CN107216717A - 一种水基喷墨墨水的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水基喷墨墨水的制备方法，属于喷墨打印技术领域。本发明首先将普鲁士蓝颜料球磨后，与二乙烯基苯等在冰水浴条件下进行超声处理后，再进行加热并过滤，将滤饼洗涤干燥，得到普鲁士蓝聚合体，再将猪小肠粘膜干燥粉碎后，与水、胰蛋白酶进行混合加热，并加入氯化钠溶液进行混合反应后，过滤，用树脂柱洗脱滤液，收集洗脱树脂，将洗脱树脂与氯化钠溶液混合，经分离和浓缩，得改性浓缩液，接着将其与普鲁士蓝聚合体等进行混合加热，得改性颜料粉末，最后将改性颜料粉末与聚乙烯醇等进行混合即可。本发明制备的喷墨墨水稳定性能和分散性能好，不易使得喷墨打印机喷嘴堵塞，提高了打印品质，具有广阔的应用前景。

Description

一种水基喷墨墨水的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水基喷墨墨水的制备方法，属于喷墨打印技术领域。
背景技术
目前，随着喷墨打印机的日益普及，喷墨打印机也越来越被更多的消费者所接受，打印机墨水越来越受到人们的青睐。喷墨打印墨水是喷墨打印材料中的重要组成部分，它的质量和性能与打印画面质量密切相关，也极大程度影响着打印机的墨滴喷嘴的特性和打印系统的使用效果。要取得优良的打印特性必须是打印墨水、打印纸和打印机相匹配。尽管打印机种类千差万别，打印纸张也有许多类型，但打印墨水的优劣是决定能否顺利输出图片和打印出高质量图片的关键。
喷墨墨水作为喷墨打印系统的重要组成部分，其质量的好坏和技术水平的高低已经成为决定喷墨打印效果的关键因素。现有技术中的颜料型墨水能提供很好的耐水、耐光性及抗老化性能，不易受天气影响，抗日晒牢度较高，但是由于颜料型墨水的有机颜料不是溶解而是分散于墨水介质中，在长期存储中由于颜料的不稳定性而可能引起喷墨打印机喷嘴堵塞，从而降低打印品质。因此，迫切寻找一种喷墨墨水，其不易堵塞打印机喷嘴，具有较好的稳定性能和分散性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统的喷墨墨水在长期存储过程中，由于颜料稳定性和分散性较差，导致喷墨打印机喷嘴堵塞，从而降低打印品质的问题，提供了一种水基喷墨墨水的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）选取普鲁士蓝颜料，球磨并过300目筛得普鲁士蓝球磨粉末，分别称量45～50g普鲁士蓝球磨粉末、3～5mL质量分数5％过硫酸铵溶液、3～5g二乙烯基苯、35～40g苯乙烯单体和55～60g甲基丙烯酸甲酯混合并超声振荡处理、水浴加热后静置冷却至室温，过滤得滤饼，洗涤、干燥，得普鲁士蓝聚合体；
（2）取猪小肠粘膜，冷冻干燥粉碎并过100目筛，得过筛猪小肠粘膜粉末，按质量比1:10，将过筛猪小肠粘膜粉末与去离子水混合，再在45～55℃下添加胰蛋白酶，经调节pH至8.0～8.5，再添加质量分数5％氯化钠溶液，搅拌反应后，静置冷却至室温，过滤得滤液；
（3）将滤液经D254树脂柱洗脱处理，收集洗脱树脂，并按质量比1:10，将洗脱树脂与质量分数3％氯化钠溶液混合，经离心分离收集上层液，旋转蒸发得改性浓缩液，分别称量150～200mL改性浓缩液、25～30g普鲁士蓝聚合体、25～30mL冰醋酸和0.01～0.02g维生素C混合并加热，静置冷却至室温，过滤得滤饼，洗涤干燥并碾磨过200目筛，得改性颜料粉末；
（4）按重量份数计，分别称量65～70份去离子水、10～15份改性颜料粉末、3～5份增溶剂XW-100、2～3份聚乙烯醇、2～3份聚乙烯吡咯烷酮K-30和1～2份乙二胺四乙酸二钠搅拌混合，超声分散后，即可制备得一种水基喷墨墨水。
步骤（1）所述的洗涤采用冰醋酸进行洗涤。
步骤（2）所述的胰蛋白酶添加量为过筛猪小肠粘膜粉末质量5％。
步骤（2）所述的质量分数5％氯化钠溶液添加量为过筛猪小肠粘膜粉末质量3倍。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明通过苯乙烯单体和甲基丙烯酸甲酯聚合形成混合单体，对研磨颜料进行包覆，使其形成颜料聚合体，再通过对猪小肠粘膜物进行提取，采用提取物与包覆颜料进行改性，由于提取物中含有大量的活化后的-COOH基团，在氢离子催化下与颜料聚合体表面-NH2基团进行螯合，使其活化接枝在颜料聚合体表面，有效改善颜料与去离子水相容性能，改善颜料聚合体在水基喷墨墨水中的分散性，使其稳定分散，延长储存时长，提高打印品质。
具体实施方式
首先选取普鲁士蓝颜料，将其球磨并过300目筛，得普鲁士蓝球磨粉末，分别称量45～50g普鲁士蓝球磨粉末、3～5mL质量分数5％过硫酸铵溶液、3～5g二乙烯基苯、35～40g苯乙烯单体和55～60g甲基丙烯酸甲酯混合并置于三口烧瓶中，在0～5℃冰水浴下，以200～300W超声振荡处理25～30min；待超声振荡完成后，再对三口烧瓶中通氮气排除空气，并在氮气气氛、45～50℃水浴条件下，保温反应35～40min，待保温反应完成后，按2℃/min升温至75～80℃，保温反应1～2h后，停止加热并静置冷却至室温，过滤得滤饼，用冰醋酸洗涤滤饼3～5次，再用去离子水冲洗洗涤后的滤饼至洗涤液呈中性，并在55～60℃下干燥6～8h，得普鲁士蓝聚合体；取猪小肠粘膜并真空冷冻干燥，将干燥猪小肠粘膜粉碎并过100目筛，得过筛猪小肠粘膜粉末，并按质量比1:10，将过筛猪小肠粘膜粉末与去离子水混合并置于烧杯中，在45～55℃下添加过筛猪小肠粘膜粉末质量5％胰蛋白酶，搅拌混合10～15min；待搅拌混合完成后，再滴加质量分数10％氢氧化钠溶液调节烧杯中物料pH至8.0～8.5，保温反应25～30min后，向烧杯中添加过筛猪小肠粘膜粉末质量3倍的质量分数5%氯化钠溶液，继续保温搅拌反应1～2h；待保温搅拌反应完成后，静置冷却至室温，过滤得滤液，将滤液经D254树脂柱洗脱处理，得洗脱树脂，并按质量比1:10，将洗脱树脂与质量分数3％氯化钠溶液混合，静置2～3h后，再在1500～2000r/min下离心分离，取上层液并置于45～50℃下旋转蒸发至上层液体积的1/5，得改性浓缩液；分别称量150～200mL改性浓缩液、25～30g普鲁士蓝聚合体、25～30mL冰醋酸和0.01～0.02g维生素C置于三口烧瓶中，在45～50℃下水浴加热2～3h后，静置冷却至室温，过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣3～5次后，真空冷冻干燥并碾磨过200目筛，制备得改性颜料粉末；按重量份数计，分别称量65～70份去离子水、10～15份改性颜料粉末、3～5份增溶剂XW-100、2～3份聚乙烯醇、2～3份聚乙烯吡咯烷酮K-30和1～2份乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，搅拌混合45～60min后，再在200～300W下超声分散10～15min，即可制备得一种水基喷墨墨水。
实例1
首先选取普鲁士蓝颜料，将其球磨并过300目筛，得普鲁士蓝球磨粉末，分别称量50g普鲁士蓝球磨粉末、5mL质量分数5％过硫酸铵溶液、5g二乙烯基苯、40g苯乙烯单体和60g甲基丙烯酸甲酯混合并置于三口烧瓶中，在5℃冰水浴下，以300W超声振荡处理30min；待超声振荡完成后，再对三口烧瓶中通氮气排除空气，并在氮气气氛、50℃水浴条件下，保温反应40min，待保温反应完成后，按2℃/min升温至80℃，保温反应2h后，停止加热并静置冷却至室温，过滤得滤饼，用冰醋酸洗涤滤饼5次，再用去离子水冲洗洗涤后的滤饼至洗涤液呈中性，并在60℃下干燥8h，得普鲁士蓝聚合体；取猪小肠粘膜并真空冷冻干燥，将干燥猪小肠粘膜粉碎并过100目筛，得过筛猪小肠粘膜粉末，并按质量比1:10，将过筛猪小肠粘膜粉末与去离子水混合并置于烧杯中，在55℃下添加过筛猪小肠粘膜粉末质量5％胰蛋白酶，搅拌混合15min；待搅拌混合完成后，再滴加质量分数10％氢氧化钠溶液调节烧杯中物料pH至8.5，保温反应30min后，向烧杯中添加过筛猪小肠粘膜粉末质量3倍的质量分数5%氯化钠溶液，继续保温搅拌反应2h；待保温搅拌反应完成后，静置冷却至室温，过滤得滤液，将滤液经D254树脂柱洗脱处理，得洗脱树脂，并按质量比1:10，将洗脱树脂与质量分数3％氯化钠溶液混合，静置3h后，再在2000r/min下离心分离，取上层液并置于50℃下旋转蒸发至上层液体积的1/5，得改性浓缩液；分别称量200mL改性浓缩液、30g普鲁士蓝聚合体、30mL冰醋酸和0.02g维生素C置于三口烧瓶中，在50℃下水浴加热3h后，静置冷却至室温，过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣5次后，真空冷冻干燥并碾磨过200目筛，制备得改性颜料粉末；按重量份数计，分别称量70份去离子水、15份改性颜料粉末、5份增溶剂XW-100、3份聚乙烯醇、3份聚乙烯吡咯烷酮K-30和2份乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，搅拌混合60min后，再在300W下超声分散15min，即可制备得一种水基喷墨墨水。
实例2
首先选取普鲁士蓝颜料，将其球磨并过300目筛，得普鲁士蓝球磨粉末，分别称量45g普鲁士蓝球磨粉末、3mL质量分数5％过硫酸铵溶液、3g二乙烯基苯、35g苯乙烯单体和55g甲基丙烯酸甲酯混合并置于三口烧瓶中，在0℃冰水浴下，以200W超声振荡处理25min；待超声振荡完成后，再对三口烧瓶中通氮气排除空气，并在氮气气氛、45℃水浴条件下，保温反应35min，待保温反应完成后，按2℃/min升温至75℃，保温反应1h后，停止加热并静置冷却至室温，过滤得滤饼，用冰醋酸洗涤滤饼3次，再用去离子水冲洗洗涤后的滤饼至洗涤液呈中性，并在55℃下干燥6h，得普鲁士蓝聚合体；取猪小肠粘膜并真空冷冻干燥，将干燥猪小肠粘膜粉碎并过100目筛，得过筛猪小肠粘膜粉末，并按质量比1:10，将过筛猪小肠粘膜粉末与去离子水混合并置于烧杯中，在45℃下添加过筛猪小肠粘膜粉末质量5％胰蛋白酶，搅拌混合10min；待搅拌混合完成后，再滴加质量分数10％氢氧化钠溶液调节烧杯中物料pH至8.0，保温反应25min后，向烧杯中添加过筛猪小肠粘膜粉末质量3倍的质量分数5%氯化钠溶液，继续保温搅拌反应1h；待保温搅拌反应完成后，静置冷却至室温，过滤得滤液，将滤液经D254树脂柱洗脱处理，得洗脱树脂，并按质量比1:10，将洗脱树脂与质量分数3％氯化钠溶液混合，静置2h后，再在1500r/min下离心分离，取上层液并置于45℃下旋转蒸发至上层液体积的1/5，得改性浓缩液；分别称量150mL改性浓缩液、25g普鲁士蓝聚合体、25mL冰醋酸和0.01g维生素C置于三口烧瓶中，在45℃下水浴加热2h后，静置冷却至室温，过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣3次后，真空冷冻干燥并碾磨过200目筛，制备得改性颜料粉末；按重量份数计，分别称量65份去离子水、10份改性颜料粉末、3份增溶剂XW-100、2份聚乙烯醇、2份聚乙烯吡咯烷酮K-30和1份乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，搅拌混合45min后，再在200W下超声分散10min，即可制备得一种水基喷墨墨水。
实例3
首先选取普鲁士蓝颜料，将其球磨并过300目筛，得普鲁士蓝球磨粉末，分别称量47g普鲁士蓝球磨粉末、4mL质量分数5％过硫酸铵溶液、4g二乙烯基苯、37g苯乙烯单体和57g甲基丙烯酸甲酯混合并置于三口烧瓶中，在5℃冰水浴下，以300W超声振荡处理27min；待超声振荡完成后，再对三口烧瓶中通氮气排除空气，并在氮气气氛、47℃水浴条件下，保温反应37min，待保温反应完成后，按2℃/min升温至77℃，保温反应1h后，停止加热并静置冷却至室温，过滤得滤饼，用冰醋酸洗涤滤饼4次，再用去离子水冲洗洗涤后的滤饼至洗涤液呈中性，并在57℃下干燥7h，得普鲁士蓝聚合体；取猪小肠粘膜并真空冷冻干燥，将干燥猪小肠粘膜粉碎并过100目筛，得过筛猪小肠粘膜粉末，并按质量比1:10，将过筛猪小肠粘膜粉末与去离子水混合并置于烧杯中，在50℃下添加过筛猪小肠粘膜粉末质量5％胰蛋白酶，搅拌混合12min；待搅拌混合完成后，再滴加质量分数10％氢氧化钠溶液调节烧杯中物料pH至8.3，保温反应27min后，向烧杯中添加过筛猪小肠粘膜粉末质量3倍的质量分数5%氯化钠溶液，继续保温搅拌反应1h；待保温搅拌反应完成后，静置冷却至室温，过滤得滤液，将滤液经D254树脂柱洗脱处理，得洗脱树脂，并按质量比1:10，将洗脱树脂与质量分数3％氯化钠溶液混合，静置3h后，再在1700r/min下离心分离，取上层液并置于47℃下旋转蒸发至上层液体积的1/5，得改性浓缩液；分别称量200mL改性浓缩液、27g普鲁士蓝聚合体、27mL冰醋酸和0.02g维生素C置于三口烧瓶中，在47℃下水浴加热2h后，静置冷却至室温，过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣4次后，真空冷冻干燥并碾磨过200目筛，制备得改性颜料粉末；按重量份数计，分别称量67份去离子水、14份改性颜料粉末、4份增溶剂XW-100、2份聚乙烯醇、2份聚乙烯吡咯烷酮K-30和1份乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，搅拌混合50min后，再在250W下超声分散12min，即可制备得一种水基喷墨墨水。
将实例1到实例3制备得到的水基喷墨墨水于25℃条件下进行理化参数测定，测定 得到的数据如下表：
测试项目 实例1 实例2 实例3
表面张力（mN/m） 39.6 40.2 41.6
粘度（cP） 2 1 2
电导率（μm/cm） 521.4 534.2 532.5
静置45天 无沉淀分层现象 无沉淀分层现象 无沉淀分层现象
从上表中可以看出，本发明制备的水基喷墨墨水粘度小，表面张力大，不易打印机喷头。

Claims (4)

1.一种水基喷墨墨水的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）选取普鲁士蓝颜料，球磨并过300目筛得普鲁士蓝球磨粉末，分别称量45～50g普鲁士蓝球磨粉末、3～5mL质量分数5％过硫酸铵溶液、3～5g二乙烯基苯、35～40g苯乙烯单体和55～60g甲基丙烯酸甲酯混合并超声振荡处理、水浴加热后静置冷却至室温，过滤得滤饼，洗涤、干燥，得普鲁士蓝聚合体；
（2）取猪小肠粘膜，冷冻干燥粉碎并过100目筛，得过筛猪小肠粘膜粉末，按质量比1:10，将过筛猪小肠粘膜粉末与去离子水混合，再在45～55℃下添加胰蛋白酶，经调节pH至8.0～8.5，再添加质量分数5％氯化钠溶液，搅拌反应后，静置冷却至室温，过滤得滤液；
（3）将滤液经D254树脂柱洗脱处理，收集洗脱树脂，并按质量比1:10，将洗脱树脂与质量分数3％氯化钠溶液混合，经离心分离收集上层液，旋转蒸发得改性浓缩液，分别称量150～200mL改性浓缩液、25～30g普鲁士蓝聚合体、25～30mL冰醋酸和0.01～0.02g维生素C混合并加热，静置冷却至室温，过滤得滤饼，洗涤干燥并碾磨过200目筛，得改性颜料粉末；
（4）按重量份数计，分别称量65～70份去离子水、10～15份改性颜料粉末、3～5份增溶剂XW-100、2～3份聚乙烯醇、2～3份聚乙烯吡咯烷酮K-30和1～2份乙二胺四乙酸二钠搅拌混合，超声分散后，即可制备得水基喷墨墨水。
2.根据权利要求1所述的一种水基喷墨墨水的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的洗涤采用冰醋酸进行洗涤。
3.根据权利要求1所述的一种水基喷墨墨水的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的胰蛋白酶添加量为过筛猪小肠粘膜粉末质量5％。
4.根据权利要求1所述的一种水基喷墨墨水的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的质量分数5％氯化钠溶液添加量为过筛猪小肠粘膜粉末质量3倍。
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