制备和使用方法
CN101190409A (zh) * 2006-11-18 2008-06-04 广州康盛生物科技有限公司 一种血液净化蛋白a免疫吸附材料及其合成方法
CN104072777A (zh) * 2014-06-13 2014-10-01 王金明 一种107胶的提纯精制工艺
CN105949064A (zh) * 2016-05-27 2016-09-21 张玲 一种1,2-环己烷二甲酸二异壬酯提纯的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1583245A (zh) * 2004-05-25 2005-02-23 浙江科锐生物科技有限公司 一种内毒素吸附材料及其制备和使用方法
CN101190409A (zh) * 2006-11-18 2008-06-04 广州康盛生物科技有限公司 一种血液净化蛋白a免疫吸附材料及其合成方法
CN104072777A (zh) * 2014-06-13 2014-10-01 王金明 一种107胶的提纯精制工艺
CN105949064A (zh) * 2016-05-27 2016-09-21 张玲 一种1,2-环己烷二甲酸二异壬酯提纯的方法

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