CN107219726A - 一种树脂组合物及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种树脂组合物及用途,该树脂组合物包括:50‑70重量份的粘合剂聚合物、10‑50重量份的光聚合单体、0.5‑5.0重量份光引发剂、0.1‑5.0重量份添加剂。通过调控光聚合单体中亲水基团环氧乙烷(EO)与疏水基团环氧丙烷(PO)摩尔比至1:1‑6:1,本发明所制得的树脂组合物用作干膜抗蚀剂时,具有退膜不塞孔、退膜速度快等特性,同时线路分辨率、附着力和柔韧性优异,因而能够在使用湿法贴膜工艺的柔性印刷电路板制造时,提高产品生产效率和良率。
Description
技术领域
本发明属于印刷线路板领域,涉及一种树脂组合物及用途。
背景技术
印刷线路板是一种带有印制电路的绝缘板,按照硬度划分有刚性、柔性及刚柔结合三种。其中,高密度柔性线路板近年来发展迅速,线路密度不断增加和层间结构的多样化、多层化,使得传统的线路制作工艺面对更多挑战。贴膜是柔性线路板制作中的一道关键工序,贴膜工艺的好坏,直接对后续工序(曝光、显影、蚀刻、退膜等)产生很大的影响。传统的干法贴膜工艺操作简单,但是在贴膜时不能有效地去除铜箔表面因凹凸不平、针孔、凹陷及划伤等缺陷所滞留的空气,使得干膜与铜箔的吻合性不佳,不良率高。
为了解决这一问题,另一种贴膜工艺,湿法贴膜工艺应运而生[专利WO2015035754和CN200510101656.3]。湿法贴膜工艺即是利用专用贴膜机,在贴膜前于铜箔表面形成一层水膜。利用水膜和水溶性干膜抗蚀剂结合形成的流动性,在挤压下除去铜箔凹陷部位的空气,从而增强干膜与铜面的结合力,使得干膜和铜箔之间的贴合稳定、完整,进而提高柔性线路板的产品合格率。
但是,当柔性线路板上分布0.1-1.0mm小孔,加上柔性线路板厚度薄,使用湿法工艺会导致小孔处上下层干膜粘结牢固,曝光、显影、蚀刻后,退膜过程中退膜时间长,并且小孔处容易塞孔,降低生产效率和产品良率。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种树脂组合物及用途。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种树脂组合物,所述树脂组合物包括:50-70重量份的粘合剂聚合物、10-50重量份的光聚合单体、0.5-5.0重量份光引发剂、0.1-5.0重量份添加剂;其中,所述光聚合单体含有下述通式(1)所示的化合物0.1-20重量份、通式(2)所示的化合物0.1-20重量份、通式(3)所示的化合物0.1-20重量份:
式(1)中,m1和n1各自独立地为0或正整数,且2≤m1+n1≤40;
式(2)中,m2和n2各自独立地为0或正整数,且2≤m2+n2≤40;
R1和R2各自独立地为H或CH3;
式(3)中,m3和n3各自独立地为0或正整数,且2≤m3+n3≤40;
R3为H或CH3;
且(m1+m2+m3):(n1+n2+n3)=1:1-6:1。
进一步地,所述粘合剂聚合物由不饱和羧酸和乙烯基化合物共聚得到,聚合物酸值在100-300mg KOH/g树脂,重均分子量在30000-150000。所述不饱和羧酸选自(甲基)丙烯酸、丁烯酸、异丁烯酸、马来酸、马来酸酐、衣康酸、巴豆酸。所述乙烯基化合物选自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸羟甲酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、羟基苯乙烯、(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基-丙烯酰胺、N-丁氧基甲基-丙烯酰胺、苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、(烷氧基化)壬基苯酚(甲基)丙烯酸酯、N,N-二甲基(甲基)丙烯酸乙酯、N,N-二乙基(甲基)丙烯酸乙酯、N,N-二甲基(甲基)丙烯酸丙酯、N,N-二乙基(甲基)丙烯酸丙酯。
进一步地,所述光引发剂重量份优选为1.0-3.0。所述光引发剂选自噻吨酮、苯偶姻苯基醚、二苯甲酮、苯偶姻甲基醚、N,N'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲酮、N,N'-四乙基-4,4'-二氨基二苯甲酮、4-甲氧基-4'-二甲基氨基二苯甲酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-丁酮、2-乙基蒽醌、菲醌、2-叔丁基蒽醌、八甲基蒽醌、1,2-苯并蒽醌、2,3-苯并蒽醌、2,3-二苯基蒽醌、1-氯蒽醌、2-甲基蒽醌、1,4-萘醌、9,10-菲醌、2,3-二甲基蒽醌、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香苯基醚、苯偶酰二甲基缩酮等苯偶酰衍生物、9-苯基吖啶、1,7-双(9,9'-吖啶)庚烷等吖啶衍生物、N-苯基甘氨酸、香豆素系化合物、恶唑系化合物、2,4,5-三芳基咪唑二聚体及其衍生物。所述2,4,5-三芳基咪唑二聚体及其衍生物选自2-(邻氯苯基)-4,5-二苯基咪唑二聚物、2-(邻氯苯基)-4,5-二(甲氧基苯基)咪唑二聚物、2-(邻氟苯基)-4,5-二苯基咪唑二聚物、2-(邻甲氧基苯基)-4,5-二苯基咪唑二聚物、2-(对甲氧基苯基)-4,5-二苯基咪唑二聚物等。
进一步地,所述添加剂重量份优选为0.5-2.0。所述添加剂由染料、光成色剂、成色热稳定剂、增塑剂、颜料、填料、消泡剂、阻燃剂、稳定剂、流平剂、剥离促进剂、抗氧化剂、香料、成像剂、热交联剂中的一种或多种组成。
进一步地,该用途具体为:所述树脂组合物可用湿法工艺进行贴膜,贴膜温度80-110℃,压力4.0-6.0Kg/cm2,速度1.0-3.0m/min。所述树脂组合物在柔性覆铜板上湿法贴膜、曝光、显影、蚀刻后,退膜时不塞孔,孔径大小0.1-1.0mm。
本发明的有益效果主要体现在:本发明通过调控光聚合单体中亲水基团环氧乙烷(EO)与疏水基团环氧丙烷(PO)摩尔比,制得的树脂组合物用作干膜抗蚀剂时,具有退膜不塞孔、退膜速度快等特性,同时线路分辨率、附着力和柔韧性优异,因而能够在使用湿法贴膜工艺的柔性印刷电路板制造时,提高产品生产效率和良率。
具体实施方式
本发明提供一种用于干膜抗蚀剂的树脂组合物,所述该树脂组合物包括:50-70重量份的粘合剂聚合物、10-50重量份的光聚合单体、0.5-5.0重量份光引发剂、0.1-5.0重量份添加剂。
作为本发明的粘合剂聚合物,优选含羧基的乙烯基类树脂,由不饱和羧酸和乙烯基化合物共聚得到。所述不饱和羧酸可以列举出(甲基)丙烯酸、丁烯酸、异丁烯酸、马来酸、马来酸酐、衣康酸、巴豆酸等。所述乙烯基化合物可以列举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸羟甲酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、羟基苯乙烯、(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基-丙烯酰胺、N-丁氧基甲基-丙烯酰胺、苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、(烷氧基化)壬基苯酚(甲基)丙烯酸酯、N,N-二甲基(甲基)丙烯酸乙酯、N,N-二乙基(甲基)丙烯酸乙酯、N,N-二甲基(甲基)丙烯酸丙酯、N,N-二乙基(甲基)丙烯酸丙酯等。含羧基的乙烯基类树脂可以由上述一种或多种不饱和羧酸,和一种或多种乙烯基化合物共聚而得。其制备方法可用公知的方法,如溶液聚合、悬浮聚合等。
作为本发明的光聚合单体,含有通式(1)、(2)、(3)所述的单体,也可以加入其它乙烯基的单体。
式(1)中,m1和n1各自独立地为0或者正整数,且2≤m1+n1≤40。
式(2)中,m2和n2各自独立地为0或者正整数,且2≤m2+n2≤40。
R1和R2各自独立地为H或者CH3。
式(3)中,m3和n3各自独立地为0或者正整数,且2≤m3+n3≤40。
R3为H或者CH3。
(m1+m2+m3):(n1+n2+n3)=1:1-6:1。
光聚合单体所含有亲水基团环氧乙烷(EO)与疏水基团环氧丙烷(PO)摩尔比范围为1:1-6:1,从干膜抗蚀剂综合性能来看,优选为2:1-5:1。
所述其它乙烯基的单体,可以列举出(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、异冰片酯、丙烯酸四氢呋喃甲酯、双酚A二(甲基)丙烯酸酯、乙氧化(丙氧化)双酚A二(甲基)丙烯酸酯、乙氧化(丙氧化)新戊二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯等。
在本发明中,(甲基)丙烯酸酯表示丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯,乙氧化(丙氧化)丙烯酸酯表示乙氧化丙烯酸酯、丙氧化丙烯酸酯及乙氧化丙氧化杂化的丙烯酸酯。
作为本发明的光引发剂,可以用噻吨酮、苯偶姻苯基醚、二苯甲酮、苯偶姻甲基醚、N,N'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲酮、N,N'-四乙基-4,4'-二氨基二苯甲酮、4-甲氧基-4'-二甲基氨基二苯甲酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-丁酮、2-乙基蒽醌、菲醌、2-叔丁基蒽醌、八甲基蒽醌、1,2-苯并蒽醌、2,3-苯并蒽醌、2,3-二苯基蒽醌、1-氯蒽醌、2-甲基蒽醌、1,4-萘醌、9,10-菲醌、2,3-二甲基蒽醌、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香苯基醚、苯偶酰二甲基缩酮等苯偶酰衍生物、9-苯基吖啶、1,7-双(9,9'-吖啶)庚烷等吖啶衍生物、N-苯基甘氨酸、香豆素系化合物、恶唑系化合物。此外,可以用2,4,5-三芳基咪唑二聚体及其衍生物,可以举例出2-(邻氯苯基)-4,5-二苯基咪唑二聚物、2-(邻氯苯基)-4,5-二(甲氧基苯基)咪唑二聚物、2-(邻氟苯基)-4,5-二苯基咪唑二聚物、2-(邻甲氧基苯基)-4,5-二苯基咪唑二聚物、2-(对甲氧基苯基)-4,5-二苯基咪唑二聚物等。
作为本发明的添加剂,可以根据需要,添加含有孔雀石绿之类的染料、无色结晶紫等光成色剂、成色热稳定剂、增塑剂、颜料、填料、消泡剂、阻燃剂、稳定剂、流平剂、剥离促进剂、抗氧化剂、香料、成像剂、热交联剂等。这些组分可单独使用或组合使用。
本发明的树脂组合物,可以根据需要,溶解于甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯等溶剂或者这些溶剂的混合溶剂中。
下面结合实施例对本发明作进一步描述,但本发明的保护范围不仅局限于实施例。
实施例1-5,比较例1-2
按照下述表1的配方将各组分按比例混合,加入60重量份的丙酮,然后充分搅拌至完全溶解,配成固含量为40%的树脂组合物溶液。利用涂布机将其均匀涂布在作为支撑膜的PET膜(厚度15um)表面,放在85℃烘箱中烘10min,形成厚度为20um的干膜抗蚀剂层,在黄光灯下呈现绿色。接着,在其表面贴合作为保护层的聚乙烯薄膜,厚度为20um,这样就得到了3层结构的感光干膜。
需要说明的是表1中粘合剂聚合物A为自己制备,利用溶液聚合方法,主要成分为甲基丙烯酸/丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸正丁酯/丙烯酸月桂酯/苯乙烯=18/5/45/15/9/8(Mw=71,000)。
表1
注:表1中光聚合单体:
B-1:(8)乙氧化壬基苯酚丙烯酸酯,分子量626(沙多玛)
B-2:(2)丙氧化壬基苯酚丙烯酸酯,分子量390(沙多玛)
B-3:(9)乙氧化二甲基丙烯酸酯,分子量598(美源)
B-4:(3)乙氧化(17)丙氧化二甲基丙烯酸酯,分子量1330(美源)
B-5:(6)乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,分子量560(沙多玛)
B-6:三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,分子量338(沙多玛)
光引发剂:
C-1:2,2’,4-三(2-氯苯基)-5-(3,4-二甲氧基苯基)-4’,5’-二苯基-1,1’-二咪唑(常州强力电子新材料)
C-2:N-苯基甘氨酸(西亚化学)
添加剂:
D-1:灿烂绿颜料(上海百灵威化学技术有限公司)
D-2:隐色结晶紫(上海百灵威化学技术有限公司)
D-3:三溴甲基苯基砜(上海梯希爱化工)
D-4:N,N-二乙基羟胺(上海百灵威化学技术有限公司)
以下,说明实施例和比较例的样品制作方法(包括贴膜、曝光、显影、酸性蚀刻、退膜)、样品评价方法以及评价结果。
【湿法贴膜】
a.将双面柔性覆铜板(FCCL)裁成25*20cm的长方形,利用激光钻孔机在柔性基板上钻0.2-0.5mm不同孔径的小孔,接着表面粗化处理、水洗、烘干。
b.将去离子水或者蒸馏水加入海绵辊轮,接着将柔性基板经过海绵辊轮,在铜面上均匀涂上一层水膜。
c.贴膜机的贴膜温度100℃,压力5.5Kg/cm2,速度1.2m/min。
【曝光】
贴膜后样品静置15min以上,使用志圣科技M-552型平行光曝光机进行曝光,使用stouffer 41阶曝光尺测定曝光格数,曝光格数控制在16-22格,曝光能量为25-60mj/cm2。
【显影】
曝光后样品静置15min以上,显影温度30℃,压力1.2Kg/cm2,显影液为1%wt的碳酸钠水溶液,显影时间为最小显影时间的1.5-2.0倍,显影后水洗、烘干。
【酸性蚀刻】
酸性蚀刻,蚀刻液为氯化铜(CuCl2)/盐酸(HCL)体系,蚀刻温度50℃,压力1.2Kg/cm2,蚀刻液比重1.20-1.30g/mL,盐酸浓度1.5mol/L,铜离子浓度120-160g/L。
【退膜】
碱性退膜,退膜液为NaOH,退膜温度50℃,压力1.2Kg/cm2,退膜液浓度3-5wt%,退膜时间为最小退膜时间的1.5-2.0倍,退膜后水洗、烘干。
【最小退膜时间评价】
从退膜液喷淋到柔性基板上开始计时,到干膜刚好完全退尽终止,这段时间记为最小退膜时间。
【退膜塞孔评价】
退膜后观察柔性基板上小孔处是否有干膜残留,统计存在干膜残留小孔数量,用数字表示结果,数值越小说明干膜越不塞孔。
0.2-0.5mm不同孔径的小孔共计100个:
1:存在干膜残留小孔数量0-3个;
2:存在干膜残留小孔数量3-10个;
3:存在干膜残留小孔数量>10个;
【分辨率的评价】
利用Line/Space=10/10-100/100μm的等线距、等线宽布线图案的光掩模进行曝光显影,水洗烘干后,利用放大镜进行观察。
【附着力的评价】
利用Line/Space=n/400μm(n范围从15到51,每次递增3)的等线距、不同线宽布线图案的光掩模进行曝光显影,水洗烘干后,利用放大镜进行观察。
【柔韧性的评价】
贴膜、曝光、显影后,将柔性基材从不同角度对折20次,观察干膜是否开裂,统计开裂次数,用数字表示结果,数值越小说明干膜柔韧性越好。
1:对折后干膜开裂0次;
2:对折后干膜开裂1-5次;
3:对折后干膜开裂5次以上;
评价结果见表2
通过实施例1-5与比较例1-2的比较可以发现,实施例1-5光聚合单体EO/PO摩尔比在1:1-6:1的区间,最小退膜时间在20秒之内、退膜不塞孔,并且分辨率、附着力和柔韧性的性能优异;比较例1中光聚合单体EO/PO摩尔比为0.7:1,最小退膜时间在20秒之内、退膜不塞孔,但是分辨率和附着力明显下降,说明当EO/PO摩尔比小于1:1的时候,干膜亲水性下降,分辨率、附着力变差;比较例2中光聚合单体EO/PO摩尔比为7.1:1,最小退膜时间明显延长达到25秒、并且退膜塞孔,说明当EO/PO摩尔比大于6:1的时候,干膜退膜困难并且退膜塞孔。
通过调控光聚合单体中亲水基团环氧乙烷(EO)与疏水基团环氧丙烷(PO)摩尔比,本发明所制得的树脂组合物用作干膜抗蚀剂时,具有退膜不塞孔、退膜速度快等特性,同时线路分辨率、附着力和柔韧性优异,因而能够在使用湿法贴膜工艺的柔性印刷电路板制造时,提高产品生产效率和良率。
Claims (8)
1.一种树脂组合物,其特征在于,所述树脂组合物包括:50-70重量份的粘合剂聚合物、10-50重量份的光聚合单体、0.5-5.0重量份光引发剂、0.1-5.0重量份添加剂等。其中,所述光聚合单体含有下述通式(1)所示的化合物0.1-20重量份、通式(2)所示的化合物0.1-20重量份、通式(3)所示的化合物0.1-20重量份:
式(1)中,m1和n1各自独立地为0或正整数,且2≤m1+n1≤40。
式(2)中,m2和n2各自独立地为0或正整数,且2≤m2+n2≤40。
R1和R2各自独立地为H或CH3。
式(3)中,m3和n3各自独立地为0或正整数,且2≤m3+n3≤40。
R3为H或CH3。
且(m1+m2+m3):(n1+n2+n3)=1:1-6:1。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物,其特征在于,所述粘合剂聚合物由不饱和羧酸和乙烯基化合物共聚得到,聚合物酸值在100-300mg KOH/g树脂,重均分子量在30000-150000。
3.根据权利要求2所述的树脂组合物,其特征在于,所述不饱和羧酸选自(甲基)丙烯酸、丁烯酸、异丁烯酸、马来酸、马来酸酐、衣康酸、巴豆酸等。所述乙烯基化合物选自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸羟甲酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、羟基苯乙烯、(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基-丙烯酰胺、N-丁氧基甲基-丙烯酰胺、苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、(烷氧基化)壬基苯酚(甲基)丙烯酸酯、N,N-二甲基(甲基)丙烯酸乙酯、N,N-二乙基(甲基)丙烯酸乙酯、N,N-二甲基(甲基)丙烯酸丙酯、N,N-二乙基(甲基)丙烯酸丙酯等。
4.根据权利要求1所述的树脂组合物,其特征在于,所述光引发剂重量份优选为1.0-3.0。所述光引发剂选自噻吨酮、苯偶姻苯基醚、二苯甲酮、苯偶姻甲基醚、N,N'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲酮、N,N'-四乙基-4,4'-二氨基二苯甲酮、4-甲氧基-4'-二甲基氨基二苯甲酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-丁酮、2-乙基蒽醌、菲醌、2-叔丁基蒽醌、八甲基蒽醌、1,2-苯并蒽醌、2,3-苯并蒽醌、2,3-二苯基蒽醌、1-氯蒽醌、2-甲基蒽醌、1,4-萘醌、9,10-菲醌、2,3-二甲基蒽醌、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香苯基醚、苯偶酰二甲基缩酮等苯偶酰衍生物、9-苯基吖啶、1,7-双(9,9'-吖啶)庚烷等吖啶衍生物、N-苯基甘氨酸、香豆素系化合物、恶唑系化合物、2,4,5-三芳基咪唑二聚体及其衍生物。
5.根据权利要求4所述的树脂组合物,其特征在于,所述2,4,5-三芳基咪唑二聚体及其衍生物选自2-(邻氯苯基)-4,5-二苯基咪唑二聚物、2-(邻氯苯基)-4,5-二(甲氧基苯基)咪唑二聚物、2-(邻氟苯基)-4,5-二苯基咪唑二聚物、2-(邻甲氧基苯基)-4,5-二苯基咪唑二聚物、2-(对甲氧基苯基)-4,5-二苯基咪唑二聚物等。
6.根据权利要求1所述的树脂组合物,其特征在于,所述添加剂重量份优选为0.5-2.0。
7.根据权利要求1所述的树脂组合物,其特征在于,所述添加剂由染料、光成色剂、成色热稳定剂、增塑剂、颜料、填料、消泡剂、阻燃剂、稳定剂、流平剂、剥离促进剂、抗氧化剂、香料、成像剂、热交联剂中的一种或多种组成。
8.一种权利要求1所述树脂组合物用作干膜抗蚀剂的用途,其特征在于,该用途具体为:所述树脂组合物可用湿法工艺进行贴膜,贴膜温度80-110℃,压力4.0-6.0Kg/cm2,速度1.0-3.0m/min。
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